專(zhuān)利名稱(chēng)：一種紡絲廢液的濃縮回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡絲技術(shù)，具體為一種紡絲廢液的濃縮回收方法，所述紡絲廢液為 4-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)，產(chǎn)生于溶劑法纖維素生產(chǎn)中。
背景技術(shù)：
目前的溶劑法纖維素纖維生產(chǎn)中，經(jīng)常使用4-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)作為溶劑，該生產(chǎn)工藝在初生纖維的洗滌過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的低濃度NMMO廢液。為了使NMMO 能夠得到回用，并減少環(huán)境污染，必須采用一定的技術(shù)手段對(duì)NMMO溶劑進(jìn)行濃縮回收或做其他處理，這在溶劑法纖維素的生產(chǎn)中起著及其重要作用。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的NMMO溶劑回收方法限于較高濃度的NMMO廢液(8- %的凝固浴質(zhì)量濃度)，且通常采用活性炭吸附/減壓蒸發(fā)法、或陰陽(yáng)離子樹(shù)脂交換/減壓蒸發(fā)法。這兩種方法都需要使用大量的水蒸氣，且NMMO的回收率不高，不利于成本控制和工業(yè)應(yīng)用。另外， 陰陽(yáng)離子樹(shù)脂交換/減壓蒸發(fā)法中的陰陽(yáng)離子樹(shù)脂需要經(jīng)常再生，也會(huì)造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種紡絲廢液的濃縮回收方法，該方法采用反滲透濃縮回收方法，特別適用于低濃度(0. 1-8%質(zhì)量百分比)NMMO 紡絲廢液回收，具有回收效率高、能耗低、運(yùn)行穩(wěn)定，處理后純水仍可作為初生纖維的漂洗液，可基本實(shí)現(xiàn)NMMO溶劑的零排放，沒(méi)有環(huán)境污染等特點(diǎn)。本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是，設(shè)計(jì)一種紡絲廢液的濃縮回收方法，該方法采用以下步驟a. 在20 35°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為0. 的低濃度NMMO溶液增壓到0. 壓力后，送入精密過(guò)濾器進(jìn)行精濾預(yù)處理；所述精密過(guò)濾器內(nèi)裝0. 2-10微米級(jí)的過(guò)濾材料，過(guò)濾材料包括中空纖維超濾膜、聚丙烯精濾棉或管式超濾膜；b.精濾預(yù)處理后的過(guò)濾液在0. 7 壓力下，送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮；所述反滲透膜組件內(nèi)采用的反滲透膜為纖維素非對(duì)稱(chēng)膜、聚酰胺復(fù)合膜或聚并苯咪唑酮類(lèi)膜；反滲透膜的形式為板式膜、卷式膜或中空纖維式膜，反滲透膜組件其運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力范圍為0. 7 6MPa ；c.反滲透濃縮后的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度大于8%的高濃度NMMO溶液；反滲透純水出口的純水直接用于初生纖維的洗滌，純水中的NMMO溶劑量小于0. 1 %。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的回收方法采用反滲透技術(shù)處理低濃度NMMO溶劑廢水， 可將紡絲廢水中92%以上的水份分離出去，得到的純水可全部直接用于紡絲生產(chǎn)中的漂洗水，整個(gè)工藝實(shí)現(xiàn)廢水的零排放，不論在生產(chǎn)成本、還是在環(huán)保上都產(chǎn)生了顯著的效果。同時(shí)，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，投資小，占地面積小，既可節(jié)約紡絲行業(yè)用水量，又可以充分利用NMMO 溶劑，消除NMMO溶劑對(duì)環(huán)境造成的污染，降低纖維素溶劑紡絲行業(yè)的生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)纖維素溶劑紡絲行業(yè)的綠色生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明紡絲廢液的濃縮回收方法一種實(shí)施例的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明設(shè)計(jì)的紡絲廢液的濃縮回收方法(簡(jiǎn)稱(chēng)方法，參見(jiàn)圖1)，采用以下工藝步驟a.預(yù)處理在20 35°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為0. 的低濃度 NMMO溶液增壓到0. 壓力后，送入精密過(guò)濾器進(jìn)行精濾預(yù)處理；所述精密過(guò)濾器內(nèi)裝 0. 2-10微米級(jí)的過(guò)濾材料，過(guò)濾材料包括中空纖維超濾膜、聚丙烯精濾棉或管式超濾膜；b.反滲透濃縮精濾預(yù)處理后的過(guò)濾液送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為0. 7 6MPa ；所述反滲透膜組件內(nèi)采用的反滲透膜為纖維素非對(duì)稱(chēng)膜、聚酰胺復(fù)合膜或聚并苯咪唑酮類(lèi)膜；反滲透膜的結(jié)構(gòu)形式為板式膜、卷式膜或中空纖維式膜。c.后處理反滲透濃縮后的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度大于8%的高濃度NMMO 溶液，高濃度NMMO溶液送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；反滲透純水出口的純水直接用于初生纖維的洗滌，純水中的NMMO溶劑量小于0. 1 %。本發(fā)明的進(jìn)一步特征是所述初生纖維洗滌后的廢液打回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。這樣可以在保證紡絲質(zhì)量的前提下，大量節(jié)約了水資源，同時(shí)保護(hù)了環(huán)境。本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例。具體實(shí)施例僅用于進(jìn)一步描述本發(fā)明，不限制本申請(qǐng)權(quán)利要求保護(hù)范圍。實(shí)施例1a.預(yù)處理在21°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為1. 04%的NMMO低濃度溶液增壓到0. 壓力后。送入2微米精密過(guò)濾器進(jìn)行精密預(yù)處理，精密過(guò)濾器內(nèi)裝入聚丙烯精濾棉；b.反滲透濃縮將a.步中的過(guò)濾液在2. SMI^a壓力下，送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮處理，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為2. SMPa ；反滲透膜組件內(nèi)的反滲透膜為卷式膜，膜材料為聚酰胺類(lèi)材料；c.后處理在b.步驟中的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度為8. 6%的NMMO高濃度溶液，高濃度NMMO溶液送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；在b.步驟中的純水出口獲得 NMMO溶劑量0. 98%的純水，該純水直接用于初生纖維的洗滌。洗滌后的廢液返回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。實(shí)施例2a.預(yù)處理在22°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為1. 1 %的NMMO低濃度溶液增壓到0. 2MPa壓力后，送入2微米精密過(guò)濾器進(jìn)行精密預(yù)處理，精密過(guò)濾器內(nèi)裝入聚丙烯精濾棉。b.反滲透濃縮將a.步中的過(guò)濾液在2. 壓力下，送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮處理，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為2. 5MPa ；反滲透膜組件內(nèi)的反滲透膜為卷式膜，膜材料為聚酰胺類(lèi)材料。c.后處理在b.步驟中的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度為8. 2%的NMMO高濃度溶液，高濃度NMMO溶液送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；在b.步驟中的純水出口獲得 NMMO溶劑量0. 99%的純水，純水直接用于初生纖維的洗滌。洗滌后的廢液返回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。實(shí)施例3a.預(yù)處理在25°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為1. 06%的NMMO低濃度溶液增壓到0. 2MPa壓力后，送入2微米精密過(guò)濾器進(jìn)行精密預(yù)處理，精密過(guò)濾器內(nèi)裝入聚丙烯精濾棉。b.反滲透濃縮將a.步中的過(guò)濾液在2. 壓力下，送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮處理，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為2. 5MPa ；反滲透膜組件內(nèi)的反滲透膜為卷式膜，膜材料為聚酰胺類(lèi)材料。c.后處理在b.步驟中的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度為8. 3%的NMMO高濃度溶液，在b.步驟中的純水出口獲得NMMO溶劑量為0. 98%的純水，純水直接用于初生纖維的洗滌。洗滌后的廢液返回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。實(shí)施例4a.預(yù)處理在25°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為1. 3%的NMMO低濃度溶液增壓到0. 2MPa壓力后，送入2微米精密過(guò)濾器進(jìn)行精密預(yù)處理，精密過(guò)濾器內(nèi)裝入聚丙烯精濾棉。b.反滲透濃縮將a.步中的過(guò)濾液在2. 壓力下，送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮處理，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為2. 7MPa ；反滲透膜組件內(nèi)的反滲透膜為卷式膜，膜材料為聚酰胺類(lèi)材料。c.后處理在b.步驟中的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度為8. 4%的NMMO高濃度溶液，高濃度NMMO溶液送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；在b.步驟中的純水出口獲得 NMMO溶劑量為0. 99%的純水，純水直接用于初生纖維的洗滌。洗滌后的廢液返回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種紡絲廢液的濃縮回收方法，該方法采用以下工藝步驟a.預(yù)處理在20 35°C的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為0.1-8. 0%的低濃度NMMO 溶液增壓到0. 壓力后，送入精密過(guò)濾器進(jìn)行精濾預(yù)處理；所述精密過(guò)濾器內(nèi)裝0. 2-10 微米級(jí)的過(guò)濾材料，過(guò)濾材料包括中空纖維超濾膜、聚丙烯精濾棉或管式超濾膜；b.反滲透濃縮精濾預(yù)處理后的過(guò)濾液送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為0. 7 6. OMPa ；所述反滲透膜組件內(nèi)采用的反滲透膜為纖維素非對(duì)稱(chēng)膜、聚酰胺復(fù)合膜或聚并苯咪唑酮類(lèi)膜；反滲透膜的結(jié)構(gòu)形式為板式膜、卷式膜或中空纖維式膜；c.后處理反滲透濃縮后的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度大于8.0%的高濃度NMMO溶液，高濃度NMMO溶液送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；反滲透純水出口的純水直接用于初生纖維的洗滌，純水中的NMMO溶劑量小于0. 1 %。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡絲廢液的濃縮回收方法，其特征在于所述初生纖維洗滌后的廢液打回預(yù)處理工序，繼續(xù)循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種紡絲廢液的濃縮回收方法，該方法采用以下工藝步驟a.預(yù)處理在20～35℃的水溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為0.1-8.0％的低濃度NMMO溶液增壓到0.2MPa壓力后，送入精密過(guò)濾器進(jìn)行精濾預(yù)處理；b.反滲透濃縮精濾預(yù)處理后的過(guò)濾液送入反滲透膜組件中進(jìn)行反滲透濃縮，反滲透膜組件運(yùn)行過(guò)程中的操作壓力為0.7～6.0MPa；c.后處理反滲透濃縮后的濃水出口獲得質(zhì)量百分比濃度大于8.0％的高濃度NMMO溶液，送入減壓蒸餾塔進(jìn)一步濃縮處理；反滲透純水出口的純水直接用于初生纖維的洗滌，純水中的NMMO溶劑量小于0.1％。
文檔編號(hào)C02F9/02GK102167465SQ20111006378
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者倪磊, 劉恩華, 孟建強(qiáng), 張宇峰, 王薇, 程博聞 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)