專利名稱：對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)方法，特別是涉及一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法。
背景技術(shù)：
Xt位芳綸聚合物是通過將對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺在含有CaCI2的N-甲基吡咯烷酮中低 溫縮聚制得的高分子化合物，利用其可以紡制出芳綸長(zhǎng)絲應(yīng)用在在航天工業(yè)、輪船、簾子線、 迎信電纜及增強(qiáng)復(fù)合材料等，其具有離強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐酸堿、耐大多數(shù)有機(jī)溶劑 腐蝕的特性，同時(shí)，它還具有適當(dāng)?shù)捻g性可供紡織加工。
在對(duì)位芳綸聚合物的生產(chǎn)過程中，當(dāng)對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺聚合反應(yīng)完成后，需要將 其中用到的溶劑氯化鈣和N-甲基吡咯垸酮徹底清洗干凈，如果氯化鈣不清洗干凈一方面在后 續(xù)生產(chǎn)過程中會(huì)腐蝕管線，另一方面是紡絲過程其會(huì)與硫酸反應(yīng)生成不溶物堵塞過濾器并且 影響絲的性能；而N-甲基吡咯烷酮成本較高， 一方面需要將其清洗出來回收二次利用，另一 方面如果不清洗干凈也會(huì)影響后續(xù)紡絲的絲性能。現(xiàn)有的清洗方法都是用DW水(去離子水) 反復(fù)沖洗。當(dāng)清洗一定次數(shù)后，聚合物外部的鈣離子清洗干凈了，但吸附在聚合物內(nèi)部的鈣 離子很難繼續(xù)洗下來，這樣一般聚合物中還會(huì)含有幾百ppm的鈣離子。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法，利用此方 法可以較好清洗干凈對(duì)位芳綸聚合物中的溶劑，大大降低聚合物中的鈣離子含量，提高后續(xù) 紡絲的絲性能。
一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法，包括以下步驟
(1) 常溫常壓下，將對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸附了溶劑體系的對(duì)位芳綸聚合物中 加入DW水，水量為聚合物重量的20倍；
(2) 繼續(xù)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值在3-5之間，攪拌20分鐘；
(3) 粗濾聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，攪拌20分鐘；
(4) 重復(fù)步驟(3)，將聚合物用DW水沖洗5遍；
(5) 將DW水改為0.02n/。的EDTA二鈉鹽溶液，重復(fù)步驟(3)沖洗3遍；
(6) 最后用DW水重復(fù)步驟(3)，沖洗2遍后過濾烘干得對(duì)位芳綸聚合物。 本發(fā)明的清洗方法，在保證外部清洗干凈后，再用EDTA (乙二胺四乙酸)二鈉鹽溶液來與聚合物中的鈣離子絡(luò)合，這樣聚合物內(nèi)部不容易洗掉的鈣離子被EDTA絡(luò)合后，重新進(jìn) 入水中，之后再用DW水清洗，就可以大大降低聚合物中的鈣離子含量了。此方法不但可以 將聚合過程中吸附在聚合物中的溶劑清洗干凈，還可以將聚合過程中添加在其中的CaCb清 洗干凈，其中鈣離子含量可以清洗到50ppm以下。
具體實(shí)施例方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體闡述 實(shí)施例1:
一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法，包括以下步驟
(1) 常溫常壓下，將對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸附了溶劑體系的對(duì)位芳綸聚合物中 加入DW水，水量為聚合物重量的20倍；
(2) 繼續(xù)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值在3-5之間，攪拌20分鐘；
(3) 粗濾聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，攪拌20分鐘； <4)重復(fù)步驟(3)，將聚合物用DW水沖洗5遍；
(5) 將DW水改為0.02。/。的EDTA二鈉鹽溶液，重復(fù)步驟(3)沖洗3遍
(6) 最后用DW水重復(fù)歩驟(3)，沖洗2遍后過濾烘干得對(duì)位芳綸聚合物。 利用此方法可以將聚合過程中吸附在聚合物中的溶劑清洗干凈，還可以將聚合過程中添
加在其中的CaCl2清洗干凈，其中鈣離子含量可以清洗到50ppm以下。 本發(fā)明中涉及的％如無特殊說明外，均指的是重量百分比。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行 限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作 出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法，其特征在于包括以下步驟(1)常溫常壓下，將對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸附了溶劑體系的對(duì)位芳綸聚合物中加入DW水，水量為聚合物重量的20倍；(2)繼續(xù)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值在3-5之間，攪拌20分鐘；(3)粗濾聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，攪拌20分鐘；(4)重復(fù)步驟(3)，將聚合物用DW水沖洗5遍；(5)將DW水改為0. 02％的EDTA二鈉鹽溶液，重復(fù)步驟(3)沖洗3遍；(6)最后用DW水重復(fù)步驟(3)，沖洗2遍后過濾烘干得對(duì)位芳綸聚合物。
全文摘要
一種對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中的清洗方法，包括以下步驟(1)常溫常壓下，將對(duì)位芳綸聚合物生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸附了溶劑體系的對(duì)位芳綸聚合物中加入DW水，水量為聚合物重量的20倍；(2)繼續(xù)加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值在3-5之間，攪拌20分鐘；(3)粗濾聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，攪拌20分鐘；(4)重復(fù)步驟(3)，將聚合物用DW水沖洗5遍；(5)將DW水改為0.02％的EDTA二鈉鹽溶液，重復(fù)步驟(3)沖洗3遍；(6)最后用DW水重復(fù)步驟(3)，沖洗2遍后過濾烘干得對(duì)位芳綸聚合物。利用此方法可以將聚合過程中吸附在聚合物中的溶劑清洗干凈，還可以將聚合過程中添加在其中的CaCl₂清洗干凈，其中鈣離子含量可以清洗到50ppm以下。
文檔編號(hào)C08G69/00GK101456951SQ20081022508
公開日2009年6月17日 申請(qǐng)日期2008年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月28日
發(fā)明者周興琴, 凱 唐, 馬千里 申請(qǐng)人:煙臺(tái)氨綸股份有限公司