專利名稱：冷等離子體改性酶解木素/植物纖維復合材料制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以植物纖維為原料，以冷等離子體改性酶解木素為增強劑制成復
合材料的方法。屬于木質復合材料制造技術領域。
背景技術：
能源危機和環(huán)境污染是21世紀人類共同面臨的兩大難題，快速發(fā)展的中國問題尤為突出。能源是現(xiàn)代社會賴以生存和國民經(jīng)濟發(fā)展的基礎。作為能源支柱的化石能源(如石油、煤炭和天然氣等)的不可再生性，以及使用過程所帶來的環(huán)境惡化效應，迫使人們不得不重新審視和調(diào)整長期以來實行的化石能源發(fā)展戰(zhàn)略?？稍偕纳镔|能源成為人類社會21世紀能源研究發(fā)展的熱點。 近年來，許多科研人員正致力于開發(fā)利用木質纖維素制取生物燃料乙醇的技術，并已取得了一定的進展。該項技術是以植物纖維材料(如木材、秸稈等)為原料，利用微生物、酶催化等生物技術使植物纖維材料中的多糖轉化成生物燃料乙醇。據(jù)相關資料表明，6噸秸稈可以制得1噸生物燃料乙醇，但同時還會產(chǎn)生1噸殘渣。殘渣中除了含有少量未經(jīng)酶解原料和其他雜質之外，其余大部分為酶解木素。目前，對酶解木素的處理僅是作為燃料燒掉，利用價值很低，造成了資源浪費。迫切需要開發(fā)酶解木素規(guī)?；I(yè)應用技術，以期獲得較高的附加值，從而可使利用木質纖維素制取生物燃料乙醇技術的工業(yè)化推廣應用獲得較高的經(jīng)濟效益。 木素是構成植物細胞壁的主要成分之一，是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非石油資源，且數(shù)量僅次于纖維素，為第二多天然高分子材料。具有良好的分散性、粘合性和表面活性。有研究表明，酶解秸稈殘渣中的木素沒有經(jīng)過長時間高溫高壓處理等嚴酷的工藝過程，保留了木素較多的活性基團(如芳香基、酚羥基、醇羥基、羰基、甲氧基、羧基、共軛雙鍵等)，又具有可再生、可降解、無毒等優(yōu)點，有望成為優(yōu)良的綠色化工原料。目前木素主要以大分子形式進行工業(yè)化利用，如作為水泥緩凝劑，用作石油、瀝青、蠟等的乳化劑，用作染料溶液的穩(wěn)定劑、除蟲殺菌劑的分散劑、粘土或固體燃料水懸浮液穩(wěn)定劑、循環(huán)冷凝水的緩蝕阻垢劑等。但木素在這些領域的規(guī)?；瘧眯^小，消耗量較低。木素以其特有的粘合性，自19世紀中未期就出現(xiàn)了關于利用木素制備膠黏劑的專利技術。20世紀50年代以后，利用木素改性脲醛樹脂、酚醛樹脂的報道屢見不鮮。時至今日，一些木素膠黏劑特別是制備木素-酚醛樹脂膠黏劑的技術也趨于成熟，但由于能耗大、工藝不合理、條件苛刻和強酸的腐蝕性等原因，目前仍停留在小試或中試階段，沒有工業(yè)化生產(chǎn)。開發(fā)酶解木素規(guī)?；眉夹g具有重大的經(jīng)濟價值和深遠的社會意義。 等離子體是一種高能量的物質聚集態(tài)，其中含有大量的電子、離子、激發(fā)態(tài)的原子、分子、光子和自由基等活性粒子。利用等離子體對材料進行處理可引起材料表面的物理變化(如刻蝕、解吸、濺射、注入、激發(fā)和電離等)和化學變化(如氧化、分解、交聯(lián)、聚合和接枝等)，以達到改變材料表面特性(包括親水性、疏水性、粘合性、阻燃性、防腐性、防靜電性以及生物適應性)的目的。等離子體按照組成粒子能量的大小及熱力學性質可分為高溫等離子體和低溫等離子體，低溫等離子體又分為熱等離子體(熱力學平衡)和冷等離子體 (非熱力學平衡)，其中熱等離子體中粒子的能量約幾千度到幾十萬度，通常用于需要高溫 作業(yè)的領域，如磁流體發(fā)電、等離子體焊接、切割、等離子體冶煉、等離子體噴涂、等離子體 制備超細粉等。冷等離子體中不同粒子的溫度是不相同的，其中電子的溫度從幾千度到幾 十萬度，而離子的溫度與室溫相差無幾，正因為如此，它有著重要的應用價值，如用于對材 料表面進行改性以及光源等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過冷等離子體處理使酶解木素表面活化，以其為增強劑與植物 纖維(包括木纖維和各類秸稈纖維)混合，不添加其他膠黏劑和化學藥劑，經(jīng)熱壓后制成復 合材料。這種材料不含游離甲醛，可廣泛用于建筑裝修、家具制造、包裝、兒童玩具制造等行 業(yè)。
本發(fā)明的技術解決方案該方法的工藝步驟依次分為， (1)酶解木素改性處理酶解木素取自生物燃料乙醇工業(yè)化生產(chǎn)線，經(jīng)脫水干燥， 含水率控制在6 10%之間。為了提高酶解木素的比表面積，充分發(fā)揮其膠粘性，將酶解 木素粗碎后經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200 300目的粉體。經(jīng)球磨后酶解木素的表面 自由基濃度大幅度增加，有利于促進其與植物纖維的粘合。然后將其置于冷等離子體改性 設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至2 4Pa的本底真空，然后通入氧氣或氮氣， 并將真空度調(diào)至10 30Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至100 300W，樣品室內(nèi)氣體起 輝，利用射頻輝光放電產(chǎn)生含有大量電子、離子和自由基等高能粒子的氧或氮冷等離子體， 通過這些粒子對酶解木素的激發(fā)、電離和氧化等作用，使其表面產(chǎn)生大量活性基團，有利于 促進植物纖維間的膠合。處理時間為30 150s。 (2)植物纖維制備以木材或秸稈為原料，經(jīng)熱磨后獲得植物纖維，然后經(jīng)干燥將 植物纖維的含水率控制在10 20%之間。 (3)復合材料制造將絕干重量占絕干植物纖維重量5 25%的改性酶解木素 與植物纖維均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱壓溫度160 21(TC，熱壓壓力3.0 4. OMPa，熱壓時間20 40s/mm。 本發(fā)明的優(yōu)點以植物纖維為原料，以冷等離子體改性酶解木素為增強劑，不添加 其他膠黏劑和化學藥劑，經(jīng)熱壓后制成復合材料，它不含游離甲醛，是一種真正的綠色環(huán)保 人造板產(chǎn)品；酶解木素經(jīng)球磨和冷等離子體改性，可有效地發(fā)揮木素的膠粘性，以提高復合 材料的強度；該處理方法環(huán)保，操作簡便，可控性強。
具體實施方式

實施例1 : 酶解木素含水率為6%，經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200 300目的粉體。然 后置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至2Pa的本底真空，然 后通入氧氣，并將真空度調(diào)至10Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至IOOW，對酶解木素表面 進行改性處理。處理時間為30s。按絕干植物纖維重量計，將絕干重量占絕干植物纖維重 量5%的改性酶解木素與棉稈纖維(含水率為10% )均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱壓溫度160。C，熱壓壓力3. OMPa，熱壓時間20s/mm，制成密度為0. 95g/cm3，厚度為6mm的板 材。經(jīng)檢測，其靜曲強度為19. lMPa，彈性模量為1882. 2MPa，內(nèi)結合強度為O. 31MPa，吸水厚 度膨脹率為41.6%。
實施例2: 酶解木素含水率為8%，經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200 300目的粉體。然 后置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至2Pa的本底真空，然 后通入氧氣，并將真空度調(diào)至20Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至200W，對酶解木素表面 進行改性處理。處理時間為90s。按絕干植物纖維重量計，將絕干重量占絕干植物纖維重 量15%的改性酶解木素與棉稈纖維(含水率為15% )均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱 壓溫度190。C，熱壓壓力3. 5MPa，熱壓時間30s/mm，制成密度為0. 95g/cm3，厚度為6mm的 板材。經(jīng)檢測，其靜曲強度為25. 9MPa，彈性模量為2790. 2MPa，內(nèi)結合強度為0. 56MPa，吸水 厚度膨脹率為27.9%。
實施例3: 酶解木素含水率為10%，經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200 300目的粉體。然 后置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至4Pa的本底真空，然 后通入氧氣，并將真空度調(diào)至30Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至300W，對酶解木素表面 進行改性處理。處理時間為150s。按絕干植物纖維重量計，將絕干重量占絕干植物纖維重 量25%的改性酶解木素與棉稈纖維(含水率為20%)均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱 壓溫度21(TC ，熱壓壓力4. OMPa，熱壓時間40s/mm，制成密度為0. 95g/cm3，厚度為6mm的 板材。經(jīng)檢測，其靜曲強度為22. 7MPa，彈性模量為2180. 2MPa，內(nèi)結合強度為0. 45MPa，吸水 厚度膨脹率為26.5%。
實施例4: 酶解木素含水率為8%，經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200 300目的粉體。然 后置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至2Pa的本底真空，然 后通入氮氣，并將真空度調(diào)至20Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至200W，對酶解木素表面 進行改性處理。處理時間為90s。按絕干植物纖維重量計，將絕干重量占絕干植物纖維重 量15%的改性酶解木素與棉稈纖維(含水率為15% )均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱 壓溫度190。C，熱壓壓力3. 5MPa，熱壓時間30s/mm，制成密度為0. 95g/cm3，厚度為6mm的 板材。經(jīng)檢測，其靜曲強度為24. 8MPa，彈性模量為2830. lMPa，內(nèi)結合強度為0. 51MPa，吸水 厚度膨脹率為29.2%。
權利要求
冷等離子體改性酶解木素/植物纖維復合材料制造方法，其特征是該方法的工藝步驟依次分為，(1)酶解木素改性處理酶解木素經(jīng)脫水干燥，含水率控制在6～10％之間，經(jīng)高能球磨機研磨制成粒徑為200～300目的粉體，然后置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽至2～4Pa的本底真空，通入氧氣或氮氣，并將真空度調(diào)至10～30Pa，啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至100～300W，樣品室氣體起輝，對酶解木素表面進行改性處理，處理時間為30～150s；(2)植物纖維制備以木材或秸稈為原料，經(jīng)熱磨后獲得植物纖維，然后經(jīng)干燥將植物纖維的含水率控制在10～20％之間；(3)復合材料制造將絕干重量占絕干植物纖維重量5～25％的改性酶解木素與植物纖維均勻混合后，鋪成板坯進行熱壓，熱壓溫度160～210℃，熱壓壓力3.0～4.0MPa，熱壓時間20～40s/mm。
全文摘要
本發(fā)明是冷等離子體改性酶解木素/植物纖維復合材料制造方法，其工藝步驟是先將酶解木素脫水干燥至含水率為6～10％，經(jīng)高能球磨制成粒徑為200～300目粉體后置于冷等離子體改性設備樣品室中，抽真空至2～4Pa，通入氧氣或氮氣，控制真空度10～30Pa。啟動射頻電源，調(diào)節(jié)處理功率至100～300W，對酶解木素進行改性處理，處理時間30～150s。將絕干重量占絕干植物纖維重量5～25％的改性酶解木素與植物纖維均勻混合，鋪成板坯進行熱壓，熱壓溫度160～210℃，熱壓壓力3.0～4.0MPa，熱壓時間20～40s/mm。這種材料不含游離甲醛，可廣泛用于建筑裝修、家具制造、包裝、兒童玩具制造等行業(yè)。
文檔編號B27N3/18GK101712179SQ20091021357
公開日2010年5月26日 申請日期2009年11月6日 優(yōu)先權日2009年11月6日
發(fā)明者勇強, 周定國, 周曉燕, 張偉東, 徐勇, 楊星, 湯麗娟, 潘明珠, 羅海力, 鄭菲 申請人:南京林業(yè)大學