專利名稱：聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯合金纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金纖維及其制備方法，尤其涉及聚對苯二甲酸乙二酯和 聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是近年來發(fā)展較快的一種聚合物材料，它與聚 對苯二甲酸乙二酯(PET)同屬于芳香族聚酯，二者之間在化學(xué)結(jié)構(gòu)上的區(qū)別是 PEN可看做PET分子中的苯環(huán)被剛性更大的萘環(huán)取代后的產(chǎn)物，因此PEN在力 學(xué)性能和熱性能上都優(yōu)于PET,是一種高性能的聚酯材料。
目前，對于聚萘二甲酸乙二醇酯和聚對苯二甲酸乙二酯共混熔融一般用于 開發(fā)一種性能更佳的塑料材料，比如瓶用材料。如文獻(xiàn)《PET/PEN擴(kuò)鏈反應(yīng)共 混的研究》(高分子材料科學(xué)與工程第18巻第3期2002年5月)公開了 PEN與 PET共混改性，開發(fā)一種性能更佳的瓶用材料。
PEN與PET這兩種聚合物的物理共混物為不相容體系，但當(dāng)把它們的混合 物加熱至熔融狀態(tài)并保持一定時間后就會發(fā)生酯交換反應(yīng)，其結(jié)果是生成嵌段 共聚物，在反應(yīng)時間足夠長時則生成完全無規(guī)的共聚物，這會對共混物的結(jié)晶 行為和使用性能帶來不利的影響。為此，《PET/PEN共混物結(jié)構(gòu)和性能的研究》 (塑料工業(yè)第29巻第5期2001年9月)和《關(guān)于PET/PEN共混物的結(jié)構(gòu)和性 能的研究》(第二屆中日工程塑料研討會學(xué)術(shù)報告)公開了共混物的結(jié)構(gòu)和性能 的研究。
也有通過在PET樹脂中混入聚對苯二甲酸乙二醇脂(PEN)短纖維,制備了聚 萘二甲酸乙二酯(PEN)增強(qiáng)PET復(fù)合材料的研究，如文獻(xiàn)《PEN短纖維增強(qiáng)PET復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能研究》(塑料工業(yè)第31巻第3期2003年3月)。但是，
通過將聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混紡制合金纖維還未
見有文獻(xiàn)公開報道過。
另外，目前聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是 兩種典型的聚酯材料。PET以其適當(dāng)?shù)男詢r比在工業(yè)生產(chǎn)、日常生活中得到了 廣泛應(yīng)用，PET廢料較多。同時，隨著PEN用途的擴(kuò)大，各種形式的PEN廢料 數(shù)量逐漸增多，但是由于受下游回收利用的限制，昂貴的PEN原生料變成廢料 卻比PET廢料還便宜。鑒于該種情況，結(jié)合國內(nèi)外將兩者共混生成改性塑料的 報道，申請人嘗試了合金纖維的開發(fā)。該種纖維的開發(fā)使廢舊PET、 PEN得到 了綜合利用，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
為了實現(xiàn)聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯合金纖維的開發(fā)，本 發(fā)明的一個目的是提供一種聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖 維，該合金纖維具有膨松度好，壓縮彈性恢復(fù)率高的特點。本發(fā)明的另外一個 目的是提供上述的合金纖維的制備方法。
為了實現(xiàn)上述的第一個目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案 聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維，該合金纖維由聚
對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混后紡絲制得，所述的聚萘二
甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的1% 15%。
目前的PEN/PET合金塑料為了實現(xiàn)PEN/PET共混都添加相容劑，但相容的 加入往往影響力學(xué)性能和機(jī)械加工性能。本發(fā)明中PEN/PET合金纖維生產(chǎn)工程 中不添加相容劑，充分利在PEN、 PET分子鏈中所含的羥基在適合的條件下會 發(fā)生縮聚這一特征完成共混。PEN的添加是對纖維的剛性(體現(xiàn)為纖維的支撐性能)、膨松性能增加，但是隨著PEN添加量的擴(kuò)大，合金纖維的可紡性能逐步 惡化，反應(yīng)到纖維成品上就是纖維中疵點含量有所上升，纖維的手感變差(主 要體現(xiàn)為纖維的粗糙度增加)。本發(fā)明適合的比例為聚萘二甲酸乙二醇酯占合金
纖維重量的1% 15%。作為優(yōu)選，聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的4% 10%。
為了實現(xiàn)上述的第二個目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案 聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，該方 法包括以下的步驟
① 取配方量的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混，熔融溫
度為268 285。C，時間為30 60min;
② 進(jìn)入紡絲設(shè)備紡制原絲；
③ 原絲進(jìn)行牽伸，牽伸溫度為85 90°C。
在本發(fā)明的熔融溫度和時間下，PEN、 PET實現(xiàn)了良好的共混。同時在后牽 伸過程中，由于PEN與PET的玻璃化溫度差異較大(PEN>120°C、 PET<70°C)， 導(dǎo)致共混合金纖維的玻璃化溫度同純PET纖維相比有較大的提高，經(jīng)過多次反 復(fù)試驗，最終找到最為合適的牽伸溫度為85 9(TC。
另外，由于PEN的拉伸模量比PET的拉伸模量高，導(dǎo)致纖維的熱收縮性能 比純PET纖維的熱收縮率要高致使設(shè)備負(fù)荷增加，為降低設(shè)備負(fù)荷，通過多道 牽伸的辦法來生產(chǎn)雙相合金纖維。作為優(yōu)選， 一般采用2 4道牽伸。
作為優(yōu)選，上述的步驟①熔融共混的氣壓控制200Pa以下。在200Pa以下 的真空度下，原料的氧化程度比合金塑料共混過程中的氧化程度有所降低。
作為優(yōu)選，上述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯在螺桿擠壓機(jī)內(nèi)熔融，然后將熔體送入主體釜，主體釜內(nèi)設(shè)有多層多孔板，熔體通過多層
多孔板共混。在主體釜實現(xiàn)了共混，該釜為PEN、 PET共混提供溫度、停留時 間、真空等關(guān)鍵性保障。
作為再優(yōu)選，上述的主體釜內(nèi)設(shè)置的多孔板為10 30層。
作為再優(yōu)選，上述的多孔板上的通孔為圓柱形通孔，圓柱形通孔的直徑為 5 15mm，圓柱形通孔周邊設(shè)有倒角。作為最優(yōu)選，上述的圓柱形通孔拋光， 倒角為圓弧倒角。圓柱形通孔拋光有利于熔體流下，通孔周邊倒角可以防止積 料，堵塞通孔，通過發(fā)明人的研究發(fā)現(xiàn)倒角采用圓弧倒角，能做到無積料的效 果。
作為優(yōu)選，上述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯分別采用廢 舊料，廢舊料混合后在螺桿擠壓機(jī)熔融，然后熔體送入主體釜，熔體經(jīng)過主體 釜的多層多孔板共混，并增大表面積使低分子物質(zhì)氣化，熔體由主體釜下方出 料，主體釜上方連接旋風(fēng)分離器，旋風(fēng)分離器連接有過濾器，過濾器連接有真 空泵，低分子物質(zhì)在旋風(fēng)分離器和過濾器中去除。上述的技術(shù)方案實現(xiàn)了聚對 苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯廢舊料的充分利用，節(jié)約了成本。旋風(fēng) 分離器是在真空狀態(tài)下去除PEN、 PET共混過程中產(chǎn)生的低分子物質(zhì)以及去除 熔體中揮發(fā)物，通過抽取熔體中低分子物質(zhì)來提高二者共混的程度，并在一定 程度上提高熔體的粘度(低分子物質(zhì)的去除相當(dāng)于增長了單體的分子鏈長度)。 真空泵一方面降低了熔體在高溫條件下的降解程度，另一方面為低分子物質(zhì)去 除提供條件。
本發(fā)明工藝很好的解決了 PEN、 PET的共混條件，為生成高品質(zhì)的紡絲熔 體提了供良好基礎(chǔ)。本發(fā)明得到的合金纖維具有剛性(體現(xiàn)為纖維的支撐性能) 和膨松性好的特點，為差別化纖的生產(chǎn)提供更為廣闊的發(fā)展空間。


圖1為本發(fā)明的工藝流程結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為真空分離塔中多孔板的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖3為多孔板的局部剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
實施例l
聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，該方
法包括以下的步驟(如圖1所示)
① 取聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯廢料在螺桿擠壓機(jī)1內(nèi)熔融， 其中，聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的10%。
② 然后將液態(tài)聚合物送入主體釜2，主體釜2內(nèi)設(shè)有多層多孔板7，熔體在 經(jīng)過主體釜1的多層多孔板7的過程中實現(xiàn)充分的共混，并增大表面積使 低分子物質(zhì)氣化，主體釜溫度控制為275°C，時間為40min;然后熔體由 主體釜1下方8出料；主體釜1上方連接旋風(fēng)分離器3，旋風(fēng)分離器3連 接有過濾器4，過濾器4連接有真空泵5，低分子物質(zhì)在旋風(fēng)分離器3和 過濾器4中的過濾網(wǎng)6去除。
③ 熔融共混后的液態(tài)聚合物進(jìn)入常規(guī)紡絲設(shè)備，生產(chǎn)出原絲。
④ 對原絲進(jìn)行3道牽伸，牽伸溫度為85 90。C，得到所述的合金纖維。
如圖1所示，上述工藝中涉及的主體釜1內(nèi)設(shè)置的多孔板7為20層。如圖 2、圖3所示，多孔板7上的通孔9為圓柱形通孔，圓柱形通孔9的直徑為10mm， 圓柱形通孔9拋光，圓柱形通孔9周邊設(shè)有圓弧倒角10。上述的方法得到的中空合金纖維經(jīng)浙江省纖維監(jiān)察局檢驗膨松度V,達(dá)到
165cmVg，膨松度V2達(dá)到45cm3/g，壓縮彈性恢復(fù)率為78%。而對于普通的中 空PET纖維的膨松度V,為135cmVg，膨松度V2為35cmVg,壓縮彈性恢復(fù)率為 48%。 實施例2
聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，該方
法包括以下的步驟
① 取聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯在螺桿擠壓機(jī)內(nèi)熔融，其中， 聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的5%。
② 然后將熔體送入主體釜，主體釜內(nèi)設(shè)有多層多孔板，熔體經(jīng)過主體釜的多
層多孔板共混，主體釜溫度控制為275t:，時間為40min;然后液熔體由
主體釜下方出料。 (D共混后的熔體進(jìn)入常規(guī)紡絲設(shè)備，生產(chǎn)出原絲。 ④對原絲進(jìn)行3道牽伸，牽伸溫度為85 9(TC，得到所述的合金纖維。
權(quán)利要求
1. 聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖維，其特征在于該合金纖維由聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混后紡絲制得，所述的聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的1％～15％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖 維，其特征在于聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纖維重量的4% 10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合 金纖維的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟① 取配方量的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混，熔融溫 度為268 285'C，時間為30 60min;② 進(jìn)入紡絲設(shè)備紡制原絲；③ 原絲進(jìn)行牽伸，牽伸溫度為85 9(TC。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚對苯二甲酸乙一酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖 維的制備方法，其特征在于步驟③牽伸歩驟采用多道牽伸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖 維的制備方法，其特征在于步驟①熔融共混的氣壓控制200Pa以下。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖維 的制備方法，其特征在于聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯在螺 桿擠壓機(jī)內(nèi)熔融，然后將熔體送入主體釜，主體釜內(nèi)設(shè)有多層多孔板，熔體 通過多層多孔板共混。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖 維的制備方法，其特征在于主體釜內(nèi)設(shè)置的多孔板為10 30層。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，其特征在于多孔板上的通孔為圓柱形通孔，圓柱形通孔的直徑為5 15mm，圓柱形通孔周邊設(shè)有倒角。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，其特征在于圓柱形通孔拋光，倒角為圓弧倒角。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纖維的制備方法，其特征在于聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯分別采用廢舊料，廢舊料混合后在螺桿擠壓機(jī)內(nèi)熔融，然后將熔體送入主體釜， 熔體經(jīng)過主體釜的多層多孔板共混，并增大表面積使低分子物質(zhì)揮發(fā)，熔體 由主體釜下方出料，主體釜上方連接旋風(fēng)分離器，旋風(fēng)分離器連接有過濾器， 過濾器連接有真空泵，低分子物質(zhì)在旋風(fēng)分離器和過濾器中去除。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合金纖維及其制備方法，尤其涉及聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖維及其制備方法。聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纖維，該合金纖維由聚對苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯熔融共混后紡絲制得，所述的聚萘二甲酸乙二酯占合金纖維重量的1％～15％。本發(fā)明還公開了上述的合金纖維的制備工藝。本發(fā)明工藝很好的解決了PEN、PET的共混條件，為生成高品質(zhì)的紡絲熔體提供良好基礎(chǔ)。本發(fā)明得到的合金纖維具有剛性(體現(xiàn)為纖維的支撐性能)和膨松性好的特點，為差別化纖的生產(chǎn)提供更為廣闊的發(fā)展空間。
文檔編號D01F8/14GK101463507SQ20081016365
公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月22日
發(fā)明者王方河, 邢喜全 申請人:寧波大發(fā)化纖有限公司