一種己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，移動清疤的具體過程為：在清疤開始前，各結(jié)晶室的壓力為P0，即N個室結(jié)晶對應(yīng)的壓力，T0時刻開始移動清疤，在ΔT時間內(nèi)壓力通過壓力調(diào)節(jié)閥由P0勻速上升到P1，此時結(jié)晶室內(nèi)的物料平衡溫度上升，然后壓力P1保持一段時間，部分室內(nèi)的溶液達到不飽和狀態(tài)，晶疤逐漸溶解，晶疤溶解完之后，T1時刻開始向初始操作恢復，初始操作即N室結(jié)晶，在ΔT時間內(nèi)壓力由P1勻速下降到P0，T0+ΔT時刻清疤結(jié)束。本發(fā)明實現(xiàn)了結(jié)晶的連續(xù)穩(wěn)定，同時達到節(jié)能減排的目的。
【專利說明】-種己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及己二酸生產(chǎn)中結(jié)晶器清疤的一種方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 己二酸，俗稱肥酸，是松散狀粒度，分布較寬，有一點腐蝕性、易燃、易爆，易產(chǎn)生靜 電，溫度過高易軟化結(jié)塊甚至變質(zhì)的一種結(jié)晶體，熔點151. 9°C，沸點337. 5°C，閃點196°C。 己二酸能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子 聚合物等。己二酸作為一種有機合成中間體，主要用于合成尼龍66 (鹽）、聚氨酯和增塑劑， 還可用于生產(chǎn)高級潤滑油、食品添加劑、醫(yī)藥中間體、香精香料控制劑、新型單晶材料、塑料 發(fā)泡劑、涂料、粘合劑、殺蟲劑、染料等。
[0003] 結(jié)晶系統(tǒng)在己二酸生產(chǎn)過程中屬于核心工藝。對于己二酸結(jié)晶工藝而言，其開發(fā)、 改進、完善特別要關(guān)注的是結(jié)晶器的產(chǎn)能、連續(xù)穩(wěn)定性和節(jié)能等因素。
[0004] 結(jié)晶是物質(zhì)以固體的晶體形式從蒸汽，溶液，熔融物中析出的過程。己二酸結(jié)晶工 藝一般采用真空臥式多效蒸發(fā)結(jié)晶工藝。真空臥式多效蒸發(fā)結(jié)晶器操作原理為：通過對結(jié) 晶器內(nèi)的每一室控制其真空度，每一室溶液在一定的真空度下絕熱蒸發(fā)冷卻、濃縮，從而使 溶液達到過飽和狀態(tài)，結(jié)晶核在過飽和溶液中生成和長大。但是在結(jié)晶器過程中，在設(shè)備四 壁上易結(jié)疤形成附著層。這些附著層逐漸積累，最后充滿整個隔室空間使結(jié)晶不能再進行。 故需要周期性清疤。
[0005] 傳統(tǒng)的己二酸清疤方法為，每一室設(shè)有沖洗口，各室獨立進行，從外界引入熱水， 蒸汽來溶解己二酸結(jié)晶。這樣的設(shè)計首先從外界引入了熱水和蒸汽，增加了系統(tǒng)內(nèi)的水 含量，由于工藝最終要獲得結(jié)晶物料，多余的水只能作為廢水排出，增加了工藝的廢水排放 量。其次，由于結(jié)晶為真空蒸發(fā)結(jié)晶，多余的水加入系統(tǒng)后，還需要被真空蒸發(fā)出來，從而增 加了系統(tǒng)的能耗。第三，某一室沖洗水的加入使得該室內(nèi)的水含量增加，結(jié)晶負荷增大，不 利于連續(xù)穩(wěn)定的產(chǎn)生結(jié)晶。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是為了實現(xiàn)結(jié)晶的連續(xù)穩(wěn)定，同時達到節(jié)能減排的目的。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
[0008] 本發(fā)明利用結(jié)晶器自身的液位、溫度和壓力調(diào)節(jié)，溶解和清除結(jié)晶器內(nèi)部產(chǎn)生的 晶疤。我們稱這種方法叫做移動清疤。移動清疤有多種模式，以結(jié)晶器有11個室為例，移動 清疤可以設(shè)計有10室結(jié)晶、9室結(jié)晶、8室結(jié)晶、7室結(jié)晶、5室結(jié)晶、4室結(jié)晶等模式。設(shè)結(jié) 晶器有M(M = 7?15, Μ彡N)個結(jié)晶室，在不同模式下，整個結(jié)晶器的后N個室產(chǎn)生結(jié)晶， 前Μ-Ν個室進行溶解清疤，這種情況我們稱之為Ν室結(jié)晶清疤。以7室結(jié)晶為例，7室結(jié)晶 代表結(jié)晶器的后7個室內(nèi)產(chǎn)生結(jié)晶，前Μ-7個室都不產(chǎn)生結(jié)晶，在較高的溫度（對應(yīng)較高的 壓力）下將積存的晶疤溶解掉。
[0009] 附圖1是移動清疤的過程中結(jié)晶器某一個室的壓力變化示意圖，在移動清疤開始 前，各室的壓力為P0(即N個室結(jié)晶對應(yīng)的壓力），TO時刻開始移動清癥，在ΛΤ時間內(nèi)壓 力通過壓力調(diào)節(jié)閥由Ρ0勻速上升到Ρ1，此時結(jié)晶室內(nèi)的物料平衡溫度上升，然后壓力Ρ1保 持一段時間，部分室內(nèi)的溶液達到不飽和狀態(tài)，晶疤逐漸溶解，晶疤溶解完之后，Τ1時刻開 始向初始操作（即Ν室結(jié)晶）恢復，在ΛΤ時間內(nèi)壓力由Ρ1勻速下降到ΡΟ, Τ0+ΛΤ時刻 清疤結(jié)束。ΛΤ由操作人員輸入。Ρ1維持的時間也可由操作人員根據(jù)結(jié)晶器內(nèi)結(jié)疤情況掌 握。每一個室都有各自不同的Ρ0和Ρ1設(shè)定值。各個室壓力變化速率不同，變化完成的時 間相同。ΛΤ取值范圍通?？梢栽O(shè)定在10-30min之間，Ρ0和Ρ1取值范圍依據(jù)不同的室可 以設(shè)定在5mmHgA-400mmHgA之間。由于各室的物料組成是不變的，變化的只是各個組分的 物理狀態(tài)，在不同的壓力下，液體達到平衡時的溫度就不一樣，在不同溫度下，介質(zhì)的溶解 度則不同，所以在不同壓力下，不同室內(nèi)的物料有的達到飽和而產(chǎn)出結(jié)晶，有的達不到飽和 可以將結(jié)疤的己二酸溶解下來，操作人員可以根據(jù)結(jié)晶器的各室的操作負荷計算并確定出 各室的設(shè)定壓力值。
[0010] 進一步，上述結(jié)晶器還設(shè)有沖洗管路，可以作為備用沖洗之用。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：
[0012](一）、本發(fā)明優(yōu)化了傳統(tǒng)的清疤方式，取消了從外界進入系統(tǒng)的蒸汽和熱水。 [0013](二）、本發(fā)明通過系統(tǒng)本身優(yōu)化，減少了系統(tǒng)外排廢水量。
[0014](三）、由于加入系統(tǒng)的水量減少，使得需要被真空蒸發(fā)出來的水量降低，從而降 低了真空系統(tǒng)的能耗。
[0015] (四）、通過結(jié)晶器自身系統(tǒng)操作參數(shù)的調(diào)節(jié)，使得系統(tǒng)能夠連續(xù)運行，可控制晶 粒的大小。
[0016] (五）、移動清疤方法使得結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)更簡單，管理、維修方便，操作人員少。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1是結(jié)晶器移動清疤某一室壓力變化示意圖
[0018] 圖2是本發(fā)明結(jié)晶器的示意圖。
[0019] 圖中：
[0020] 1.結(jié)晶器；2.壓力調(diào)節(jié)閥；3.虹吸管；4.攪拌器，5.外部沖洗管；6.真空系統(tǒng)。

【具體實施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。
[0022] 實施計劃1
[0023] 如圖1和圖2所示，本實施例披露了一種己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法。
[0024] 如圖2所示，己二酸裝置采用的結(jié)晶器型式為真空臥式多效蒸發(fā)結(jié)晶器。結(jié)晶器 1包括：壓力調(diào)節(jié)閥2、虹吸管3、攪拌器4、外部沖洗管5、真空系統(tǒng)6。
[0025] 結(jié)晶器內(nèi)部分隔為若干個室。操作時每個室真空度不同，從第一室到最后一室依 次增大。己二酸溶液在一定的真空度下自行蒸發(fā)水分，水分蒸發(fā)吸收熱量，使溶液的溫度依 次降低，從而己二酸溶液達到過飽和而結(jié)晶。為使溶液的飽和度均勻，結(jié)晶器的每一室內(nèi)都 設(shè)有攪拌器，配置的位置靠近虹吸管部分有利于過飽和溶液向下一室的流動，同時避免過 度的湍動而造成的晶粒的磨損。相鄰兩室的聯(lián)通通過安裝在結(jié)晶器外部的虹吸管來實現(xiàn)。 物料從第一室進料，通過虹吸和溢流依次經(jīng)過各個室，從最后一室得到結(jié)晶好的物料產(chǎn)品。
[0026] 雖然結(jié)晶器內(nèi)部采用了拋光處理，但是在結(jié)晶過程中，在設(shè)備四壁上還是容易結(jié) 疤形成附著層。這些附著層逐漸積累，最后充滿整個隔室空間使結(jié)晶不能再進行。故需要 周期性清疤。這個周期要根據(jù)結(jié)晶器內(nèi)的己二酸晶疤生長的速度來確定，通常2-4周一次。
[0027] 移動清疤過程從T0時刻開始，工作人員在T0時刻選擇N室結(jié)晶，并輸入Λ T，結(jié)晶 系統(tǒng)開始移動清疤過程，以結(jié)晶器某一室為例，在Λ Τ時間內(nèi)該室壓力由Ρ0勻速上升到Ρ1， 然后壓力Ρ1保持一段時間，晶疤逐漸溶解直至Τ1時刻，在Τ1時刻工作人員選擇Μ室結(jié)晶， 在Λ Τ時間內(nèi)壓力由Ρ1勻速下降到Ρ0, Τ0+Λ Τ時刻移動清疤結(jié)束。每一個室都有各自Ρ0 和Ρ1設(shè)定值。各個室壓力變化速率不同，變化完成的時間相同。
[0028] 以由11個室組成的結(jié)晶器為例，正常情況下，結(jié)晶器每個室內(nèi)都產(chǎn)生結(jié)晶。11室 結(jié)晶各室的設(shè)定參數(shù)如下表所示，每個室的真空度從第一室到最后一室依次增大。己二酸 溶液在一定的真空度下蒸發(fā)水分，各室的溫度依次降低，己二酸溶液的溶解度依次降低，每 個室均能達到過飽和而結(jié)晶。在結(jié)晶過程中，在設(shè)備四壁上還是容易結(jié)疤形成附著層。當 這些附著層積累到一定程度后，工作人員開始移動清疤工作。當需要清除前兩個室的晶疤 時，操作人員可以選擇9室結(jié)晶模式，比如移動清疤的時間可以給定在20min不等，當時間 和模式被選擇后，結(jié)晶器各室的壓力通過壓力調(diào)節(jié)閥進行調(diào)節(jié)，9室結(jié)晶模式下壓力設(shè)定值 如下表所示，在20min的時間里，各室的壓力值勻速變化，前兩個室的壓力值上升，對應(yīng)各 室的溶液溫度上升，溶解度上升，結(jié)疤溶解在溶液中。后7室的壓力也各有調(diào)節(jié)，使得各個 室的溫度變化，最后一室的溫度保持不變。在各室壓力變化到9室結(jié)晶的設(shè)定點后，該壓力 保持30min,晶癥進一步溶解。當時間達到30min后，操作人員重新選擇11室結(jié)晶,各室的 壓力在20min均勻變化到11室結(jié)晶時的壓力設(shè)定值，結(jié)晶器恢復到正常的操作狀態(tài)。移動 清疤的模式有多種，下表只列寫了三種模式下的設(shè)定值，不同模式下的壓力設(shè)定值不同，變 化的設(shè)定時間也不同，但移動清疤的過程的原理是一樣的。通過該技術(shù)的實施減少了進入 系統(tǒng)的蒸汽、熱水以及系統(tǒng)外排廢水量，降低了系統(tǒng)的能耗，同時保證了系統(tǒng)在清疤過程中 能夠連續(xù)穩(wěn)定運行。
[0029] 結(jié)晶室 NO. ~?~~2~~3~~4~~5~~6~~7~~8~~9~I 10 I 11 | 壓力(mmHg) ?50 121 ~~102 80 62 50~~48?544 25 16 ?0~~ 11室結(jié)晶____________ 氣體溫度（°C) 67 63 59 54 50 46 42 36 33 30 26 壓力（皿nHg) 250~~230~~140~~105 80 62 49 46 25 16 10~~ Θ室結(jié)晶____________ 氣體溫度（Γ) 78. 5 76.5 65 60 55 50 44 38 33. 5 30 25 壓力（mmHg) 270250~~23021014090 62 49 45 25 ?0~~ 7室結(jié)晶____________ 氣體溫度（°C) 81 79 77 73 65 57 50 43 37 33,5 25 壓力（mmHg) 280~~270~~260~~240230~~210~~120 60 46 25 5室結(jié)晶 々 氣體溫度(°C) 82 8? 80~ ~78?577 73 60 49 41 34 25 -
[0030] 盡管上面結(jié)合附圖和優(yōu)選實施例對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行了描述，但是發(fā)明并 不局限于上述的【具體實施方式】，上述的【具體實施方式】僅僅是示意性的，并不是限制性的，本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護的范圍情 況下，所作的均等變化與改進等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：設(shè)結(jié)晶器有Μ個結(jié)晶室，整個結(jié)晶 器的后Ν個室產(chǎn)生結(jié)晶，其中Μ > Ν，前Μ-Ν個室進行溶解清疤；清疤的具體過程為：在清疤 開始前，各結(jié)晶室的壓力為Ρ0,即Ν個室結(jié)晶對應(yīng)的壓力，TO時刻開始移動清疤，在ΛΤ時 間內(nèi)壓力通過壓力調(diào)節(jié)閥由P0勻速上升到P1，此時結(jié)晶室內(nèi)的物料平衡溫度上升，然后壓 力P1保持一段時間，部分室內(nèi)的溶液達到不飽和狀態(tài)，晶疤逐漸溶解，晶疤溶解完之后，T1 時刻開始向初始操作恢復，初始操作即N室結(jié)晶，在ΛΤ時間內(nèi)壓力由P1勻速下降到P0， Τ0+ΛΤ時刻清疤結(jié)束。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：ΛΤ取值范圍通 常設(shè)定在10_30min之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：P0和P1取值范 圍設(shè)定在5mmHgA-400mmHgA之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：各個結(jié)晶室都 有各自不同的P0和P1設(shè)定值。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：各個結(jié)晶室壓 力變化速率不同，變化完成的時間相同。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸結(jié)晶器的移動清疤方法，其特征在于：結(jié)晶器還設(shè)有 沖洗管路。
【文檔編號】B08B9/093GK104107818SQ201410347012
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】艾曉欣, 袁文, 張豐揚, 王琳, 張猛, 陳順杭, 張進治, 董強, 江嶼, 孫順平 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司