一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型屬高分子合成技術領域，涉及一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，特別涉及一種對位芳綸纖維用樹脂連續(xù)聚合過程中單體對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，該裝置實現(xiàn)了PPD連續(xù)溶解代替常用的間歇式溶解，從而使PPTA聚合的所有過程都是連續(xù)操作，進而不僅保證了樹脂分子量的穩(wěn)定性，而且實現(xiàn)了樹脂色澤的一致性。
【專利說明】
一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置
技術領域
[0001]本實用新型屬高分子合成技術領域，涉及一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，特別涉及一種對位芳綸纖維用樹脂連續(xù)聚合過程中單體對苯二胺的連續(xù)溶解裝置。
【背景技術】
[0002]對位芳綸纖維是一種高性能纖維，具有高強度、高模量、耐高溫和耐溶劑等許多優(yōu)異性能并在國防及民用領域有重要的應用。其中連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)對位芳綸纖維用聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)樹脂是其中的關鍵之一。工業(yè)上常用的PPTA聚合方法是低溫溶液縮聚法。即將單體對苯二甲酰氯(TPC)與對苯二胺(PPD)在合適的溶劑體系中進行低溫聚合反應。到目前為止已有大量的有關PPTA低溫溶液聚合的報道。但是，如何實現(xiàn)大規(guī)模穩(wěn)定批量聚合生產(chǎn)的報道并不多。
[0003]其中，單體對苯二胺的溶解及加入反應的方式對實現(xiàn)PPTA連續(xù)穩(wěn)定聚合非常重要。因為PPD活性高極易氧化，氧化產(chǎn)物又都具有較強的染色性，所以PPD溶解方式不合理，不僅會影響聚合物PPTA的分子量，而且會影響聚合產(chǎn)物的色澤，進而會影響對位芳綸纖維的品質(zhì)。目前常用的PPD溶解及處理方式有兩種:一是將高純度PH)先攪拌溶解于溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后降溫與另一個單體對苯二甲酰氯繼續(xù)聚合反應;二是將PPD加熱熔化，然后以噴射或其他方式分散溶解到NMP中。這兩種方法對于小批量生產(chǎn)來說問題不大，但是對于大批量聚合生產(chǎn)來說就會有問題。因為這兩種方法都是間歇溶解PPD，PH)溶解后經(jīng)過長時間存放會逐漸變色，即使有高純氮氣保護也會發(fā)生變色。所以間歇式溶解PPD對于保持大批量連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的PPTA樹脂的穩(wěn)定性不利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為此，本實用新型提出了一種新的對苯二胺連續(xù)溶解裝置，即以pro連續(xù)溶解來代替常用的間歇式溶解，從而使PPTA聚合的所有過程都是連續(xù)操作，而且通過將PPD連續(xù)溶解，消除了 Pro氧化變色對PPTA質(zhì)量穩(wěn)定性的影響，進而保證了 PPTA質(zhì)量的穩(wěn)定性。
[0005]本實用新型所述的一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)；
[0006]所述的稱量系統(tǒng)包括料倉;稱量系統(tǒng)所有料倉和管道用高純度氮氣保護;稱量系統(tǒng)能夠連續(xù)穩(wěn)定準確計量pro重量，優(yōu)選高精度失重秤。
[0007]所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜，連續(xù)溶解釜上設有進料口，氣體進口，出料口以及氣體出口 ；連續(xù)溶解釜內(nèi)設有攪拌裝置和格柵;所述的攪拌裝置包括電機、攪拌軸和攪拌槳葉;所述的格柵為多孔圓盤，固定在釜壁上;攪拌軸穿過格柵中心，與格柵保持1-1Omm間隙；
[0008]所述的料倉通過管路與進料口連接；
[0009 ]所述的出料口通過管路依次與冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)連接。
[0010]連續(xù)溶解釜可以是立式，也可以是臥式，優(yōu)選臥式。槳葉與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在l-10mm，以能夠?qū)⒐腆wPPD攪動而又不會發(fā)生與器壁摩擦為宜。為了控制溶解溫度，連續(xù)溶解釜可以外帶夾套降溫，也可以不用，以不用為優(yōu)選。連續(xù)溶解釜內(nèi)通高純氮氣保護。進料口位于靠近電機一側的連續(xù)溶解釜頂端，而出料口位于連續(xù)溶解釜另一端的釜底或側壁，優(yōu)選側壁出料以降低固體PPD被帶出的風險。如果是立式溶解釜，主體裝置依然由攪拌裝置和格柵組成，只是進料口和高純氮通氣口改到頂端。
[0011]為了保證pro的完全溶解，所述的連續(xù)溶解釜長徑比為5:1-10:1。
[0012]本實用新型所述的冷卻系統(tǒng)采用工業(yè)上常用的立式或臥式換熱器即可。控制制冷量將溶解后的物料連續(xù)冷卻到規(guī)定的溫度。
[0013]采用本實用新型所述的裝置可以實現(xiàn)對苯二胺的連續(xù)溶解，其具體步驟為:
[0014]將氮氣通過進氣口通入整個裝置中，將對苯二胺粉料加入到稱重系統(tǒng)的料倉中，開啟稱重系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定向連續(xù)溶解釜中加入對苯二胺；與此同時，利用高精度計量栗將配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化鈣溶液通過進料口連續(xù)穩(wěn)定輸送到連續(xù)溶解釜中；開啟連續(xù)溶解釜的攪拌，控制轉速在10-150rpm;開啟出料輸送栗將溶解好的物料輸送到冷卻系統(tǒng)中冷卻到-5-50C，然后將溶解冷卻好的物料儲存到儲存系統(tǒng)中備用。
[0015]綜上所述，本實用新型提出的一種對位芳綸纖維用樹脂連續(xù)聚合過程中單體對苯二胺連續(xù)溶解的裝置，輔以相應的方法實現(xiàn)了 PPD的連續(xù)溶解。PPD以連續(xù)溶解的方式消除了PH)氧化對PPTA樹脂質(zhì)量的影響，實現(xiàn)了PPD溶解質(zhì)量的穩(wěn)定性，不僅可以保證PPTA分子量的穩(wěn)定，而且可以保證PPTA樹脂色澤一致性，從而為后續(xù)芳綸纖維質(zhì)量穩(wěn)定性打下堅實基礎。
【附圖說明】
[0016]圖1為本實用新型所述的對苯二胺的連續(xù)溶解裝置結構示意圖；
[0017]圖中:1、料倉，2、連續(xù)溶解釜，3、進料口，4、氣體進口，5、出料口，6、氣體出口，7、格柵，8、電機，9、攪拌軸，10、攪拌槳葉，11、冷卻系統(tǒng)，12、儲存系統(tǒng)，13、出料輸送栗。
【具體實施方式】
[0018]下面通過實例對本實用新型進行進一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0019]實施例1
[0020]一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，該裝置包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)；
[0021]所述的稱量系統(tǒng)包括料倉I;
[0022]所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜2，連續(xù)溶解釜2上設有進料口 3，氣體進口4，出料口 5以及氣體出口 6;連續(xù)溶解釜2內(nèi)設有攪拌裝置和格柵7;所述的攪拌裝置包括電機8、攪拌軸9和攪拌槳葉10;所述的格柵7為多孔圓盤，固定在釜壁上;攪拌軸9穿過格柵7中心，與格柵7保持Imm間隙；
[0023]所述的料倉I通過管路與進料口3連接；
[0024]所述的出料口5通過管路依次與冷卻系統(tǒng)11和儲存系統(tǒng)12連接。
[0025]所述的連續(xù)溶解釜2長徑比為5:1。
[0026]所述的攪拌槳葉I與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在1_。
[0027]利用上述的對苯二胺的連續(xù)溶解裝置連續(xù)溶解對苯二胺的方法，其具體步驟為:
[0028]將氮氣通過進氣口3通入整個裝置中，將對苯二胺粉料加入到稱重系統(tǒng)的料倉I中，開啟稱重系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定向連續(xù)溶解釜2中加入對苯二胺;與此同時，利用高精度計量栗將配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化鈣溶液通過進料口 3連續(xù)穩(wěn)定輸送到連續(xù)溶解釜2中；開啟連續(xù)溶解釜2的攪拌，控制轉速在I Orpm;開啟出料輸送栗13將溶解好的物料輸送到冷卻系統(tǒng)11中冷卻到-50C，然后將溶解冷卻好的物料儲存到儲存系統(tǒng)12中備用。
[0029]溶解并冷卻后的pro溶液參照專利ZL201210485817.3中所述的的連續(xù)聚合方法與另一個單體TPC連續(xù)聚合，最終得到的PPTA粉末用烏氏粘度計測定對數(shù)比濃粘度為6.20，精密色差儀連續(xù)檢測PPTA樹脂粉末，色差不超過0.02。
[0030]實施例2
[0031]—種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，該裝置包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)；
[0032]所述的稱量系統(tǒng)包括料倉I;
[0033]所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜2，連續(xù)溶解釜2上設有進料口 3，氣體進口4，出料口 5以及氣體出口 6;連續(xù)溶解釜2內(nèi)設有攪拌裝置和格柵7;所述的攪拌裝置包括電機8、攪拌軸9和攪拌槳葉10;所述的格柵7為多孔圓盤，固定在釜壁上;攪拌軸9穿過格柵7中心，與格柵7保持I Omm間隙；
[0034]所述的料倉I通過管路與進料口3連接；
[0035]所述的出料口5通過管路依次與冷卻系統(tǒng)11和儲存系統(tǒng)12連接。
[0036]所述的連續(xù)溶解釜2長徑比為10:1。
[0037]所述的攪拌槳葉I與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在10_。
[0038]利用上述的對苯二胺的連續(xù)溶解裝置連續(xù)溶解對苯二胺的方法，其具體步驟為:
[0039]將氮氣通過進氣口3通入整個裝置中，將對苯二胺粉料加入到稱重系統(tǒng)的料倉I中，開啟稱重系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定向連續(xù)溶解釜2中加入對苯二胺;與此同時，利用高精度計量栗將配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化鈣溶液通過進料口 3連續(xù)穩(wěn)定輸送到連續(xù)溶解釜2中；開啟連續(xù)溶解釜2的攪拌，控制轉速在150rpm;開啟出料輸送栗13將溶解好的物料輸送到冷卻系統(tǒng)11中冷卻到5°C，然后將溶解冷卻好的物料儲存到儲存系統(tǒng)12中備用。
[0040]溶解并冷卻后的pro溶液參照專利ZL201210485817.3中所述的的連續(xù)聚合方法與另一個單體TPC連續(xù)聚合，最終得到的PPTA粉末用烏氏粘度計測定對數(shù)比濃粘度為5.5，精密色差儀連續(xù)檢測PPTA樹脂粉末，色差不超過0.02。
[0041 ] 實施例3
[0042]—種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，該裝置包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)；
[0043]所述的稱量系統(tǒng)包括料倉I;
[0044]所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜2，連續(xù)溶解釜2上設有進料口 3，氣體進口4，出料口 5以及氣體出口 6;連續(xù)溶解釜2內(nèi)設有攪拌裝置和格柵7;所述的攪拌裝置包括電機8、攪拌軸9和攪拌槳葉10;所述的格柵7為多孔圓盤，固定在釜壁上;攪拌軸9穿過格柵7中心，與格柵7保持5mm間隙；
[0045]所述的料倉I通過管路與進料口3連接；
[0046]所述的出料口5通過管路依次與冷卻系統(tǒng)11和儲存系統(tǒng)12連接。
[0047]所述的連續(xù)溶解釜2長徑比為8:1。
[0048]所述的攪拌槳葉I與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在5_。
[0049]利用上述的對苯二胺的連續(xù)溶解裝置連續(xù)溶解對苯二胺的方法，其具體步驟為:
[0050]將氮氣通過進氣口3通入整個裝置中，將對苯二胺粉料加入到稱重系統(tǒng)的料倉I中，開啟稱重系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定向連續(xù)溶解釜2中加入對苯二胺;與此同時，利用高精度計量栗將配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化鈣溶液通過進料口 3連續(xù)穩(wěn)定輸送到連續(xù)溶解釜2中；開啟連續(xù)溶解釜2的攪拌，控制轉速在10rpm;開啟出料輸送栗13將溶解好的物料輸送到冷卻系統(tǒng)11中冷卻到O°C，然后將溶解冷卻好的物料儲存到儲存系統(tǒng)12中備用。
[0051 ]溶解并冷卻后的pro溶液參照專利ZL201210485817.3中所述的的連續(xù)聚合方法與另一個單體TPC連續(xù)聚合，最終得到的PPTA粉末用烏氏粘度計測定對數(shù)比濃粘度為7.07，精密色差儀連續(xù)檢測PPTA樹脂粉末，色差不超過0.02。
【主權項】
1.一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，其特征在于:該裝置包括稱量系統(tǒng)，溶解系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)和儲存系統(tǒng)； 所述的稱量系統(tǒng)包括料倉(I); 所述的溶解系統(tǒng)包括連續(xù)溶解釜(2)，連續(xù)溶解釜(2)上設有進料口(3)，氣體進口(4)，出料口(5)以及氣體出口(6);連續(xù)溶解釜(2)內(nèi)設有攪拌裝置和格柵(7);所述的攪拌裝置包括電機(8)、攪拌軸(9)和攪拌槳葉(10);所述的格柵(7)為多孔圓盤，固定在釜壁上;攪拌軸(9)穿過格柵(7)中心，與格柵(7)保持1-1 Omm間隙； 所述的料倉(I)通過管路與進料口(3)連接； 所述的出料口( 5)通過管路依次與冷卻系統(tǒng)(11)和儲存系統(tǒng)(12)連接。2.根據(jù)權利要求1所述的一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，其特征在于:所述的連續(xù)溶解釜(2)長徑比為5:1-10:1。3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種對苯二胺的連續(xù)溶解裝置，其特征在于:所述的攪拌槳葉(1)與連續(xù)溶解釜壁間隙保持在1-1 Omm。
【文檔編號】B01F15/06GK205517338SQ201620323856
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月18日
【發(fā)明人】庹新林, 崔慶海
【申請人】山東萬圣博科技股份有限公司, 清華大學