專利名稱：環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種織物整理劑的制備，具體是一種環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整 理劑的制備。
技術(shù)背景用于服裝、簾幕、裝飾等領(lǐng)域的織物阻燃在防火減災(zāi)方面表現(xiàn)的尤為突出， 長(zhǎng)期以來(lái)，人們致力于織物阻燃的技術(shù)開發(fā)和應(yīng)用研究。從目前所取得的成果 來(lái)看，織物阻燃的途徑有通過(guò)化學(xué)改性得到阻燃織物纖維、在織物纖維紡絲成 型時(shí)添加阻燃助劑、在織物紡絲織布成型后進(jìn)行阻燃整理，比較而言，在織物 紡絲織布成型后進(jìn)行阻燃整理的方法更有效、更簡(jiǎn)捷。對(duì)織物進(jìn)行阻燃整理， 阻燃組分大多采用低分子量阻燃化合物在織物表面通過(guò)物理吸附，織物在使用 和洗滌過(guò)程中阻燃組分容易揮發(fā)、遷移、抽出、脫落，阻燃效果急劇衰減，織 物缺乏長(zhǎng)效阻燃功能。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服添加型織物阻燃整理劑阻燃體系滲出、遷移、揮發(fā)、 脫落的弊端，提高阻燃時(shí)效，增強(qiáng)織物的阻燃性能。本發(fā)明是環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑及其制備方法，按質(zhì)量百分比環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的組成為環(huán)氧溴碳樹脂 5%~10%水性固化劑 10% 20%三氧化二銻 0 1%水復(fù)合溶劑 69%~85%。環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，按以上所述準(zhǔn)備物料，稱取配 方量的環(huán)氧溴碳樹脂和阻燃協(xié)同劑三氧化二銻進(jìn)行攪拌預(yù)分散，將預(yù)分散物料研磨到20ym以下備用；稱取配方量的水性固化劑、水復(fù)合溶劑，加入研磨分散 好的環(huán)氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，采用高速分散機(jī)分散均勻，調(diào)整黏度 合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。本發(fā)明釆用四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下通過(guò)逐步聚合得到四 溴雙酚A環(huán)氧溴碳樹脂；采用三乙烯四胺與三溴苯酚縮水甘油醚通過(guò)加成反應(yīng)， 加成物再以醋酸中和成鹽得到環(huán)氧溴碳樹脂水性固化劑；釆用環(huán)氧溴碳樹脂與 固化劑、水復(fù)合溶劑、阻燃協(xié)同劑復(fù)配制備環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。采 用環(huán)氧溴碳織物阻燃整理劑對(duì)織物進(jìn)行"一浸、 一軋、 一烘"阻燃整理后，環(huán)氧溴 碳樹脂在織物表面交聯(lián)固化，環(huán)氧溴碳樹脂與植物纖維包裹互穿，增加了阻燃 層與植物纖維的附著牢度，達(dá)到長(zhǎng)效阻燃的效果，阻燃織物的燃燒性能為續(xù) 燃時(shí)間0秒、陰燃時(shí)間1秒、氧指數(shù)37~42,阻燃織物經(jīng)多次揉搓皂水洗滌后， 阻燃效果無(wú)下降。本發(fā)明具有原料易得，工藝簡(jiǎn)單，高效快速等特點(diǎn)，適合大 規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明是環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑及其制備方法，按質(zhì)量百分比，環(huán)氧 溴碳樹脂織物阻燃整理劑組成為 環(huán)氧溴碳樹脂 水性固化劑 三氧化二銻 水復(fù)合溶劑上述環(huán)氧溴碳樹脂的組成為 四溴雙酚A環(huán)氧氯丙烷 30%NaOH上述水性固化劑的組成為 三溴苯酚縮水甘油醚 三乙烯四胺5%~10% 10% 20%0~1% 69%~85%。20%~25% 25% 30% 45%~55%'32%~46% 6% 10%30%NaOH30%~40%。上述水復(fù)合溶劑的組成為: 水異丙醇 乙二醇乙醚40% 50%20%~30%15% 20%5%~10%。環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，按上述組分準(zhǔn)備物料，稱取配 方量的環(huán)氧溴碳樹脂和阻燃協(xié)同劑三氧化二銻進(jìn)行攪拌預(yù)分散，將預(yù)分散物料 研磨到20iJm以下備用；稱取配方量的水性固化劑、水復(fù)合溶劑，加入研磨分散 好的環(huán)氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，采用高速分散機(jī)分散均勻，調(diào)整黏度 合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。以上環(huán)氧溴碳樹脂的制備步驟為稱取配方量的四溴雙酚A、 一半30% NaOH溶液投于反應(yīng)器中，攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到70。C時(shí)開始滴加環(huán)氧氯丙烷， 在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)束，在75。C保溫2小時(shí)，減壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，無(wú) 餾出物，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入剩余30。/oNaOH溶液，在85。C下保溫反應(yīng)2 小時(shí)，停止加熱和攪拌，降溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到環(huán)氧溴碳樹脂。上述水性固化劑的制備步驟為稱取配方量的三乙烯四胺投于反應(yīng)器瓶中； 稱取配方量的三溴苯酚縮水甘油醚和乙二醇乙醚，在容器中溶解均勻，置于滴 液漏斗中；開啟攪拌并升溫至6CTC,開始滴加三溴苯酚縮水甘油醚的乙二醇乙 醚溶液，0.5小時(shí)滴加結(jié)東，在60'C保溫反應(yīng)2小時(shí)；向體系滴加配方量的醋酸， 升溫至9CTC反應(yīng)1小時(shí)，在測(cè)phN8.5時(shí)，停止攪拌和加熱，降溫出料，即得水 性固化劑。上述三溴苯酚縮水甘油醚的制備步驟為稱取配方量的三溴苯酚、 一半 30c/oNaOH溶液投于反應(yīng)器中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到7(TC時(shí)開始滴加環(huán) 氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)東，在75'C保溫2小時(shí)，減壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧 氯丙烷，在無(wú)餾出物時(shí)，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入剩余30。/。NaOH溶液，在85"C 下保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后停止加熱和攪拌，降溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到三溴 苯酴縮水甘油醚。下面是更為具體的實(shí)施例實(shí)施例一 (1 )環(huán)氧溴碳樹脂織物整理劑的制備稱取100g環(huán)氧溴碳樹脂和10g三氧化二銻進(jìn)行攪拌預(yù)分散,釆用三輥機(jī)將 預(yù)分散物料研磨到20iJm以下備用；稱取200g水性固化劑、690g水復(fù)合溶劑， 加入研磨分散好的環(huán)氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，釆用高速分散機(jī)分散均 勻，調(diào)整黏度合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。(2)環(huán)氧溴碳樹脂織物整理劑中環(huán)氧溴碳樹脂的制備稱取175g四溴雙酴A、 157.5g30%NaOH溶液投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、 溫度計(jì)、滴液漏斗、水洛加熱的四口反應(yīng)瓶中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到70。C 時(shí)開始滴加210g環(huán)氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)東，在75'C保溫2小時(shí)，減 壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，無(wú)餾出物，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入157.5g 30。/。NaOH溶液，在85'C下保溫反應(yīng)2小時(shí)，停加熱、停攪拌，降溫靜置，水 洗分離，得到環(huán)氧溴碳樹脂。(3)環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑中水性固化劑的制備稱取24g三乙烯四胺投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、溫度計(jì)、滴液漏斗、水 洛加熱的四口反應(yīng)瓶中；稱取128g三溴苯酚縮水甘油醚和240g乙二醇乙醚， 于容器溶解均勾，置于滴液漏斗中；開啟攪拌并升溫至6CrC，開始滴加三溴苯 酚縮水甘油醚的乙二醇乙醚溶液，0.5h滴加結(jié)束，于6CTC保溫反應(yīng)2h;向體系 滴加8g醋酸，升溫至9(TC反應(yīng)1h,在測(cè)pH-8.5時(shí)，停止攪拌和加熱，降溫 出料，即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑中的水性固化劑。(4 )環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑水性固化劑中三溴苯酚縮水甘油醚的制備.'稱取152g三溴苯酚、60g30。/。NaOH溶液投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、溫 度計(jì)、滴液漏斗、水浴加熱的四口反應(yīng)瓶中,開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到7CTC 時(shí)開始滴加128g環(huán)氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)東，在75。C保溫2小時(shí)，減 壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，在無(wú)餾出物時(shí)，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入 60g30%NaOH溶液，在85'C下保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后停止加熱和停攪拌，降 溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到三溴苯酚縮水甘油醚。實(shí)施例二(1) 環(huán)氧溴碳樹脂織物整理劑的制備 稱取50g環(huán)氧溴碳樹脂、200g水性固化劑、850g水復(fù)合溶劑，加入混料容器中，釆用高速分散機(jī)分散均勻，調(diào)整黏度合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃 整理劑。(2) 環(huán)氧溴碳樹脂織物整理劑中環(huán)氧溴碳樹脂的制備稱取125g四溴雙酚A、 192.5g30。/。NaOH溶液投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、 溫度計(jì)、滴液漏斗、水浴加熱的四口反應(yīng)瓶中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到 7CTC時(shí)開始滴加175g環(huán)氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)束，在75T:保溫2小時(shí)， 減壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，在無(wú)餾出物時(shí)，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入 192.5 g 30。/。NaOH溶液，在85。C下保溫反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱和攪拌，降溫 靜置，進(jìn)行水洗分離，得到環(huán)氧溴碳樹脂。(3)環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑中水性固化劑的制備稱取40g三乙烯四胺投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、溫度計(jì)、滴液漏斗、水 洛加熱的四口反應(yīng)瓶中；稱取184g三溴苯酚縮水甘油醚和160g乙二醇乙醚， 于容器溶解均勻，置于滴液漏斗中；開啟攪拌并升溫至60。C，開始滴加三溴苯 酚縮水甘油醚的乙二醇乙醚溶液，在0.5小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)束，在6(TC保溫反應(yīng)2 小時(shí)；向體系滴加16g醋酸，升溫至9(TC進(jìn)行反應(yīng)1小時(shí)，在測(cè)pH=8.5時(shí)， 停止攪拌和加熱，降溫出料，即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑中的水性固化劑。(4 )環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑水性固化劑中三溴苯酚縮水甘油醚的制備稱取192g三溴苯酚、80g30。/。NaOH溶液投于裝有電動(dòng)攪拌、冷凝器、溫 度計(jì)、滴液漏斗、水洛加熱的四口反應(yīng)瓶中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到7CTC 時(shí)開始滴加48g環(huán)氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)東，在75'C保溫2小時(shí)，減壓 蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，在無(wú)餾出物時(shí)，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入 80g30%NaOH溶液，在85"C下保溫進(jìn)行反應(yīng)2小時(shí)，然后停止加熱和攪拌， 降溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到三溴苯酚縮水甘油醚。
權(quán)利要求
1、環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑，其特征在于按質(zhì)量百分比其組成為環(huán)氧溴碳樹脂 5％～10％水性固化劑10％～20％三氧化二銻0～1％水復(fù)合溶劑69％～85％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑，其特征在于環(huán)氧溴碳 樹脂的組成為四溴雙酚A 20% 25% 環(huán)氧氯丙烷 25%~30% 30%NaOH 45%~55%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑，其特征在于水性固化 劑的組成為三溴苯酚縮水甘油醚 32%~46% 三乙烯四胺 6%~10% 醋酸 2%~4% 乙二醇乙醚 40%~60%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1，或3所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑，其特征:在于水 性固化劑中三溴苯酚縮水甘油醚的組成為三溴苯酚 38%~48% 環(huán)氧氯丙烷 12%~-32% 30%NaOH 30%~40%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑，其特征在于水復(fù)合溶劑的組成為水 40%~50% 乙醇 20%~30%異丙醇 15%~20% 乙二醇乙醚 5% 10%。
6、 環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，按權(quán)利要求1所述準(zhǔn)備物料，其 特征在于稱取配方量的環(huán)氧溴碳樹脂和阻燃協(xié)同劑三氧化二銻進(jìn)行攪拌預(yù)分 散，將預(yù)分散物料研磨到20iJm以下備用；稱取配方量的水性固化劑、水復(fù)合溶 劑，加入研磨分散好的環(huán)氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，釆用高速分散機(jī)分 散均勾，調(diào)整黏度合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，其特征在 于環(huán)氧溴碳樹脂的制備步驟為稱取配方量的四溴雙酚A、 一半30。/oNaOH溶液 投于反應(yīng)器中，攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到7CTC時(shí)開始滴加環(huán)氧氯丙烷，在1小時(shí) 內(nèi)滴加結(jié)束，在75"C保溫2小時(shí)，減壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷，無(wú)餾出物， 停止蒸館，向反應(yīng)體系加入剩余30c/。NaOH溶液，在85'C下保溫反應(yīng)2小時(shí)，停 止加熱和攪拌，降溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到環(huán)氧溴碳樹脂。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，其特征在 于水性固化劑的制備步驟為稱取配方量的三乙烯四胺投于反應(yīng)器瓶中；稱取 配方量的三溴苯酚縮水甘油醚和乙二醇乙醚，在容器中溶解均勻，置于滴液漏 斗中；開啟攪拌并升溫至60。C,開始滴加三溴苯酚縮水甘油醚的乙二醇乙醚溶 液，0.5小時(shí)滴加結(jié)束，在6(TC保溫反應(yīng)2小時(shí)；向體系滴加配方量的醋酸，升 溫至9CTC反應(yīng)1小時(shí)，在測(cè)pH-8.5時(shí)，停止攪拌和加熱，降溫出料，即得水性 固化劑。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6，或8所述的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑的制備方法，其特 征在于三溴苯酴縮水甘油醚的制備步驟為稱取配方量的三溴苯酚、 一半 30。/。NaOH溶液投于反應(yīng)器中，開啟攪拌并加熱，當(dāng)溫度升到7(TC時(shí)開始滴加環(huán) 氧氯丙烷，在1小時(shí)內(nèi)滴加結(jié)束，在75。C保溫2小時(shí)，減壓蒸餾回收過(guò)量的環(huán)氧 氯丙烷，在無(wú)餾出物時(shí)，停止蒸餾，向反應(yīng)體系加入剩余30。/。NaOH溶液，在85'C 下保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后停止加熱和攪拌，降溫靜置，進(jìn)行水洗分離，得到三溴 苯酚縮水甘油醚。
全文摘要
環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑及其制備方法，其目的是克服添加型織物阻燃整理劑阻燃體系滲出、遷移、揮發(fā)、脫落的弊端，提高阻燃時(shí)效，增強(qiáng)織物的阻燃性能；按質(zhì)量百分比織物阻燃整理劑的組成為環(huán)氧溴碳樹脂5％～10％，水性固化劑10％～20％，三氧化二銻0～1％，水復(fù)合溶劑69％～85％；其制備方法為，按以上所述準(zhǔn)備物料，稱取配方量的環(huán)氧溴碳樹脂和阻燃協(xié)同劑三氧化二銻進(jìn)行攪拌預(yù)分散，將預(yù)分散物料研磨到20μm以下備用；稱取配方量的水性固化劑、水復(fù)合溶劑，加入研磨分散好的環(huán)氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，采用高速分散機(jī)分散均勻，調(diào)整黏度合格即得環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。
文檔編號(hào)D06M15/37GK101255656SQ200710018690
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2007年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月6日
發(fā)明者周應(yīng)萍, 崔錦峰, 楊保平, 愉 鄭, 郭軍紅 申請(qǐng)人:蘭州理工大學(xué)