專利名稱：一種高強度、高模量、高熔點pva纖維及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種合成纖維及其制備方法，特別涉及聚乙烯醇(PVA)纖維及其制備方法，更具體地說是一種高強度、高模量、高熔點PVA纖維及其制造方法。
背景技術：
PVA纖維的用途與其性能如強度、模量、熔點密切相關。強度3 5CN/dtex、模量 60 80CN/dtex、初熔點85 90°C的纖維多用于民用；強度10 llCN/dtex、模量220 250CN/dtex、初熔點100°C的纖維多用一般水泥制品增強；更高性能的PVA纖維不僅用于水泥制品增強，而且可用于高性能混凝土、高速公路浙青、塑料、橡膠的增強。PVA纖維的制造方法有普通濕法、干濕法、凝膠法、含硼濕法等。普通濕法及干濕法得到纖維的質(zhì)量指標低，其強度3 5CN/dtex、模量60 80CN/dtex、初熔點85 90°C，由于初熔點低，纖維必須經(jīng)過縮甲醛處理才能滿足應用要求，此纖維主要用于代替棉花作民用原料。隨著石油化工的崛起，80年代滌綸等合成纖維得到迅猛的發(fā)展，由于PVA纖維固有的缺陷，如染色性差、彈性低、尺寸穩(wěn)定性差、挺刮性差等，使其自動退出服用領域。但該纖維耐酸堿性、耐光性、耐氣候性、耐腐蝕性極佳，只要強度、模量上有重大的突破，其在工業(yè)領域的應用會更加廣泛。作為高分子材料PVA本身是是柔性鏈聚合物線性大分子，有平面鋸齒型結構。PVA 的理論強度和理論模量為210CN/dteX和1900CN/dteX，只要紡絲方法適宜，克服纖維在初期成型過程中大分子之間氫鍵作用而發(fā)生過度的纏結現(xiàn)象，就可以進行高倍率拉伸，從而得到強度、模量更高的纖維。采用凝膠法、含硼濕法可以改善纖維成型初期PVA大分子纏結現(xiàn)象。凝膠法存在溶劑回收等困難，目前無大工業(yè)化裝置。在已有的含硼濕法工藝中，使用平均聚合度PA = 1700的PVA樹脂為原料，在配制紡絲原液時添加一定量的硼添加劑，纖維后處理總拉伸倍數(shù)達10. 0 11. 0倍，纖維強度達llCN/dtex左右、模量230 ^OCN/dtex、 初熔點100 103°C，但這樣的產(chǎn)品還難以滿足特殊領域的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足以及應用領域的需求，旨在提供一種高強度、高模量、 高熔點PVA纖維，所要解決的技術問題是改進含硼濕法紡絲制造方法，進一步改善初生纖維的分子結構，避免纖維成型初期PVA大分子纏結，以提高PVA纖維品質(zhì)。本發(fā)明所稱的高強度、高模量、高熔點PVA纖維是指強度> 13.5CN/dtex、模量彡320CN/dtex、初熔點彡108°C的PVA纖維。本高強度、高模量、高熔點PVA纖維的制造方法是含硼凝膠濕法紡絲法，包括紡絲原液的制備、過濾、脫泡、紡絲和后處理，與現(xiàn)有含硼濕法紡絲法的區(qū)別是紡絲原液和紡絲凝固浴不同，所述的紡絲原液的制備是選用平均聚合度1700-2000的PVA樹脂以及添加劑硼酸和硫酸銅于90-100°C的水中配制紡絲原液，紡絲原液中PVA含量15-17wt% (質(zhì)量百分比，下同)、硼酸(H3BO3)含量1.2-1. 6wt%、硫酸銅(CuSO4)含量0. 05-0. Iwt% ；紡絲原液經(jīng)噴絲頭噴出的初生纖維進入紡絲凝固浴(一浴)，所述的紡絲凝固浴中含氫氧化鈉 (NaOH) 15-50g/L、硫酸鈉(Na2SO4) 300_390g/L、H3B035_15g/L。一浴以后的處理同含硼濕法后處理。本方法選用聚合度> 1700的PVA為原料，在配制紡絲原液時調(diào)整了 H3BO3的含量為1. 2-1. 6wt%，同時添加了 0. 05-0. Iwt% CuSO4,使紡絲原液運動粘度由原來的4_5Pa · s 提高到6-8Pa · s ；當初生纖維在噴絲頭噴出瞬間，立即與特定的凝固浴反應產(chǎn)生凝膠，也就是說本凝固浴強化了初生纖維的凝膠效應，同時弱化了初生纖維的凝固作用，使纖維成型初期PVA大分子纏結現(xiàn)象明顯減少，而耦合幾率大大增加。纖維后處理總拉伸倍數(shù)由現(xiàn)有的 10. 0-11. 0 倍提高到 13. 0-14. 5 倍。本含硼凝膠濕法紡絲制造方法通過改善初生纖維的分子結構、避免纖維成型初期 PVA大分子纏結實現(xiàn)提高PVA纖維品質(zhì)的發(fā)明目的。與已有含硼濕法紡絲法相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明將PVA纖維制造單一的含硼濕法紡絲方法，延伸到含硼凝膠濕法紡絲方法，從而有效地提高了初生纖維總拉伸倍數(shù)，制得的PVA纖維強度、模量、熔點明顯優(yōu)于含硼濕法紡絲方法得到的PVA纖維質(zhì)量。2、利用本發(fā)明方法所生產(chǎn)的高強高模PVA纖維，其平均強度> 13. 5CN/dtex、模量彡320CN/dtex、初熔點彡108°C的產(chǎn)品。
四

圖1是本發(fā)明PVA纖維制造方法的工藝流程圖。
五具體實施例方式結合附圖，非限定實施例敘述如下本工藝流程包括紡絲原液的配制、過濾、脫泡、紡絲和后處理。所述的紡絲原液的配制即圖中投料、水洗和溶解。所述的后處理即圖中中和、濕牽伸、水洗、干燥、預熱、高倍延伸、冷卻、切斷、打包寸。所述各工序的參數(shù)設置分別為原料PVA 聚合度1700 2000、殘余醋酸根0. 2 0. 5%、水洗后醋酸鈉0. 2 0. 5% ；添加劑配制=H3BO3L2 1. 6wt%, CuSO4O. 05 0. Iwt% ；溶解溶解溫度95 100°C、溶解時間90 120分鐘、原液濃度15 17wt%、運動粘度6 8Pa. s ；脫泡脫泡溫度98 100°C、脫泡時間4 6小時；紡絲紡絲凝固浴NaOHl5 50g/l、Nei2S04300 390g/l、H3B035 15g/l、浴中負拉伸-15 -40%、紡絲空氣浴拉伸2 3倍；中和、濕牽伸中和、濕牽伸凝固浴妝2504300 390g/l、H2S045 50g/l、濕熱拉伸 2. 0 2. 8倍、濕熱拉伸80 95°C ；水洗軟水溫度30 45°C ；
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預熱、延伸預熱溫度210 2!35°C、延伸干拉伸2. 0 4. 0倍、延伸溫度210 235 0C ；冷卻羅拉冷卻后的絲束溫度25 45°C。實施例1 原料PVA 聚合度1720、殘余醋酸根0. 21%、水洗后醋酸鈉0. 23% ；添加劑配制 H3BO3L 35%, CuSO4O. 05% ；溶解溶解溫度97°C、溶解時間110分鐘、原液濃度16.8% ； 脫泡脫泡溫度98 °C、脫泡時間4小時；紡絲紡絲凝固浴Na0H18g/l、Na2S04310g/l、 H3B035. 5g/l、浴中負拉伸-20. 8%、紡絲空氣浴拉伸2. 08倍；中和、濕牽伸中和、濕牽伸凝固浴Na2S04310g/l、H2S0412g/l、濕熱拉伸2. 3倍、濕熱拉伸85°C ；預熱、延伸預熱溫度 225°C、延伸干拉伸2. 93倍、延伸烘箱溫度212°C ；實施例IPVA纖維主要技術質(zhì)量指標如下
權利要求
1.一種高強度、高模量、高熔點PVA纖維，其特征在于本PVA纖維強度> 13.5CN/ dtex、模量彡 320CN/dtex、初熔點彡 108°C。
2.一種如權利要求1所述的高強度、高模量、高熔點PVA纖維的制造方法，包括PVA紡絲原液制備、過濾、脫泡、紡絲和后處理，其特征在于所述的紡絲原液的制備是選用平均聚合度1700-2000的PVA樹脂以及添加劑硼酸和硫酸銅于90-100°C的水中配制紡絲原液，紡絲原液中PVA含量15-17wt%、硼酸含量1. 2-1. 6wt%、硫酸銅含量0. 05-0. Iwt % ；紡絲凝固浴中含氫氧化鈉15-50g/L、硫酸鈉300-390g/L、硼酸5_15g/L。
全文摘要
一種高強度、高模量、高熔點PVA纖維是由含硼凝膠濕法紡絲法制造的、強度≥13.5CN/dtex、模量≥320CN/dtex、初熔點≥108℃總拉伸倍數(shù)達13.0-14.5倍的PVA纖維。本產(chǎn)品性能優(yōu)良，用途更加廣泛，特別適用于高端工業(yè)領域的應用。
文檔編號D01F6/50GK102337605SQ20111023817
公開日2012年2月1日 申請日期2011年8月18日 優(yōu)先權日2011年8月18日
發(fā)明者馮加芳, 吳福勝, 姜家保, 季學勇, 崔明發(fā), 李康榮, 陳思鵬, 高祖安, 黃榮海 申請人:安徽皖維高新材料股份有限公司