專利名稱：一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米纖維素纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)在纖維素科學(xué)領(lǐng)域中的不斷滲透和發(fā)展，將生物質(zhì)纖維素資源加工 成納米級纖維制品，日漸受到人們的關(guān)注。根據(jù)自身的結(jié)構(gòu)特點劃分，納米纖維素主要包括 棒狀的納米微晶纖維素、顆粒狀或針狀的纖維素納米晶須以及長度較高的絲狀納米纖維素 纖維三大類。其中的絲狀納米纖維素纖維因具有較高的長徑比及網(wǎng)狀纏結(jié)結(jié)構(gòu)，使其在增 強聚合物的強度的同時，還能顯著提高聚合物的韌性，絲狀納米纖維素纖維的制備及性能 方面的研究成為近年來纖維素科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點?，F(xiàn)有的利用機械高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法是以硫酸鹽木漿等生 物質(zhì)漿料為原料，首先利用精磨機等精磨儀器剝離掉生物質(zhì)纖維細(xì)胞壁的初生壁及次生壁 外層，并在一定程度上疏松納米纖維(微纖絲)含量極高的次生壁中層，此時的纖維直徑可 達(dá)到幾十微米；然后將纖維的水懸濁液置于高壓勻質(zhì)機中，通過均質(zhì)閥突然失壓形成空穴 效應(yīng)和高速沖擊，產(chǎn)生強烈的剪切作用，制得納米級的纖維素纖維。由于在生物質(zhì)纖維細(xì)胞 壁內(nèi)部，纖維素分子內(nèi)以及纖維素分子與半纖維素、木質(zhì)素分子間存在著十分復(fù)雜的聯(lián)接 結(jié)構(gòu)和氫鍵作用力，這給纖維素纖維的納米纖絲化帶來了較大的困難，用這種方法制備的 納米纖維素纖維中仍存在較多直徑高于lOOnm的纖維，而且纖維間易重新聚集成簇狀微米 級纖維，一定程度上阻礙了納米纖維素纖維在聚合物中的分散性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的單純利用機械高壓勻質(zhì)處理方法制備的納米纖維素纖 維的長度低、纖維直徑分布不均勻、纖維間易交織成簇狀微米級纖維的問題，而提供一種超 聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法。本發(fā)明的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法按以下步驟進(jìn) 行一、按生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為1 :50 100稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并 將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為85°C 95°C的條件下抽提5h 7h ；二、配制濃度 為1% 2%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4 5，然后將經(jīng)步驟一處 理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4h 6h，期間每隔0. 9 1. lh繼續(xù)向亞氯酸 鈉溶液中補加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的濃度為1% 2%(質(zhì) 量)、亞氯酸鈉溶液的pH值為4 5 ；三、將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1% 3%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為80°C 100°C條件下保持1. 5h 2. 5h ；然后再 將生物質(zhì)纖維加入到濃度為4% 6%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為80°C 100°C 條件下保持1. 5h 2. 5h ；四、將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中， 在功率為800W 1500W，頻率為18 21KHz的條件下處理5min 30min ；五、將經(jīng)步驟四 處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為380bar 420bar的條件下處理5min 30min，然后再經(jīng)干燥，即得到納米纖維素纖維；步驟一中所述的苯醇溶液是按體積份數(shù)比 由1份的苯和0.5份的乙醇配制的，或者按體積份數(shù)比由1份的甲苯和0.5份的乙醇配制 的。步驟一中所述的生物質(zhì)纖維為50目 70目的木纖維、50目 70目的竹纖維、50 目 70目的麻纖維、50目 70目的紙漿纖維、50目 70目的農(nóng)作物秸稈纖維或微晶纖維
素纖維。步驟三中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液或者氫氧化鋰溶液。步驟五中所述的干燥為冷凍干燥、超臨界干燥或者臨界點干燥；冷凍干燥的步驟 是將納米纖維懸濁液置于_5°C -20°C的條件下冷凍處理20tT24h后，將其放置于冷凍干 燥機中進(jìn)行冷凍干燥處理，冷凍干燥機的冷阱溫度為_55°C -60°C、真空度為15Pa lPa，冷 凍時間為20tT24h ；超臨界干燥和臨界點干燥為現(xiàn)有的常規(guī)技術(shù)。本發(fā)明的方法制備的納米纖維素纖維的長度> 150 ym，其長度大于市售的納米微 晶纖維素和纖維素納米晶須，是納米微晶纖維素的150倍以上，是纖維素納米晶須的250倍 以上；納米纖維素纖維的纖絲化程度十分均勻，所得納米纖維具有比細(xì)菌纖維素等絲狀納 米纖維素更加規(guī)整的形貌和結(jié)構(gòu)，不聚集，不團簇；納米纖維素纖維具有較高的長徑比，長 徑比值高于600，是微絲纖維素的4倍以上，是纖維素納米晶須的6倍以上，是微晶纖維素 的600倍。納米纖維素纖維具有較高的強度，高長徑比的納米纖維間相互交織成三維網(wǎng)絡(luò) 結(jié)構(gòu)，可顯著提高其增強聚合物的拉伸強度和彈性模量等力學(xué)性能；納米纖維素纖維的a 纖維素含量高于80%，結(jié)晶度高于60%，熱降解溫度高于300°C。本發(fā)明方法制備的納米纖維 素纖維可用于增強聚合物復(fù)合材料中，還可應(yīng)用于食品、包裝、建筑材料等領(lǐng)域，因其具有 較好的生物相容性，在生物醫(yī)藥、組織工程等領(lǐng)域具有潛在性應(yīng)用前景。


圖1是具體實施方式
十五制備的納米纖維素纖維的掃描電鏡圖；圖2是具體實施 方式十五制備的納米纖維素纖維的直徑分布圖；圖3是具體實施方式
十六制備的納米纖維 素纖維的低倍掃描電鏡圖；圖4是具體實施方式
十六制備的納米纖維素纖維的高倍掃描電 鏡圖；圖5是具體實施方式
十六制備的納米纖維素纖維的直徑分布圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維 的方法按以下步驟進(jìn)行一、按生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為1 :50 100稱取生物 質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為85°C 95°C的條件下抽提 5h 7h ；二、配制濃度為1% 2%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4 5，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4h 6h，期間每隔0. 9 1. lh繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的濃 度為1% 2%(質(zhì)量)、亞氯酸鈉溶液的pH值為4 5 ；三、將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維 加入到濃度為1% 3%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為80°C 100°C條件下保持 1. 5h 2. 5h ；然后再將生物質(zhì)纖維加入到濃度為4% 6%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻， 在溫度為80°C 100°C條件下保持1. 5h 2. 5h ；四、將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到
5超聲波細(xì)胞粉碎機中，在功率為800W 1500W，頻率為18 21KHz的條件下處理5min 30min ；五、將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為380bar 420bar 的條件下處理5min 30min，然后再經(jīng)干燥，即得到納米纖維素纖維；步驟一中所述的苯醇 溶液是按體積份數(shù)比由1份的苯和0.5份的乙醇配制的，或者按體積份數(shù)比由1份的甲苯 和0.5份的乙醇配制的。本實施方式的方法制備的納米纖維素纖維的長度> 150 ym，其長度大于市售的納 米微晶纖維素和纖維素納米晶須，是納米微晶纖維素的150倍以上，是纖維素納米晶須的 250倍以上；納米纖維素纖維的纖絲化程度十分均勻，所得納米纖維具有比細(xì)菌纖維素等 絲狀納米纖維素更加規(guī)整的形貌和結(jié)構(gòu)，不聚集，不團簇；納米纖維素纖維具有較高的長徑 比，長徑比值高于600，是微絲纖維素的4倍以上，是纖維素納米晶須的6倍以上，是微晶纖 維素的600倍。納米纖維素纖維具有較高的強度，高長徑比的納米纖維間相互交織成三維 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可顯著提高其增強聚合物的拉伸強度和彈性模量等力學(xué)性能；納米纖維素纖維 的a纖維素含量高于80%，結(jié)晶度高于60%，熱降解溫度高于300°C。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的生物 質(zhì)纖維為50目 70目的木纖維、50目 70目的竹纖維、50目 70目的麻纖維、50目 70目的紙漿纖維、50目 70目的農(nóng)作物秸稈纖維或微晶纖維素纖維。其它與具體實施方 式一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中所述的 生物質(zhì)纖維為60目的木纖維、60目的竹纖維、60目的麻纖維、60目的紙漿纖維、60目的農(nóng) 作物秸稈纖維或微晶纖維素纖維。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟五中 所述的干燥方法為冷凍干燥、超臨界干燥或者臨界點干燥；冷凍干燥的步驟是將納米纖 維懸濁液置于_5°C -20°C的條件下冷凍處理20h 24h后，將其放置于冷凍干燥機中進(jìn)行 冷凍干燥處理，冷凍干燥機的冷阱溫度為_55°C _60°C、真空度為15P^lPa，冷凍時間為 20tT24h ；超臨界干燥和臨界點干燥為現(xiàn)有的常規(guī)技術(shù)。其它與具體實施方式
一至三之一相 同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟一中按 生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為1 :55 95稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖 維置于苯醇溶液中，在溫度為86°C 94°C的條件下抽提5. 5h 6. 5h。其它與具體實施方 式一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中按 生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為1 :70稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置 于苯醇溶液中，在溫度為90°C的條件下抽提6h。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中配 制濃度為1. 1% 1. 9% (質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 2 4. 8，然后 將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4. 2h 5. 8h，期間每隔0. 95 1. 05h繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的 濃度為1. 1% 1. 9% (質(zhì)量)、亞氯酸鈉溶液的pH值為4. 2 4. 8。其它與具體實施方式
一 至六之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中配 制濃度為1. 5%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 5，然后將經(jīng)步驟一處 理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持5h，期間每隔lh繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補加 亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的濃度為1. 4% 1. 6%(質(zhì)量)、亞氯酸 鈉溶液的PH值為4. 4 4. 6。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中將 經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1. 2% 2. 8%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在 溫度為85°C 97°C條件下保持1. 6h 2. 3h ；然后再將生物質(zhì)纖維加入到濃度為4. 5% 5.5%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為85°C 95°C條件下保持1. 6h 2. 4h。其它 與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟三中將 經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為2%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為90°C 條件下保持2. Oh ；然后再將生物質(zhì)纖維加入到濃度為5. 0% (質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻， 在溫度為90°C條件下保持2. Oh。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中將 經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中，在功率為900W 1400W，頻率為 18. 5 20. 5KHz的條件下處理6min 28min。其它與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至十之一不同的是步驟四中 將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中，在功率為1000W，頻率為19KHZ 的條件下處理20min。其它與具體實施方式
一至十之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一至十一之一不同的是步驟五 中將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為390bar 410bar的條件 下處理8min 28min。其它與具體實施方式
一至i^一之一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟 五中將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為400bar的條件下處理 20min。其它與具體實施方式
一至十二之一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一至十三不同的是步驟三中的 堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液或者氫氧化鋰溶液。其它與具體實施方式
一至十三 相同。
具體實施方式
十五本實施方式超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方 法步驟如下一、按質(zhì)量比為1 :90稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇 溶液，在溫度為90°C的條件下抽提56h ；二、配制質(zhì)量濃度為1. 8%的亞氯酸鈉溶液，并用冰 醋酸調(diào)節(jié)其PH值為4. 5，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持 5h，期間每隔lh繼續(xù)向反應(yīng)體系中加入亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸納的質(zhì)量濃度為 1. 6% 1. 8%，反應(yīng)體系的pH值為4. 3^4. 6 ；三、將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到質(zhì)量 濃度為2%的氫氧化鉀溶液中，混合均勻，在溫度為90°C條件下保持lh ；然后再將生物質(zhì)纖 維加入到質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鉀溶液中，混合均勻，在溫度為90°C條件下保持lh ；四、 將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中，在功率為1200W，頻率為20KHz 的條件下處理30min;五、將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為
7400bar的條件下處理5min，然后再經(jīng)冷凍干燥處理，即得到納米纖維素纖維；步驟一中所 述的苯醇溶液是按體積分?jǐn)?shù)比由1份的苯和0. 5份的乙醇配制的；步驟五中的冷凍干燥步 驟是將納米纖維懸濁液置于_5°C的條件下冷凍處理24h后，將其放置于冷凍干燥機中進(jìn) 行冷凍干燥處理，冷凍干燥機的冷阱溫度為_55°C、真空度為15Pa，冷凍時間為24h。本實施方式制備的納米纖維素纖維的掃描電子顯微鏡圖如圖1所示，從圖1中可 以出，納米纖維間相互交織成網(wǎng)狀纏結(jié)結(jié)構(gòu)，納米纖維素纖維的長度> 100 ym，其長度大于 市售的微晶纖維素和纖維素納米晶須，是微晶纖維素的100倍以上，是纖維素納米晶須的 150倍以上；本實施方式制備的納米纖維素纖維的尺寸分布如圖2所示，從圖2可以看出納 米纖維素纖維的直徑在50nm 3000nm之間，以直徑為lOOnm 200nm的纖維占全部纖維 的60%，直徑為200nm 300nm的纖維占全部纖維的20%。本實施方式制備的納米纖維素 纖維具有較高的纖維素含量和結(jié)晶度，該納米纖維素纖維的a纖維素含量>80%，結(jié)晶度 彡60%，熱降解溫度大于300°C。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
十五不同的是步驟五中的高壓 勻質(zhì)處理時間為20min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十五相同。本實施方式制備的納米纖維素纖維的低倍掃描電子顯微鏡圖如圖3所示，高倍掃 描電子顯微鏡圖如圖4所示，從圖3、圖4可以出，纖絲間相互交織成網(wǎng)狀纏結(jié)結(jié)構(gòu)，纖維的 納米纖絲化程度十分均勻，納米纖維素纖維的長度> 150 ym，其長度大于市售的微晶纖維 素和纖維素納米晶須，是微晶纖維素的150倍以上，是纖維素納米晶須的250倍以上；本實 施方式制備的納米纖維素纖維的尺寸分布如圖5所示，從圖5可以看出納米纖維素纖維的 直徑集中分布在50nm 400nm之間，以直徑為200nm 250nm的纖維占全部纖維的37%，直 徑為150nm 200nm的纖維占全部纖維的23%。本實施方式制備的納米纖維素纖維的長徑 比值> 600，是微絲纖維素的4倍以上，是纖維素納米晶須的6倍以上，是微晶纖維素的600 倍。本實施方式制備的納米纖維素纖維具有較高的纖維素含量和結(jié)晶度，納米纖維素纖維 的a纖維素含量>80%，結(jié)晶度>60%。
權(quán)利要求
一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法，其特征在于一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法按以下步驟進(jìn)行一、按生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為１50～100稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為85℃～95℃的條件下抽提5h～7h；二、配制濃度為1%～2%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4～5，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4h～6h，期間每隔0.9～1.1h繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的濃度為1%～2%(質(zhì)量)、亞氯酸鈉溶液的pH值為4～5；三、將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1%～3%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為80℃～100℃條件下保持1.5h～2.5h；然后再將生物質(zhì)纖維加入到濃度為4%～6%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為80℃～100℃條件下保持1.5h～2.5h；四、將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中，在功率為800W～1500W，頻率為18～21KHz的條件下處理5min～30min；五、將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為380bar～420bar的條件下處理5min～30min，然后再經(jīng)干燥，即得到納米纖維素纖維；步驟一中所述的苯醇溶液是按體積份數(shù)比由1份的苯和0.5份的乙醇配制的，或者按體積份數(shù)比由1份的甲苯和0.5份的乙醇配制的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法，其 特征在于步驟一中所述的生物質(zhì)纖維為50目 70目的木纖維、50目 70目的竹纖維、50 目 70目的麻纖維、50目 70目的紙漿纖維、50目 70目的農(nóng)作物秸稈纖維或微晶纖維 素纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方 法，其特征在于步驟一中按生物質(zhì)纖維和苯醇溶液的質(zhì)量比為1 :55 95稱取生物質(zhì)纖維 和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為86°C 94°C的條件下抽提5. 5h 6. 5h0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法， 其特征在于步驟五中所述的干燥為冷凍干燥、超臨界干燥或者臨界點干燥；其中冷凍干 燥的步驟是將納米纖維懸濁液置于_5°C -20°C的條件下冷凍處理20tT24h后，將其放 置于冷凍干燥機中進(jìn)行冷凍干燥處理，冷凍干燥機的冷阱溫度為_55°C -60°C、真空度為 15Pa lPa，冷凍時間為20h 24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的 方法，其特征在于步驟二中配制濃度為1. 1% 1.9%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并用冰醋酸 調(diào)節(jié)其PH值為4. 2 4. 8，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持 4. 2h 5. 8h，期間每隔0. 95 1. 05h繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保 持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸納的濃度為1. 1% 1. 9% (質(zhì)量)、亞氯酸鈉溶液的pH值為4. 2 4. 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法，其 特征在于步驟三中將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1. 2% 2. 8%(質(zhì)量)的堿 溶液中，混合均勻，在溫度為85°C 97°C條件下保持1. 6h 2. 3h ；然后再將生物質(zhì)纖維加 入到濃度為4. 5% 5. 5%(質(zhì)量)的堿溶液中，混合均勻，在溫度為85°C 95°C條件下保持 1. 6h 2. 4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的 方法，其特征在于步驟四中將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到超聲波細(xì)胞粉碎機中，在 功率為900W 1400W，頻率為18. 5 20. 5KHz的條件下處理6min 28min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方 法，其特征在于步驟五中將經(jīng)步驟四處理的生物質(zhì)纖維加入到高壓勻質(zhì)機中，在壓強為 390bar 410bar的條件下處理8min 28min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6或8所述的一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維 的方法，其特征在于步驟三中的堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液或者氫氧化鋰溶液。
全文摘要
一種超聲結(jié)合高壓勻質(zhì)處理制備納米纖維素纖維的方法，它涉及納米纖維素纖維的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的單純利用機械高壓勻質(zhì)處理方法制備的納米纖維素纖維的長度低、纖維直徑分布不均勻、纖維間易交織成簇狀微米級纖維的問題。本方法一、將生物質(zhì)纖維經(jīng)苯醇溶液抽提；二、用酸化亞氯酸鈉處理；三、堿液梯度處理；四、用超聲波細(xì)胞粉碎機處理；五、高壓勻質(zhì)處理，干燥后即得納米纖維素纖維。纖維的直徑分布均勻，長度≥150μm，長徑比≥600，纖維相互交織成網(wǎng)狀纏結(jié)結(jié)構(gòu)，方法適用于用木漿、造紙漿料、木材、竹材、農(nóng)作物秸稈制備納米纖維素纖維。
文檔編號D01F2/02GK101851801SQ20101021390
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者于海鵬, 劉一星, 陳文帥, 陳鵬 申請人:東北林業(yè)大學(xué)