專利名稱：基于氯化鐵預處理的煙草纖維素提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，特別涉及從植物中提取纖維素和半纖維素的工藝。
背景技術：
我國煙草種植面積大，產(chǎn)量高、但煙草種植業(yè)目前主要利用了優(yōu)質(zhì)煙葉用于卷煙、10倍以上的煙莖、煙筋和煙末作為廢棄物堆放或燃燒，這不但造成了資源浪費，而且引起了環(huán)境污染，成為影響煙草行業(yè)發(fā)展的難題之一。若對煙草廢料進行“資源化”利用， 不僅可以變廢為寶，而且可以提高國民經(jīng)濟收入，促進我國“兩煙“產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。煙草中含有豐富的纖維素。纖維素可被廣泛用于紡織、醫(yī)藥、發(fā)酵產(chǎn)乙醇、乳酸等行業(yè)，具有很高的社會價值。但由于其復雜的空間結構和致密的結晶度，嚴重阻礙了纖維素的工業(yè)化應用。煙草中的半纖維素是指煙草細胞壁中與纖維素緊密結合的多糖混合物，可用于制備酵母或核糖核酸，再衍生成肌苷單磷酸制和鳥苷蛋磷脂酸，可用作調(diào)味劑、抗癌劑或抗病毒及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種煙草的預處理方法，該方法可以實現(xiàn)同時實現(xiàn)降解半纖維素和活化纖維素的目的。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為
煙草的預處理方法，將煙草用濃度為0. 2-0. 6mol/L的氯化鐵溶液在溫度為120-140°C 條件下反應不低于20-40分鐘，得煙草預處理液。進一步，將煙草用濃度為0. 4mol/L的氯化鐵溶液在溫度為120-140°C條件下反應不低于30分鐘，得煙草預處理液。進一步，所述煙草粒徑為20目以上。本發(fā)明的目的之二在于提供一種煙草料，該煙草料可用于提取纖維素或半纖維
ο為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為 所述的煙草的預處理方法所得的煙草預處理液。本發(fā)明的目的之三在于提供一種纖維素的提取方法，該方法能耗小，成本低。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為
基于所述的煙草提取纖維素的方法，具體包括以下步驟 A洗滌
將所述煙草預處理液洗滌至中性，過濾，干燥，得中性煙草預處理料； B溶解反應
在步驟A所得中性煙草預處理料加入相當于煙草質(zhì)量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80-100°C條件下進行充分的溶解反應，得反應液，將所述反應液進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液； C纖維素的獲得
在步驟B所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5， 攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。進一步，在步驟B中，所述固液分離的方式為離心，離心的時間不少于5分鐘，離心的速度不低于1500轉(zhuǎn)/分。進一步，在步驟C中，將所述濾渣用去離子水進行洗滌，并進行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為50-80°C。進一步，在步驟C中，在步驟B所得纖維素溶液中加入相當于纖維素溶液體積3-5 倍的去離子水，攪拌不少于240分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。本發(fā)明的目的之四在于提供一種提取半纖維素的方法，該方法以煙草提取纖維素后的廢液為原料，綠色環(huán)保。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為
基于所述的煙草預處理液提取半纖維素的方法，將所述煙草預處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待充分產(chǎn)生固體沉淀，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維
ο進一步，將所述煙草預處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)pH值3. 0-5. 0，產(chǎn)生固體沉淀，進行液固分離，收集固體，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀， 將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素。本發(fā)明的有益效果在于氯化鐵預處理是一種有效的預處理方法，其能耗低，對環(huán)境影響小。煙草纖維素原料經(jīng)過氯化鐵預處理后，半纖維素降解，結構遭到破壞，同時可以達到有效活化纖維素的目的。本發(fā)明選擇氯化鐵預處理活化煙草纖維素的優(yōu)勢主要有1 單獨采用離子液體溶解纖維素，溶解率低，但經(jīng)氯化鐵技術活化后，煙草纖維素的結構被破壞，更有利于離子液體的滲透，提高了纖維素的溶解率，纖維素溶解率平均提高了 50% ；2 與傳統(tǒng)工藝相比，氯化鐵與處理技術具有能耗少，成本低等優(yōu)點；3金屬離子能夠激發(fā)產(chǎn)生自由基，能夠有效的破壞半纖維素、纖維素以及木質(zhì)素之間的鏈接，破壞其分子內(nèi)及分子間結構；4氯離子也具有促進離子液體溶解煙草纖維素的能力。氯化鐵處理煙草廢棄物后，能夠去除掉90%以上的半纖維素，且所需條件溫和，氯化鐵溶液經(jīng)回收后可以重復使用。


圖1煙草纖維素的紅外光譜，其中a代表未經(jīng)任何處理的煙草；b代表氯化鐵溶液預處理活化后的的煙草；c代表為氯化鐵溶液活化后經(jīng)離子液體溶解后的再生纖
會佳·O
具體實施例方式本發(fā)明中所指的煙草，也包括煙梗、煙莖和煙葉，尤其是煙草生產(chǎn)中廢棄的煙草， 下述實施例中的煙草來自于重慶銀福生物有機肥有限公司，為煙草生產(chǎn)廢棄物，其含水量為質(zhì)量分數(shù)的7%。
纖維素收率=得到的纖維素量/纖維素總量)*100% ；半纖維素收率=得到的半纖維素量/半纖維素總量)*100%.
乙醇沉淀半纖維素原理在木材及非木材植物的細胞壁里半纖維素是最復雜的組分。 它們通過氫鍵與半纖維素聯(lián)接，與木素以共價鍵(主要是苯甲基醚鍵)聯(lián)接，與乙?；鶈卧土u基肉桂酸以酯鍵聯(lián)接。半纖維素在酸性環(huán)境下，氫鍵發(fā)生斷裂，半纖維素與低分子醇類相似，根據(jù)相似相容原理，半纖維素溶解于乙醇中，再通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，得到半纖維素固體。
實施例1煙草預處理液的制備
將煙草用濃度為0. 2mol/L的氯化鐵溶液在溫度為120°C條件下反應為40分鐘，得煙草預處理液。實施例2煙草預處理液的制備
將煙草料用濃度為0. 6mol/L的氯化鐵溶液在溫度為140°C條件下反應為20分鐘，得煙
草預處理液。實施例3煙草預處理液的制備
煙草料用濃度為0. 4mol/L的氯化鐵溶液在溫度為130°C條件下反應為30分鐘，得煙草預處理液。實施例4纖維素的提取
共分為4組，第1組為實施例1制備的煙草預處理液，第2組為實施例2制備的煙草預處理液，第3組為實施例3制備的煙草預處理液，第4組為將煙草用去離子水在溫度為 100°C條件下反應為60分鐘，得煙草預處理液。上述煙草預處理液均以煙草廢渣粉碎成20 目過篩后為原料。纖維素的提取方法將顆粒大小在40-60目之間煙草按照液固質(zhì)量比1 :1加入蒸餾水過夜。次日在蒸汽爆破壓力為2. 2Mpa，維壓時間為9分鐘的條件下進行蒸汽爆破預處理，收集蒸汽爆破處理后的物料，105°C烘干備用。然后將烘干后的物料采用水/醇抽提的方法進行處理，以實現(xiàn)半纖維素、木質(zhì)素與的組分分離。具體的水/醇處理方法為將烘干的煙草經(jīng)75°C蒸餾水按照液固質(zhì)量比30:100， 逆流抽提6次，過濾后濾液用于提取半纖維素，濾渣經(jīng)體積分數(shù)為70%酒精按照固液比1 50 在160°C下油浴Ih后抽濾，濾渣為纖維素，濾液用于提取木質(zhì)素。所得纖維素質(zhì)量第一組為 18. 3g,第二組為19. 2g，第三組為18. 5g,第四組為12. 4g。上述纖維素經(jīng)紅外光譜對纖維素檢測。由圖1所示，煙草中含有較多的聚葡萄糖和聚木糖-阿拉伯糖-葡萄醛酸，-CH2-的變形振動和伸縮振動引起在1 400 cm-\2 900 cnT1附近有明顯的吸收峰；C=O的伸縮振動引起在1 600 CnT1附近的吸收峰；C-O-C 鍵的伸縮振動影響1 100 cnT1附近的譜帶。由紅外光譜圖可知，煙草原料在IlOOcnr1U 400 cm—1、3lOOcnT1附近有明顯的吸收峰，而樣品經(jīng)氯化鐵溶液處理后在1 400 CnT1U 600 cm-\3 400 cnT1附近吸收峰減弱，即-CH2-、C=0、0_H的吸收峰減弱，說明以聚木糖-阿拉伯糖-葡萄醛酸為代表的半纖維素在氯化鐵溶液處理過程中發(fā)生分解；經(jīng)氯化鐵溶液活化后再經(jīng)離子液體處理后的樣品在llOOcnT1附近峰強度降低，表明C-O-C鍵有不同程度的斷裂，C-O-C鍵是纖維素鏈上的主要結合鍵，它的斷裂將使纖維素的聚合度有一定程度的降低。同時在1000 cm—1處的譜帶明顯增強。實施例5纖維素的提取
共分為4組，第1組為實施例1制備的煙草預處理液，第2組為實施例2制備的煙草預處理液，第3組為實施例3制備的煙草預處理液，第4組為將煙草用去離子水在溫度為 100°C條件下反應為60分鐘，得煙草預處理液。上述煙草預處理液均以煙草廢渣粉碎成20 目過篩后為原料。纖維素的提取方法將4組煙草預處理液用去離子水洗滌至中性，過濾，回收氯化鐵溶液，濾渣80°C真空干燥12小時，得中性煙草預處理料，在中性煙草預處理料中加入相當于中性煙草預處理料的質(zhì)量10倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80°C條件下進行溶解反應，得反應液，將所述反應液進行固液分離，所述固液分離的方式為離心，離心的時間為5 分鐘，離心的速度1500轉(zhuǎn)/分，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入體積為3倍的去離子水，攪拌30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素；所述濾渣用去離子水進行洗滌，并進行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為50°C，干燥時間為10小時。所得纖維素質(zhì)量第一組為18. 5g,第二組為19. 6g，第三組為18. 3g,第四組為12. 7g。實施例6纖維素的提取
共分為4組，第1組為實施例1制備的煙草預處理液，第2組為實施例2制備的煙草預處理液，第3組為實施例3制備的煙草預處理液，第4組為將煙草料用去離子水在溫度為 100°C條件下反應為60分鐘，得煙草預處理液。上述煙草預處理液均以煙草廢渣粉碎成40 目過篩后為原料。纖維素的提取方法將4組煙草預處理液用去離子水洗滌至中性，過濾，回收氯化鐵溶液，濾渣80°C真空干燥12小時，得中性煙草預處理液預處理料，在中性煙草預處理液預處理料中加入相當于中性煙草預處理液預處理料的質(zhì)量15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在100°C條件下進行溶解反應4h時間，得反應液，將所述反應液進行固液分離，所述固液分離的方式為離心，離心的時間為8分鐘，離心的速度4000轉(zhuǎn)/分，取液體，所述液體為纖維素溶液；在所得纖維素溶液中加入體積為5倍的去離子水，攪拌240分鐘后進行過濾， 所得濾渣為纖維素；將所述濾渣用去離子水進行洗滌，并進行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為80°C，干燥時間為14小時。所得纖維素質(zhì)量第一組為18. 7g,第二組為20. 6g，第三組為19. 3g,第四組為12. 5g。實施例7半纖維素的提取方法
共分為4組，第1組為實施例1制備的煙草預處理液，第2組為實施例2制備的煙草預處理液，第3組為實施例3制備的煙草預處理液，第4組為將煙草料用去離子水在溫度為 100°C條件下反應為60分鐘，得煙草預處理液。上述煙草預處理液均以煙草廢渣粉碎成60 目過篩后為原料。半纖維素的提取方法將所述煙草預處理液調(diào)節(jié)PH值3. 0，離心分離液體和固體， 收集固體，所述液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體和所述沉淀進行合并， 得合并物，所述合并物為半纖維素。所得半纖維素質(zhì)量第一組為12. 7g,第二組為13. 6g，第三組為12. 3g，第四組為10. 5g
實施例8半纖維素的提取方法
共分為4組，第1組為實施例1制備的煙草預處理液，第2組為實施例2制備的煙草預處理液，第3組為實施例3制備的煙草預處理液，第4組為將煙草料用去離子水在溫度為 100°C條件下反應為40分鐘，得煙草預處理液。上述煙草預處理液均以煙草廢渣粉碎成60 目過篩后為原料。半纖維素的提取方法將所述煙草預處理液調(diào)節(jié)PH值5. 0，離心分離液體和固體， 收集固體，所述液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體和所述沉淀進行合并， 得合并物，所述合并物為半纖維素。所得半纖維素質(zhì)量第一組為12. 9g,第二組為13. 5g，第三組為12. 7g，第四組為11. 5g。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權利要求
1.煙草的預處理方法，其特征在于，將煙草用濃度為0.2-0. 6mol/L的氯化鐵溶液在溫度為120-140°C條件下反應不低于20分鐘，得煙草預處理液。
2.根據(jù)權利要求1所述的煙草的預處理方法，其特征在于，將煙草用濃度為0.4mol/L 的氯化鐵溶液在溫度為120-140°C條件下反應不低于30分鐘，得煙草預處理液。
3.根據(jù)權利要求1所述的煙草的預處理方法，其特征在于，所述煙草粒徑為20目以上。
4.權利要求1-3中任一項所述的煙草的預處理方法所得的煙草預處理液。
5.基于權利要求4所述的煙草提取纖維素的方法，其特征在于，具體包括以下步驟A洗滌將所述煙草預處理液洗滌至中性，過濾，干燥，得中性煙草預處理料；B溶解反應在步驟A所得中性煙草預處理料加入相當于煙草質(zhì)量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80-100°C條件下進行充分的溶解反應，得反應液，將所述反應液進行固液分離， 取液體，所述液體為纖維素溶液； C纖維素的獲得在步驟B所得纖維素溶液中加入水介質(zhì)，所述纖維素溶液與水介質(zhì)的體積比為1:3-5， 攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。
6.根據(jù)權利要求5所述的煙草預處理液提取纖維素的方法，其特征在于，在步驟B中， 所述固液分離的方式為離心，離心的時間不少于5分鐘，離心的速度不低于1500轉(zhuǎn)/分。
7.根據(jù)權利要求5所述的煙草預處理液提取纖維素的方法，其特征在于，在步驟C中， 將所述濾渣用去離子水進行洗滌，并進行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為50-80°C。
8.根據(jù)權利要求5所述的煙草預處理液提取纖維素的方法，其特征在于，在步驟C中， 在步驟B所得纖維素溶液中加入相當于纖維素溶液體積3-5倍的去離子水，攪拌不少于MO 分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素。
9.基于權利要求4所述的煙草預處理液提取半纖維素的方法，其特征在于，將所述煙草預處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，待充分產(chǎn)生固體沉淀，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維素。
10.根據(jù)權利要求9所述的煙草預處理液提取半纖維素的方法，其特征在于，將所述煙草預處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)PH值3. 0-5. 0，產(chǎn)生固體沉淀，進行液固分離，收集固體，液固分離后的液體用乙醇沉淀法進行沉淀，收集沉淀，將所述固體沉淀和所述沉淀進行合并，得合并物，所述合并物為半纖維素。
全文摘要
本發(fā)明涉及從煙草中提取纖維素的工藝，具體為煙草的預處理方法，將煙草料用濃度為0.2-0.6mol/L的氯化鐵溶液在溫度為120-140℃條件下反應不低于20分鐘，得煙草預處理液，洗滌至中性，過濾，干燥，得中性煙草預處理料，加入相當于煙草質(zhì)量10-15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，在80-100℃條件下進行充分的溶解反應，得反應液，進行固液分離，取液體，所述液體為纖維素溶液，加入水介質(zhì)，攪拌不少于30分鐘后進行過濾，所得濾渣為纖維素；或?qū)⑺鰺煵蓊A處理液過濾，得濾液，將所述濾液調(diào)節(jié)pH值3.0-5.0，產(chǎn)生固體沉淀，進行液固分離，所述固體沉淀為半纖維素；本發(fā)明成本低，收率高，綠色環(huán)保。
文檔編號D21C3/20GK102268827SQ201110248518
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權日2011年8月26日
發(fā)明者張健榮, 曾國明, 王遠亮, 范志歆, 虞軼然, 鐘楊, 陳奎, 魏小婭 申請人:重慶恒遠晉通科技有限公司