專利名稱：溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化纖技術領域，尤其涉及一種阻燃纖維的生產(chǎn)方法。
技術背景傳統(tǒng)的粘膠纖維生成過程中大量NaOH、 H2S(X和CS2，放出H2S等有毒氣體 和含鋅廢水，對空氣和水造污染，使生態(tài)環(huán)境遭到破壞。我國是世界上粘膠纖 維生產(chǎn)大國，粘膠纖維在世界上占很大的比例。近年來，由于世界各國十分重視 環(huán)境保護，粘膠纖維的生產(chǎn)目前主要集中在一些發(fā)展中國家。許多發(fā)達國家一方 面加強對粘膠工藝中污染問題的處理的研究，提出了減少使用CS2的工藝和解決生產(chǎn)中的三廢問題，另一方面也看好纖維素纖維的新工藝，即采用溶劑生產(chǎn)纖維 素纖維。溶紡纖維技術不需要堿化、老成、磺化、熟成及復雜的后處理工序，溶紡纖維生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)的粘膠纖維生產(chǎn)工藝相比有很大的優(yōu)越性基本上采用封閉式生產(chǎn)，溶劑幾乎完全回收，不產(chǎn)生三廢，因此根本不會對環(huán)境造成破壞； 另一方面粘膠纖維生產(chǎn)工藝復雜，能耗大，而溶紡工藝簡單，溶劑法，其制備 過程只有溶解、紡絲和溶劑回收，能耗少。另外纖維性能也優(yōu)于粘膠纖維，所 以有"21世紀的綠色纖維"之稱。與此同時，在車輛、公共建筑物、家庭和辦公室內(nèi)，防火問題愈益引起人 們的關注，為了減少織物火災的危害，各國制定了各種紡織品的阻燃標準和使 用法規(guī)。以織物種類和使用場所來限制非阻燃織物，因此，阻燃纖維及織物得 到了很快的發(fā)展。近年來，國外市場上出現(xiàn)了數(shù)種較好的阻燃抗熔融纖維。如美國的永久性 阻燃抗熔融纖維(PFR Rayon)、阿維斯科公司的永久性阻燃抗熔融纖維，日本 Diawabo公司的HFG纖維(添加劑為氯化磷酸酯)，鐘紡公司的BeLL FLa邁e纖 維，奧地利Lenzing公司的Lenzing阻燃抗熔融纖維，瑞士原Sandoz公司(現(xiàn) CLariant)的SandofLam 5060 (ExoLit 5060)阻燃劑及纖維，芬蘭凱米拉等公3司的VisiL粘膠/聚硅酸鹽復合纖維等。
國內(nèi)在1990年前后曾經(jīng)出現(xiàn)過阻燃抗熔融纖維的研制開發(fā)的一個高潮，有 多家企業(yè)、科研院所及高校參與，采用的均是SandofLame5060類阻燃劑，但是 由于阻燃劑進口價格過高而國內(nèi)生產(chǎn)的阻燃劑的質(zhì)量又達不到紡絲要求，最終 沒有進行工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、能耗少、適合產(chǎn)業(yè)化生 產(chǎn)的溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法。
為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的 方法，是以纖維素漿粕為原料經(jīng)包括漿粕粉碎調(diào)濕、溶解混合、脫泡、過濾和 紡絲步驟制得阻燃抗融纖維；其中溶解時加入含有硅酸鹽的溶解液進行溶解混 合；所述溶劑可選用陰離子為Cr和Br的一種或兩種，陽離子為取代基咪唑的 離子液體水溶液；所述纖維素漿粕可選用聚合度為300 1000的纖維素漿粕；
所述硅酸鹽為Si02的前驅(qū)物其模數(shù)(Si02: Na20)為1 3. 5的硅酸鈉或硅 酸鉀或二者的混合物，加入量為相對a-纖維素質(zhì)量的1 50%，優(yōu)選10 20%;
硅酸鹽作為Si02的前驅(qū)物加入到溶解液后，經(jīng)過攪拌，充分溶解，生成納 米級的Si02，該納米化的Si02，不僅具有良好的阻燃性能，而且在過濾步驟中， 不容易造成濾網(wǎng)的堵塞，具有良好的過濾性能，從而保證了生產(chǎn)的順利進行； 同時，在紡絲步驟中，納米化的Si02可以均勻地分布于再生纖維素基體中，一 方面可以降低Si02的添加量，減少對纖維素物理機械性能的影響，另一方面，
高阻燃活性的納米化的Si02可以解決阻燃性與材料物理機械性能之間的矛盾；
納米Si02顆粒作為異相成核劑可以誘導纖維素分子結(jié)晶，形成更多的微晶結(jié)構(gòu)， 并提高纖維素的結(jié)晶度，從而提高再生纖維素/ Si02納米復合材料的力學性能。
較高的結(jié)晶度以及均勻的微晶結(jié)構(gòu)也可以降低再生纖維素的濕態(tài)潤脹效應，保 證濕態(tài)下纖維素的分子取向，并能防止纖維素因吸濕而使氫鍵過多地斷裂，從 而改善再生纖維素材料的濕態(tài)強度。
由于采用了上述技術方案，使生產(chǎn)阻燃抗融纖維工藝更為簡單、環(huán)保，降低了能耗適合了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，改善了再生纖維素材料的濕態(tài)強度。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于 說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的 內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同 樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1:
將聚合度為300 1000的竹纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調(diào)濕，將陰離子
為cr、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓下蒸濃，將調(diào)濕后的竹
纖維素末和離子液體水溶液以重量比10: 90混合，配成60L溶解液；之后將 20kgSi02含量為21%的九水硅酸鈉(Na2Si03'9H20)，加入到60L溶解液中，在下 攪拌形成淡黃色糊狀物，制得總固質(zhì)量含量為9. 55%，氫氧化鈉質(zhì)量含量7. 24% 的粘膠，再經(jīng)脫泡、脫水、過濾制得1. 5D阻燃抗熔融竹纖維紡絲原液。
之后將上述制得的紡絲原液進行紡絲即可制得1. 5D阻燃抗熔融竹纖維。 纖維指標干斷裂強度2. 13cN/dtex;濕斷裂強度1. 12cN/dtex;干斷
裂伸長率20.4%;線密度偏差率-1.2%;白度79%;含油率0.18%;回潮
率12.1%;極限氧指數(shù)(LOI) 27.5。
實施例2:
將聚合度為300 1000的竹纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調(diào)濕，將陰離子 為Br-、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓下蒸濃，將調(diào)濕后的 竹纖維素末和離子液體水溶液以重量比20: 90混合，配成80L溶解液；之后將 10Kg Si02含量為49%的硅酸鈉(Na2Si03)，加入到80L溶解液中，加熱攪拌形 成淡黃色糊狀物，制得總固質(zhì)量含量為9. 35%，氫氧化鈉質(zhì)量含量6. 26%的粘膠， 再經(jīng)脫泡、脫水、過濾制得3. OD阻燃抗熔融竹纖維紡絲原液。
之后將上述制得的紡絲原液進行紡絲即可制得3. OD阻燃抗熔融竹纖維。 纖維指標干斷裂強度2.03cN/dtex;濕斷裂強度1. OlcN/dtex;干斷
裂伸長率21.0%;線密度偏差率-2.8%;白度78%;含油率0.19%;回潮率11.4%;極限氧指數(shù)(LOI) 28。
實施例3:
將聚合度為300 1000的纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調(diào)濕，將陰離子為 Cl-和Br-、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓下蒸濃，將調(diào)濕 后的纖維素末和離子液體水溶液以重量比20: 80混合，配成70L溶解液；之后 將10Kg Si02含量為499&的硅酸鈉(Na2Si03)，加入到70L溶解液中，加熱攪拌 形成淡黃色糊狀物，制得總固質(zhì)量含量為9.45%，氫氧化鈉質(zhì)量含量6. 76%的粘 膠，再經(jīng)脫泡、脫水、過濾制得阻燃抗熔融纖維紡絲原液。
之后將上述制得的紡絲原液進行紡絲即可制得阻燃抗熔融纖維。 纖維指標干斷裂強度2.10cN/dtex;濕斷裂強度1.05cN/dtex;干斷裂伸 長率21.3%;線密度偏差率-2.4%;白度79%;含油率0.17%;回潮率
11.8%;極限氧指數(shù)(LOI) 28.5。
權(quán)利要求
1.溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法，其特征在于所述方法是以纖維素漿粕為原料經(jīng)包括漿粕粉碎調(diào)濕、溶解混合、脫泡、過濾和紡絲步驟制得阻燃抗融纖維；其中溶解時加入含有硅酸鹽的溶解液進行溶解混合。
2. 如權(quán)利要求1所述的溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法，其特征在于所述硅酸鹽為模數(shù)1 3.5的硅酸鈉或硅酸鉀或二者的混合物，加入量為相對a-纖維素質(zhì)量的1 50%。
3. 如權(quán)利要求2所述的溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法，其特征在于所述硅酸鹽的加入量為a-纖維素質(zhì)量的10 20%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溶劑法生產(chǎn)阻燃抗融纖維的方法，其特征在于所述方法是以纖維素漿粕為原料經(jīng)包括漿粕粉碎調(diào)濕、溶解混合、脫泡、過濾和紡絲步驟制得阻燃抗融纖維；其中溶解時加入含有硅酸鹽的溶解液進行溶解混合，所述硅酸鹽為模數(shù)1～3.5的硅酸鈉或硅酸鉀或二者的混合物，加入量為相對a-纖維素質(zhì)量的1～50％；由于采用了本發(fā)明的技術方案，使生產(chǎn)阻燃抗融纖維工藝更為簡單、環(huán)保，降低了能耗適合了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，改善了再生纖維素材料的濕態(tài)強度。
文檔編號D01F2/00GK101649499SQ20091001514
公開日2010年2月17日 申請日期2009年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月12日
發(fā)明者劉建華, 盧海蛟, 姜明亮, 東 王, 王樂軍, 魯 黃 申請人:山東海龍股份有限公司