專利名稱：在對位芳綸生產過程中回收溶劑nmp的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種對位芳綸生產技術，主要是涉及一種在對位芳淪生產過程中回收溶劑NMP 的方法。
背景技術：
對位芳綸即對位芳香族聚酰胺(PPTA)纖維，工業(yè)上是由聚對苯二胺和對苯二甲酰氯縮 聚合成的，在其生產過程中原料對苯二胺和對苯二甲酰氯都需要使用NMP(N—甲基吡咯烷酮) 作為縮聚反應的溶劑。美國杜邦公司于I972年率先推出PPTA纖維(商品名Kevlar)。該纖維 具有高強度、高模量、耐高溫、耐酸堿、耐大多數(shù)有機溶劑腐蝕的特性，同時，它還具有適 當?shù)捻g性可供紡織加工。標準PPTA芳綸的重量比拉伸強度是鋼絲的6倍，玻纖的3倍，高 強尼龍工業(yè)絲的2倍；其拉伸模量是鋼絲的3倍，玻纖的2倍，高強尼龍工業(yè)絲的10倍；在 200"C下經(jīng)歷100hr，仍能保持原強度的75%，在160匸下經(jīng)歷500hr，仍能保持原強度的95 %。因此，對位芳綸的特點使得它在航天工業(yè)、輪船、簾子線、通信電纜及增強復合材料等 方面得到了廣泛的應用。
但是，對位芳綸由于一些關鍵的技術問題沒有解決，其生產受到了很大地限制，例如其 用到的NMP水溶液是聚酰胺縮聚反應中的溶劑，在生產中因大量地使用而造成了成本高、不 環(huán)保等諸多難題，其現(xiàn)有的回收方法主要是除鹽-蒸餾法或直接蒸餾法。除鹽-蒸餾法用電滲析 或離子交換樹脂除去溶解在中和回收液中的鹽類，然后用蒸餾將水與NMP分離。此法要求性 能良好的膜或離子交換樹脂，膜和離子交換樹脂的選擇是工業(yè)化生產的最大難題，并且運行 成本太高。直接蒸餾法將中和回收液直接蒸餾，先蒸出水和含有小量NMP的餾分，然后收集 NMP，蒸餾殘渣及鹽類留在釜底，此法能耗高，回收率低(約80%)，并且蒸餾殘渣、鹽類 極易堵塞換熱器。

發(fā)明內容
本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種具有更髙的收率、大大降低能耗、回收液中的無機 鹽類幾乎全部轉移至萃余相的萃取-蒸餾法回收NMP方法。
一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，采用芳香族鹵代烷作為萃取劑萃取對 位芳綸生產過程中使用的溶劑NMP， NMP位于萃取相中，再經(jīng)過蒸餾回收萃取相中的NMP。其 具體步驟為(1) 將萃取劑芳香族鹵代烷與1~50%的NMP水溶液按體積比1~6: 1的比例進入萃取 裝置，水溶液中的NMP轉移到萃取相鹵代烷中；
(2) 釆用蒸餾的方法分離出萃取相中的NMP，萃取劑循環(huán)回用。
本發(fā)明的方法，其中所述萃取劑芳香族鹵代烷優(yōu)選為二氯甲烷、二氯乙垸、氯仿或三氯 乙烷。所述萃取裝置優(yōu)選為內裝高效填料的萃取塔。利用該萃取塔，配合分布器，具有料液 分散性好，傳質效率高等優(yōu)點。
本發(fā)明針對步驟l，采用萃取方法，萃余相中NMP含量可以降至0.1X以內，特別適合于 低濃度的隨P水溶液回收，且具有能耗低，收率高的特點。
本發(fā)明的有益效果有
1.整個分離過程能耗大大降低。本發(fā)明采用萃取技術將NMP與水的分離變?yōu)辂u代垸萃取 劑與NMP的分離。萃取過程僅有電耗，鹵代烷萃取劑的蒸發(fā)潛熱約為水的1/5 1/10。與直 接蒸餾法相比能耗大大降低。
2.采用本發(fā)明回收芳香族聚酰胺縮聚反應溶劑NMP，回收液中的無機鹽類幾乎全部轉移至 萃余相。這些鹽類容易在后續(xù)精餾工段換熱器中析出、結垢、從而造成換熱器列管堵塞，影 響換熱效果，甚至影響操作。
本發(fā)明的萃取方法與離心萃取相比具有更高的效率。離心萃取因其萃取效率高而廣泛應 用于食品、飲料、藥品、工業(yè)廢液處理等領域，使用合肥天工科技開發(fā)有限公司生產的CTL50-N 型離心萃取機做萃取試驗與本發(fā)明采用的萃取塔比較，具體情況如下
1. 回收芳香族聚酰胺縮聚反應溶劑NMP水溶液與鹵代烷萃取劑按2: 1的質量比分別進離 心萃取機，收集萃余相與新鮮的鹵代烷萃取劑再按2: 1的質量比重新進入離心萃取機。重復 3次操作，使用GC-8A型氣相色譜儀測試，最后萃余相的畫P含量為0.692%。
2. 回收芳香族聚酰胺縮聚反應溶劑NMP水溶液與鹵代垸萃取劑按小于1: 6的比例進入 本發(fā)明使用的萃取塔，使用GC-8A型氣相色譜儀測試萃取相固P含量約0.1%。
本發(fā)明提提供了一種切實可行的芳香族聚酰胺反應溶劑NMP的回收方法，該方法解決了回 收聚酰胺反應溶劑NMP水溶液的鹽分問題；減少了直接蒸餾中的能耗問題與收率低的問題， 最主要的是降低了萃余相中的NMP含量問題，經(jīng)濟環(huán)保并且填補了空白。
具體實施例方式
為進一步說明本發(fā)明，結合以下實施例具體闡述 實施例1:
一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，其具體步驟為
(1)將萃取劑二氯甲烷與5W的NMP水溶液按體積比2:]的比例進入內裝高效填料的萃取塔，萃取一段時間，水溶液中的NMP轉移到萃取相鹵代烷中；
(2)釆用蒸餾的方法分離出萃取相中的NMP,萃取劑循環(huán)回用。 實施例2:
一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，其具體步驟為
(1) 將萃取劑二氯乙烷與25%的NMP水溶液按體積比4: 1的比例進入內裝高效填料的
萃取塔，萃取--段時間，水溶液中的NMP轉移到萃取相鹵代烷中；
(2) 采用蒸餾的方法分離出萃取相中的NMP，萃取劑循環(huán)回用。 實施例3:
一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，其具體步驟為
(1) 將萃取劑氯仿與5W的NMP水溶液按體積比6: 1的比例進入內裝高效填料的萃取
塔，萃取一段時間，水溶液中的NMP轉移到萃取相鹵代烷中；
(2) 采用蒸餾的方法分離出萃取相中的NMP，萃取劑循環(huán)回用。 本發(fā)明中涉及的％如無特殊說明外，均指的是重量百分比。
以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行 限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發(fā)明的技術方案作 出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明的權利要求書確定的保護范圍內。
權利要求
1. 一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，其特征在于采用芳香族鹵代烷作為萃取劑萃取對位芳綸生產過程中使用的溶劑NMP，NMP位于萃取相中，再經(jīng)過蒸餾回收萃取相中的NMP。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于其具體步驟為-(1) 將萃取劑芳香族鹵代垸與l 50W的NMP水溶液按體積比l 6: l的比例進入萃取 裝置，水溶液中的剛P轉移到萃取相鹵代烷中；(2) 采用蒸餾的方法分離出萃取相中的NMP，萃取劑循環(huán)回用。
3. 根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于所述萃取劑芳香族鹵代烷為二氯甲烷、二氯乙 烷、氯仿或三氯乙垸。
4. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于所述萃取裝置為內裝高效填料的萃取塔。
全文摘要
一種在對位芳綸生產過程中回收溶劑NMP的方法，采用芳香族鹵代烷作為萃取劑萃取對位芳綸生產過程中使用的溶劑NMP，NMP位于萃取相中，再經(jīng)過蒸餾回收萃取相中的NMP。本發(fā)明提提供了一種切實可行的芳香族聚酰胺反應溶劑NMP的回收方法，該方法解決了回收聚酰胺反應溶劑NMP水溶液的鹽分問題；減少了直接蒸餾蒸餾中的能耗問題與收率低的問題，最主要的是降低了萃余相中的NMP含量問題，經(jīng)濟環(huán)保并且填補了空白。
文檔編號D01F13/00GK101457414SQ20081022508
公開日2009年6月17日 申請日期2008年10月28日 優(yōu)先權日2008年10月28日
發(fā)明者榮 林, 王典新, 陳文建, 馬千里 申請人:煙臺氨綸股份有限公司