專利名稱：溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，特別涉及一種是將回收來的NMMO溶液，通過過濾，陰陽離子交換樹脂來脫去NMMO溶液中的多種雜質(zhì)，回收凈化NMMO的方法。
背景技術：
NMMO在整個生產(chǎn)過程中作為一種溶劑，由于價格昂貴，需要回收利用，所以溶劑回收在溶劑法制備纖維素纖維生產(chǎn)過程中是一個重要組成部分。
由于NMMO物料經(jīng)過溶解，紡絲之后，回收來的溶液中會有以下幾種物質(zhì)需去除1.懸浮物主要是未溶解或降解的纖維素，會降低回收的NMMO質(zhì)量，并會引起泵的堵塞；2.有色雜質(zhì)主要是NMMO的分解物，會造成纖維著色，影響成品質(zhì)量；3.重金屬離子來自于漿粕或與之接觸的金屬設備、管路等，在高溫時，易引起NMMO與纖維素的分解，有爆炸危險；4.分解物主要是NMMO溶液在高溫時的分解物(嗎林和N-甲基嗎林等)，長期在系統(tǒng)中累積，會降低NMMO的溶解性能；
東華大學申請的CN1603479A專利中描述了溶劑NMMO的回收工藝。其工藝流程是先將稀溶液通過粗濾與精濾脫去懸浮雜質(zhì)，再通過陰陽離子塔脫去金屬離子與有色雜質(zhì)，最后過雙氧水加熱氧化裝置，將分解的嗎林和N-甲基嗎林氧化為N-甲基嗎啉-N-氧化物。
這種工藝的缺點在于處理過程繁瑣，操作不便，不利于工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)，尤其是用雙氧水氧化分解物，此操作危險，耗時長，適用于專業(yè)廠家生產(chǎn)NMMO，但在一般的生產(chǎn)線上采用，需配備許多的安全監(jiān)測與防護設備，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，通過過濾，陰陽離子交換樹脂來脫去溶液中的多種雜質(zhì)，使NMMO溶液的回收凈化適應于工業(yè)化生產(chǎn)，操作更方便。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法包括如下階段第一階段通過溶劑回收將系統(tǒng)中的NMMO回收到溶劑接收槽，混合均勻；第二階段混合后的溶液經(jīng)過過濾，將懸浮雜質(zhì)除去；第三階段將過濾后的溶液通過陰離子交換塔，除去有色雜質(zhì)，再通過陽離子交換塔，除去金屬離子與分解物；第四階段通過色度計檢測凈化后的溶液的色度，若色度值小于設定的數(shù)值，就進入接收槽；
第五階段若色度值超出設定的數(shù)值，就自動切換到備用陰陽離子交換塔進行回收凈化。
本發(fā)明的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，還包括如下兩個階段第一階段當系統(tǒng)自動切換到備用陰陽離子交換塔進行回收凈化時，對使用過的陰陽離子交換塔進行再生；第二階段用無離子水清洗陰陽離子交換塔，并用電導率儀檢測陰陽離子交換塔的出水電導率，當陰陽離子交換塔的出水電導率小于設定的數(shù)值時，清洗完成。
本發(fā)明可以有效的除去了NMMO溶液中的雜質(zhì)，金屬離子等，方便NMMO溶液的循環(huán)使用；并將現(xiàn)有的多種回收方法有機的組合成一個系統(tǒng)，更有效的達到工藝要求，完成對NMMO的凈化；由于整個系統(tǒng)的運行再生，對于時間和流量等工藝參數(shù)要求嚴格，若人工手動操作，容易出錯，導致NMMO意外排放或被污染，所以整個系統(tǒng)全自動操作，利于工業(yè)化大生產(chǎn)；使NMMO溶液的回收凈化適應于工業(yè)化生產(chǎn)，操作更方便。


圖1為溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收方法的工藝流程。
具體實施例方式
為了去除回收來的溶液中的幾種雜質(zhì)，回收系統(tǒng)的具體工藝流程如圖1所示。由于當陰陽離子交換塔吸附飽和后，需對陰陽離子交換塔進行再生，而且再生時間較長。所以需有一套備用陰陽離子交換塔，以便在主用陰陽離子交換塔再生時，回收凈化可以在備用陰陽離子交換塔中繼續(xù)進行。
整個回收方法的工藝流程包括如下階段第一階段通過溶劑回收1將系統(tǒng)中的NMMO回收到溶劑接收槽2，混合均勻；第二階段混合后的溶液經(jīng)過過濾3，將懸浮雜質(zhì)除去。
過濾工藝參數(shù)如下濾網(wǎng)精度＜100μm；運行壓力0.1～0.5MPA；運行流速3～20m3/h；第三階段將過濾后的溶液通過陰離子交換塔4，除去有色雜質(zhì)，再通過陽離子交換塔5，除去金屬離子與分解物；陰離子交換塔工藝參數(shù)如下使用樹脂采用大孔結(jié)構的強堿性陰離子交換樹脂。規(guī)格為粒度0.45～0.9mm，樹脂轉(zhuǎn)型膨脹率≤20％，樹脂裝入量為離子塔體積的60～75％；運行液濃度10～30％的NMMO溶液；運行液溫度＜40℃；運行液流速3～20m3/h；陽離子交換塔工藝參數(shù)如下
使用樹脂采用大孔結(jié)構的強酸性陽離子交換樹脂。規(guī)格為粒度0.315～1.25mm，樹脂轉(zhuǎn)型膨脹率≤15％，樹脂裝入量為離子塔體積的60～75％；運行液濃度10～30％的NMMO溶液；運行液溫度＜40℃；運行液流速3～20m3/h；第四階段通過色度計8檢測凈化后的溶液的色度，若色度值小于設定的數(shù)值，就進入接收槽9；第五階段若色度值超出設定的數(shù)值，就自動切換到備用陰陽離子交換塔6、7進行回收凈化。
上述色度值設定的數(shù)值在100～400Hazen范圍內(nèi)。
備用陰陽離子交換塔的工藝參數(shù)與上述陰陽離子交換塔工藝參數(shù)相同。
當系統(tǒng)自動切換到備用陰陽離子交換塔6、7進行回收凈化時，對使用過的陰陽離子交換塔3、4進行再生，陰離子交換塔用NaOH溶液，陽離子交換塔用HCL溶液，除去離子交換塔內(nèi)吸附的雜質(zhì)。
再生陰離子交換塔工藝參數(shù)如下再生液濃度2～5％的NaOH；再生液溫度＜60℃；再生液流速10～30m3/h；
再生時間4～6小時；再生陽離子交換塔工藝參數(shù)如下再生液濃度2～5％的HCL；再生液溫度＜35℃；；再生液流速10～30m3/h；再生時間3～5小時；之后，用無離子水清洗離子交換塔，并用電導率儀檢測陰陽離子交換塔的出水電導率，當小于設定的電導率值時，清洗完成。清洗后的陰陽離子交換塔備用。
上述陰離子交換塔出水的設定的電導率值為200μS/cm；陽離子交換塔出水的設定的電導率值為100μS/cm。
陰離子交換塔工藝參數(shù)如下無離子水流量5～10m3/h；清洗時間4～5小時。
陽離子交換塔工藝參數(shù)如下無離子水流量5～10m3/h；清洗時間2～3小時。
整個系統(tǒng)運行，切換，再生均是全自動的，陰陽離子交換塔是否需要再生由色度計的值決定，離子交換塔再生是否完全是由電導率儀的值決定。這樣就不用操作人員手動操作，并不斷人工取樣測定NMMO的凈化效果。
本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例是經(jīng)回收后的溶劑進入溶劑接收槽，經(jīng)混合均勻后，濃度17％，NMMO溶液以4.8m3/h速度經(jīng)過過濾，除去懸浮物，進入陰離子交換塔除去有色雜質(zhì)，之后進入陽離子交換塔除去金屬離子和分解物，到檢測到色度計的值為250Hazen時，切換到備用離子交換塔。此時，陰陽離子交換塔開始再生，陰離子交換塔的再生液為濃度4％，48℃的NaOH溶液，以流量10m3/h的速度進行清洗再生，之后，用5m3/h無離子水清洗，直到出水電導率儀測到電導率值小于200μS/cm時，再生及清洗完全，用時11個小時，備用；陽離子交換塔的再生液為濃度為3.9％，20℃的HCL溶液，以流量10m3/h的速度進行清洗再生，之后，用5m3/h無離子水清洗，直到出水電導率儀測到電導率值小于100μS/cm時，再生及清洗完全，用時7個小時，備用。
權利要求
1.一種溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，其特征在于，包括如下階段第一階段通過溶劑回收將系統(tǒng)中的NMMO回收到溶劑接收槽，混合均勻；第二階段混合后的溶液經(jīng)過過濾，將懸浮雜質(zhì)除去；第三階段將過濾后的溶液通過陰離子交換塔，除去有色雜質(zhì)，再通過陽離子交換塔，除去金屬離子與分解物；第四階段通過色度計檢測凈化后的溶液的色度，若色度值小于設定的數(shù)值，就進入接收槽；第五階段若色度值超出設定的數(shù)值，就自動切換到備用陰陽離子交換塔進行回收凈化。
2.如權利要求1所述的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，其特征在于，所述色度值設定的數(shù)值在100～400Hazen范圍內(nèi)。
3.如權利要求1所述的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，其特征在于，還包括如下兩個階段第一階段當系統(tǒng)自動切換到備用陰陽離子交換塔進行回收凈化時，對使用過的陰陽離子交換塔進行再生；第二階段用無離子水清洗陰陽離子交換塔，并用電導率儀檢測陰陽離子交換塔的出水電導率，當陰陽離子交換塔的出水電導率小于設定的數(shù)值時，清洗完成。
4.如權利要求3所述的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，其特征在于，所述陰陽離子交換塔進行再生所用的再生液分別為陰離子交換塔用(2～5％的)NaOH溶液，陽離子交換塔用(2～5％的)HCL溶液。
5.如權利要求3所述的溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，其特征在于，所述設定的電導率值分別為陰離子交換塔出水的設定的電導率值為200μS/cm，陽離子交換塔出水的設定的電導率值為100μS/cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑法制備纖維素纖維的溶劑回收凈化方法，該方法包括如下幾個階段，第一階段通過溶劑回收將系統(tǒng)中的NMMO回收到溶劑接收槽，混合均勻；第二階段混合后的溶液經(jīng)過過濾，將懸浮雜質(zhì)除去；第三階段將過濾后的溶液通過陰離子交換塔，除去有色雜質(zhì)，再通過陽離子交換塔，除去金屬離子與分解物；第四階段通過色度計檢測凈化后的溶液的色度值，若色度值小于設定的數(shù)值，就進入接收槽；第五階段若色度值超出設定的數(shù)值，就自動切換到備用陰陽離子交換塔進行回收凈化。通過本發(fā)明的溶劑回收凈化方法，使NMMO溶液的回收凈化適應于工業(yè)化生產(chǎn)，操作更方便。
文檔編號D01F13/00GK101089262SQ200610027719
公開日2007年12月19日 申請日期2006年6月13日 優(yōu)先權日2006年6月13日
發(fā)明者姜琨, 徐潔, 陳連水, 朱長麗, 宣建新 申請人:上海里奧纖維企業(yè)發(fā)展有限公司