專(zhuān)利名稱(chēng)：一種深色分散染料組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深色分散染料組合物，尤其是一種可應(yīng)用于滌綸和氨綸的黑色或深藍(lán)色的分散染料組合物。
背景技術(shù)：
近年來(lái)對(duì)滌綸和氨綸材料染色方面的要求越來(lái)越高，特別是隨著滌綸/氨綸混紡纖維的發(fā)展，市場(chǎng)上急切需要一種應(yīng)用于以上纖維時(shí)，其水洗牢度、摩擦牢度、上染率、提升力等各項(xiàng)染色性能表現(xiàn)一致或差異較小的染料。尤其是上染深濃色澤時(shí)，如應(yīng)用廣泛的藍(lán)黑染料品種，人們對(duì)其染色性能和各項(xiàng)堅(jiān)牢度則具有更加高的要求，而一般分散染料在上染普通滌綸和氨綸面料時(shí)的牢度差異較大，特別是在水洗牢度方面，其級(jí)差可達(dá)一級(jí)或以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了提供一種深色分散染料組合物，應(yīng)用于疏水纖維染色時(shí)，可將織物染成藏青至黑色色澤，且各項(xiàng)堅(jiān)牢度性能優(yōu)良，對(duì)滌綸和氨綸這兩種材料染色時(shí)，牢度相差很小，尤其是水洗牢度基本一致。
為達(dá)到發(fā)明目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分?jǐn)?shù)為5～45％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為55～95％；
式(I)中， X1為硝基或甲氧基，其中，當(dāng)X1為硝基時(shí)，X2為甲氧基；當(dāng)X1為甲氧基時(shí)，X2為硝基或氫； R1為C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為C1～C4的烷氧基； R2為氰基或氫； 式(II)中， R3、R4各自獨(dú)立為氰乙基、烯丙基或C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7為C1～C4的烷基。
優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B，組分A的重量百分?jǐn)?shù)為10～40％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～90％。
更為優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B，組分A重量百分?jǐn)?shù)為15～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為65～85％。
所述深色分散染料組合物中還可含有式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分?jǐn)?shù)為5～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為55～90％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為1～25％；
式(III)中，R8為氫、甲基或乙基；R9、R10各自獨(dú)立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3。
優(yōu)選的，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分?jǐn)?shù)為10～30％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～80％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為5～20％。
組分A優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物



組分B優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物


組分C優(yōu)選為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
優(yōu)選的，所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A和式(II-1)或(II-5)所示的組分B組成，組分A重量百分?jǐn)?shù)為15～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為65～85％。
優(yōu)選的，所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A、式(II-1)或(II-5)所示的組分B和式(III-1)或(III-2)所示的組分C組成；組分A重量百分?jǐn)?shù)為10～30％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～80％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為5～20％。
鑒于染料行業(yè)的特殊性，很難也沒(méi)有必要制成純品，通常會(huì)帶有一些制備過(guò)程中的雜質(zhì)，本發(fā)明的分散染料組合物制成成品時(shí)也允許含有少量的水份及微量的物理雜質(zhì)。
制備本發(fā)明的深色分散染料時(shí)，所使用的染料單體A可按照《吡啶酮系偶氮型分散染料結(jié)構(gòu)與性能研究》(染料工業(yè)，3(33)，1～6，1996)中介紹的方法或類(lèi)似的方法制備，或從市場(chǎng)上購(gòu)得；所使用的染料單體C為公知染料，或參照專(zhuān)利JP11158402、JP10077583中的方法制備；所使用的染料單體B則可通過(guò)以下步驟合成 (1)將式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑在重氮化試劑中進(jìn)行重氮化反應(yīng)得到3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽；
(2)將3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與下式(VI)化合物 進(jìn)行偶合反應(yīng)，即得所述的化合物(II)；
通常得到的產(chǎn)物中還含有副產(chǎn)物化合物(II)的同分異構(gòu)體(IV)，前者凈制方法如下混合物濾餅加入DMF溶液中，加熱至80～100℃，使之完全溶解，后降溫至10℃，過(guò)濾，用DMF洗滌濾餅，最后用水洗至濾餅無(wú)DMF為止，得化合物(II)的濾餅。實(shí)際生產(chǎn)中，無(wú)須去除副產(chǎn)物，化合物(IV)可直接與化合物(II)參與拼色反應(yīng)。

所述重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)為本領(lǐng)域中常見(jiàn)反應(yīng)，其常規(guī)反應(yīng)條件亦適用于本發(fā)明化合物的制備，本發(fā)明中采用以下反應(yīng)條件所述步驟(1)中重氮化試劑為亞硝酰硫酸溶液、鹽酸或硫酸與亞硝酸鈉的混合溶液，重氮化反應(yīng)在-10℃～10℃下進(jìn)行；所述步驟(2)中偶合反應(yīng)在質(zhì)量濃度5～20％的硫酸溶液中、-10℃～10℃下進(jìn)行。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中的式(V)所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑與重氮化試劑的投料物質(zhì)的量比為1∶1.0～1.2；步驟(2)中3-氨基-5-硝基-2，1-苯并異噻唑的重氮鹽與式(VI)的化合物物質(zhì)的量之比為1.0～1.2∶1。
本發(fā)明所述的深色分散染料組合物，應(yīng)用于染色時(shí)需經(jīng)商品化處理，如一般需要加入助劑進(jìn)行分散。例如將組分A、組分B和組分C所表示的原染料按上述的配比混合后，在助劑、水或其它潤(rùn)濕劑的存在下用砂磨機(jī)或研磨機(jī)等粉碎機(jī)進(jìn)行微粒子化；另外也可將組分A、組分B和組分C所表示的原染料分別在助劑、水或其它潤(rùn)濕劑的存在下用砂磨機(jī)或研磨機(jī)等粉碎機(jī)進(jìn)行微粒子化處理后以上述的比例進(jìn)行混合。通常，助劑與原染料重量之比為0.8～5∶1。
所述的助劑為分散染料復(fù)配時(shí)常用的分散劑、擴(kuò)散劑等，優(yōu)選下列之一或其任意幾種的混合物萘磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽等陰離子分散劑。具體地，萘磺酸甲醛縮合物如擴(kuò)散劑NNO，烷基萘磺酸甲醛縮合物如分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)，芐基萘磺酸甲醛縮合物如擴(kuò)散劑CNF等，木質(zhì)素磺酸鹽如木質(zhì)素磺酸鈉(如市售分散劑Reax 83A、Reax 85A)等。
本發(fā)明的深色分散染料，經(jīng)商品化處理后，可以微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法等進(jìn)行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。用本發(fā)明的分散染料上染聚酯纖維材料或氨綸時(shí)，通過(guò)調(diào)整不同組分間的比例，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗?jié)n等優(yōu)良性能的藏青色至黑色染織物。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此 實(shí)施例1 將25克式(I-1)的組分A、75克式(II-1)的組分B、135克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機(jī)研磨分散，脫水干燥，即得成品，該染料能提供給織物均勻而牢度性能良好的黑色。

實(shí)施例2 將19克式(I-1)的組分A、69克式(II-1)的組分B、12克式(III-1)的組分C、135克的木質(zhì)素磺酸鈉，加水500克拼混后，用研磨機(jī)研磨分散，脫水干燥，即得成品，該染料能提供給織物均勻而牢度性能良好的黑色。

實(shí)施例3～21 按照下表1所示數(shù)據(jù)，將組分A、組分B、組分C、135克助劑Reax85A、加水500克拼混后，用研磨機(jī)進(jìn)行研磨分散，然后脫水干燥，制得成品。
表1 染色實(shí)施例1 各取2克實(shí)施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后與60毫升的水混合，用醋酸調(diào)染浴PH為5，升溫至70℃同時(shí)放入2克純滌白布進(jìn)行染色，于30分鐘內(nèi)由70℃升溫到130℃，保溫45分鐘，冷卻至90℃時(shí)開(kāi)始取樣。得黑色染織物，采用國(guó)標(biāo)GB/T3921-1997、測(cè)試其耐水洗色牢度，結(jié)果見(jiàn)表2。
染色實(shí)施例2 各取2克實(shí)施例1、2中制得的分散染料，分散在500毫升水中，吸取20毫升后與60毫升的水混合，用醋酸調(diào)染浴pH為5，升溫至70℃同時(shí)放入2克氨綸布進(jìn)行染色，于30分鐘內(nèi)由70℃升溫到125℃，保溫30分鐘，冷卻至90℃時(shí)開(kāi)始取樣。得到黑色染織物，采用國(guó)標(biāo)GB/T3921-1997測(cè)試其耐水洗牢度，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 從表中可知，本發(fā)明提供的染料，在上染滌綸和氨綸面料時(shí)，色牢度性能趨近一致，牢度差異極小，特別體現(xiàn)在水洗牢度方面。
染色實(shí)施例3 分別按照染色實(shí)施例1、2中的方法，應(yīng)用實(shí)施例3～21中制備的染料進(jìn)行染色，可得一系列藏青至黑色的染織物，采用國(guó)標(biāo)GB/T3921-1997測(cè)試其耐水洗色牢度，測(cè)試結(jié)果表明其耐水洗色牢度性能優(yōu)良，且應(yīng)用于滌綸和氨綸面料染色時(shí)，兩者牢度差異性小。
權(quán)利要求
1.一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分?jǐn)?shù)為5～45％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為55～95％；
式(I)中，
X1為硝基或甲氧基，其中，當(dāng)X1為硝基時(shí)，X2為甲氧基；當(dāng)X1為甲氧基時(shí)，X2為硝基或氫；
R1為C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為C1～C4的烷氧基；
R2為氰基或氫；
式(II)中，
R3、R4各自獨(dú)立為氰乙基、烯丙基或C1-C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基為-OCOR5、-COOR6或-OR7，其中，R5、R6、R7為C1～C4的烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B，組分A的重量百分?jǐn)?shù)為10～40％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～90％。
3.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B，組分A重量百分?jǐn)?shù)為15～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為65～85％。
4.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料組合物，其特征在于所述深色分散染料組合物中還含有式(III)所示的組分C，基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分?jǐn)?shù)為5～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為55～90％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為1～25％；
式(III)中，R8為氫、甲基或乙基；R9、R10各自獨(dú)立為-H、鹵素、硝基、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3。
5.如權(quán)利要求4所述的深色分散染料組合物，其特征在于基于所述的組分A、組分B和組分C，組分A重量百分?jǐn)?shù)為10～30％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～80％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為5～20％。
6.如權(quán)利要求1～5之一所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分A為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
7.如權(quán)利要求1～5之一所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分B為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
8.如權(quán)利要求4或5所述的深色分散染料組合物，其特征在于組分C為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物
9.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A和式(II-1)或(II-5)所示的組分B組成，組分A重量百分?jǐn)?shù)為15～35％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為65～85％；
10.如權(quán)利要求1所述的深色分散染料化合物，其特征在于所述分散染料組合物由式(I-1)或(I-2)所示的組分A、式(II-1)或(II-5)所示的組分B和式(III-1)或(III-2)所示的組分C組成；組分A重量百分?jǐn)?shù)為10～30％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為60～80％，組分C重量百分?jǐn)?shù)為5～20％；
全文摘要
本發(fā)明提供了一種深色分散染料組合物，含有一種或多種結(jié)構(gòu)如式(I)所示的組分A和一種或多種結(jié)構(gòu)如式(II)所示的組分B，基于所述的組分A和組分B，組分A重量百分?jǐn)?shù)為5～45％，組分B重量百分?jǐn)?shù)為55～95％；本發(fā)明的深色分散染料，經(jīng)商品化處理后，可以微粒子化后的液態(tài)、乳膏態(tài)或者用噴霧干燥法等進(jìn)行干燥后的粉狀、顆粒狀態(tài)供給染色。用本發(fā)明的分散染料上染聚酯纖維材料或氨綸時(shí)，通過(guò)調(diào)整不同組分間的比例，可獲得具有色光艷麗、分散性好、耐曬、耐洗、耐汗?jié)n等優(yōu)良性能的藏青色至黑色染織物。
文檔編號(hào)D06P3/34GK101100560SQ20071007030
公開(kāi)日2008年1月9日 申請(qǐng)日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者阮偉祥, 章建新, 其 歐, 阮華森, 高懷慶, 呂娟君 申請(qǐng)人:浙江龍盛染料化工有限公司, 上虞市金冠化工有限公司, 浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司