化妝品用揮發(fā)性油的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種揮發(fā)性、護(hù)發(fā)特性及護(hù)膚特性優(yōu)異的化妝品用揮發(fā)性油。本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油含有鏈烷烴混合物，所述鏈烷烴混合物含有碳原子數(shù)12～16的異鏈烷烴，沸點(diǎn)范圍是185～215℃，2,2,4,6,6-五甲基庚烷的含量小于10質(zhì)量％。本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油可用于例如毛發(fā)化妝品及皮膚外用劑。
【專利說明】化妝品用揮發(fā)性油

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及揮發(fā)性、護(hù)發(fā)特性及護(hù)膚特性優(yōu)異的化妝品用揮發(fā)性油，例如可用于 如毛發(fā)化妝品及皮膚外用劑的揮發(fā)性油。

【背景技術(shù)】
[0002] 以往，用作揮發(fā)性油劑的烴，眾所周知為碳原子數(shù)6?12的烴，例如，正己烷、異己 烷、環(huán)己烷、正辛烷、異辛烷、正壬烷、正癸烷、異十二烷等。但是，這些揮發(fā)性油劑，存在燃點(diǎn) 在50°C以下非常低，因此安全性差的問題。并且，在針對毛發(fā)、皮膚的化妝品、清潔劑中含有 的油劑中使用這些揮發(fā)性油劑的情況下，存在下述問題，對包括頭皮在內(nèi)的皮膚、粘膜的刺 激性高；因揮發(fā)性高而導(dǎo)致水分易從生物體表層蒸發(fā)。
[0003] 另一方面，碳原子數(shù)15以上的烴，例如，正十五烷、異十六烷等，因分子量高，因此 期待其燃點(diǎn)升高，對皮膚、粘膜的刺激性降低等性能改善。但是，因揮發(fā)性低，導(dǎo)致油分易殘 留，涂敷至毛發(fā)、皮膚時使用感差。
[0004] 鑒于上述背景，作為兼具優(yōu)異的揮發(fā)性、高燃點(diǎn)和對人體的安全性的揮發(fā)性油劑， 例如專利文獻(xiàn)1中公開有將碳原子數(shù)12?14的烴、碳原子數(shù)13?16的烴和不揮發(fā)性烴 組合而成的非有機(jī)硅類組合物。并且，在化妝品領(lǐng)域中，例如專利文獻(xiàn)2中公開有將八甲基 環(huán)四硅氧烷等環(huán)狀有機(jī)硅類用作揮發(fā)性成分的毛發(fā)化妝品（參照該文獻(xiàn)的權(quán)利要求1等）， 并且，在專利文獻(xiàn)3中公開有將八甲基環(huán)四硅氧烷等環(huán)狀有機(jī)硅類用作揮發(fā)性成分的皮膚 外用劑（參照該文獻(xiàn)的[0039]及[0040]段）。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :日本專利特表2011-503192號公報(bào)
[0008] 專利文獻(xiàn)2 :日本專利特開2009-286752號公報(bào)
[0009] 專利文獻(xiàn)3 :日本專利特開平6-157276號公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010](一）發(fā)明要解決的技術(shù)問題
[0011] 但是，專利文獻(xiàn)1的方法的問題在于，由于非有機(jī)硅類組合物中含有 2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷，因此臭味強(qiáng)烈。并且，還存在如下問題，涂敷至毛發(fā)時產(chǎn)生毛糙感， 涂敷至皮膚時使皮膚白化并產(chǎn)生干燥感等，使用感差，不適于用作化妝品、清潔劑的油劑。
[0012] 另一方面，專利文獻(xiàn)2、專利文獻(xiàn)3的方法的問題在于，雖然揮發(fā)性優(yōu)異，但是對人 體、環(huán)境的安全性令人擔(dān)憂，因此不適于用作針對包括毛發(fā)在內(nèi)的皮膚的化妝品、清潔劑的 油劑。
[0013] 因此，本發(fā)明的目的在于提供一種揮發(fā)性、護(hù)發(fā)特性及護(hù)膚特性優(yōu)異的化妝品用 揮發(fā)性油，例如，提供一種可用于毛發(fā)化妝品及皮膚外用劑的揮發(fā)性油。
[0014] (二）解決技術(shù)問題的手段
[0015] 本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過在鏈烷烴的混合物中，將鏈烷烴的碳原子數(shù)、沸點(diǎn)范圍、 2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷含量設(shè)定在規(guī)定范圍內(nèi)，從而可實(shí)現(xiàn)上述目的。
[0016] 即，本發(fā)明是一種含有鏈烷烴混合物的化妝品用揮發(fā)性油，該鏈烷烴混合物含有 碳原子數(shù)12?16的異鏈烷烴，沸點(diǎn)范圍是185?215°C，2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷的含量為 小于10質(zhì)量％。
[0017] 本發(fā)明中的"化妝品用"包括毛發(fā)化妝品用及皮膚外用劑用。換句話說，本發(fā)明的 化妝品用揮發(fā)性油包括下述（A)及（B)方式。
[0018] (A) -種含有鏈烷烴混合物的毛發(fā)化妝品用揮發(fā)性油，該鏈烷烴混合物含有碳原 子數(shù)12?16的異鏈烷烴，沸點(diǎn)范圍是185?215°C，2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷的含量為小于 10質(zhì)量％。
[0019] (B) -種含有鏈烷烴混合物的皮膚外用劑用揮發(fā)性油，該鏈烷烴混合物含有碳原 子數(shù)為12?16的異鏈烷烴，沸點(diǎn)范圍是185?215°C，2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷的含量為小 于10質(zhì)量％。
[0020] 本發(fā)明中的"毛發(fā)化妝品"是指針對毛發(fā)及頭皮的化妝品、清潔劑或醫(yī)藥品，例如， 可以列舉氣霧發(fā)膠、泵式發(fā)膠、泡沫狀發(fā)膠、霧狀定型液、定型發(fā)膠、頭油、洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、 燙發(fā)液、護(hù)發(fā)骨等。
[0021] 并且，本發(fā)明中的"皮膚外用劑"是除上述毛發(fā)化妝品以外的皮膚外用劑，可以列 舉針對皮膚的化妝水、清潔劑、乳液、乳霜、軟膏、面膜、養(yǎng)發(fā)水、粉底等皮膚用化妝品、醫(yī)藥 品等皮膚外用劑。
[0022] (三）發(fā)明效果
[0023] 本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油兼具優(yōu)異的揮發(fā)性、由高燃點(diǎn)帶來的操作安全性、對 人體、環(huán)境的安全性的同時，涂敷到毛發(fā)時的各種護(hù)發(fā)特性及涂敷到皮膚時的各種護(hù)膚特 性優(yōu)異。因此，本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油作為針對毛發(fā)、皮膚的化妝品、清潔用油劑、醫(yī)藥 品的原料是有用的。例如，作為環(huán)五硅氧烷等環(huán)狀有機(jī)硅類的替代品是有用的。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面，對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明。
[0025] 本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油含有鏈烷烴（飽和烴）混合物，所述鏈烷烴（飽和烴） 混合物含有碳原子數(shù)12?16的異鏈烷烴（支鏈飽和烴），有時還含有碳原子數(shù)12?16的 直鏈飽和烴。
[0026] 這里，本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油中還可以以不違反本發(fā)明目的的程度含有碳原 子數(shù)12?16的飽和烴以外的烴，例如環(huán)狀飽和烴、不飽和烴等。
[0027] 本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油中的鏈烷烴混合物的沸點(diǎn)范圍是185?215°C，優(yōu)選 為186?210°C。鏈烷烴混合物的沸點(diǎn)小于185°C時，因燃點(diǎn)變低，安全性方面不令人滿意。 沸點(diǎn)超過215°C時，因揮發(fā)性降低，油分變得易殘留，因此在涂敷到毛發(fā)、皮膚時的使用感 差。沸點(diǎn)可以通過依據(jù)JIS K2254的蒸餾試驗(yàn)測定。
[0028] 并且，本發(fā)明中的鏈烷烴混合物，在依據(jù)JIS K2265的密閉實(shí)驗(yàn)中，其燃點(diǎn)為61? 70°C，優(yōu)選為62?67 °C的范圍，安全性、臭味方面令人滿意。例如，市售產(chǎn)品異十二烷 (2,2,4,6,6-五甲基庚烷的含量為95質(zhì)量％以上），其沸點(diǎn)為1771：，燃點(diǎn)為481：左右，燃 點(diǎn)低，在用火時必須注意，且臭味強(qiáng)烈。另一方面，燃點(diǎn)超過70°C時，干燥性變差，有時觸感 變重。
[0029] 本發(fā)明中的鏈烷烴混合物，2,2, 4,6,6_五甲基庚烷（以下，也稱作"異十二烷"）的 含量為小于10質(zhì)量％，優(yōu)選小于8質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選小于5質(zhì)量％。混合物中的異十二 烷含量為10質(zhì)量％以上時，沸點(diǎn)降低，安全性方面不令人滿意，并且臭味變強(qiáng)，針對毛發(fā)、 皮膚的使用感變差，因此將其用作化妝品等的原料受到限制。
[0030] 本發(fā)明中的鏈烷烴混合物，可以通過包含如下工序1?4的工序制得。
[0031] 工序1)從異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng)體系中去除未反應(yīng)成分及碳原子數(shù)20以上 的聚合物，得到碳原子數(shù)16以下的聚丁烯混合物的工序。
[0032] 工序2)使工序1得到的碳原子數(shù)16以下的聚丁烯混合物氫化，得到碳原子數(shù)16 以下的鏈烷烴混合物的工序。
[0033] 工序3)用吸附劑對工序2得到的碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴混合物進(jìn)行吸附處 理，使鐵含量為lOppm以下的工序。
[0034] 工序4)對工序3中進(jìn)行了吸附處理的碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴混合物進(jìn)行減壓 蒸餾，蒸餾去除加入量的15質(zhì)量％以上的工序。
[0035] 依次說明上述工序1?4。
[0036] 首先，工序1中使用的異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng)體系，通過眾所周知的方法，例 如使用催化劑的陽離子聚合法，能夠得到石腦油裂解所得到的餾分中C4餾分的異丁烯和 正丁烯的混合氣體。因此，異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng)體系中，含有聚丁烯混合物（由異丁 烯和正丁烯的共聚物、異丁烯（共）聚合物、正丁烯聚合物構(gòu)成的混合物，碳原子數(shù)8以上 的不飽和烴的混合物）、未反應(yīng)成分（上述混合氣體中含有的異丁烯、正丁烯等）、催化劑 等。
[0037] 正丁烯中，具有1-丁烯、順-2-丁烯及反-2-丁烯的異構(gòu)體。用來得到異丁烯和正 丁烯的共聚物的混合氣體組成，優(yōu)選為異丁烯為15?80質(zhì)量％，1-丁烯為10?40質(zhì)量％， 順-2- 丁烯及反-2- 丁烯合計(jì)為10?60質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為異丁烯為15?70質(zhì)量％, 1-丁烯為15?40質(zhì)量％，順-2- 丁烯及反-2- 丁烯合計(jì)為15?60質(zhì)量％，特別優(yōu)選為異 丁烯為15?60質(zhì)量％，1- 丁烯為15?40質(zhì)量％，順-2- 丁烯及反-2- 丁烯合計(jì)為15? 40質(zhì)量％，尤其優(yōu)選為異丁烯為20?50質(zhì)量％，1- 丁烯為18?25質(zhì)量％，順-2- 丁烯及 反-2- 丁烯合計(jì)為18?40質(zhì)量％，更優(yōu)選為異丁烯為20?33質(zhì)量％，1- 丁烯為18?25 質(zhì)量％，順-2- 丁烯及反-2- 丁烯合計(jì)為18?25質(zhì)量％。這里，該混合氣體中也可以含有 無助于聚合反應(yīng)的成分，例如異丁烷、丁烷。
[0038] 作為陽離子聚合法所使用的催化劑，例如，可以列舉氯化鋁、酸性離子交換樹脂、 硫酸、氟化硼及其絡(luò)合物。并且，通過向所述催化劑中加入堿可以控制聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng) 通常在40?120°C下進(jìn)行。
[0039] 異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng)體系中，如上所述，含有異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng) 物即聚丁烯混合物、未反應(yīng)成分等。工序1中，從所述聚合反應(yīng)體系中去除未反應(yīng)成分及碳 原子數(shù)20以上的聚合物，得到碳原子數(shù)16以下的聚丁烯混合物。去除方法優(yōu)選蒸餾。作 為蒸餾方法，例如，可以列舉簡單蒸餾法、連續(xù)蒸餾法、水蒸氣蒸餾法及薄膜蒸餾法，可以將 這些方法單獨(dú)或組合進(jìn)行。用于蒸餾的裝置，其材質(zhì)、形狀及型式等沒有特別限定，例如，可 以列舉填充拉西環(huán)等填充物的蒸餾塔、具有盤狀隔板的板式蒸餾塔等。并且，表示蒸餾塔分 離能力的理論塔板數(shù)期望為10層以上。此外，關(guān)于蒸餾塔的供給量、回流比及取出量的條 件，可根據(jù)蒸餾裝置進(jìn)行適當(dāng)選擇。
[0040] 工序2中，將工序1中得到的碳原子數(shù)16以下的聚丁烯混合物氫化，得到含有聚 丁烯氫化物，即異鏈烷烴的碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴的混合物。工序1中得到的碳原子數(shù) 16以下的聚丁烯，因聚合末端殘留有雙鍵，長期保存時會引起著色等劣化。為解決該問題， 在工序2中進(jìn)行氫化反應(yīng)形成加氫產(chǎn)物。氫化反應(yīng)可以如下進(jìn)行，例如，在180?230°C的 溫度下，將鎳、鈀等作為氫化催化劑，在2?lOMPa的壓力下使氫與其接觸。本發(fā)明中的用來 得到鏈烷烴混合物的氫化程度，優(yōu)選為碘值在10以下。氫化程度更優(yōu)選為碘值在1以下， 進(jìn)一步優(yōu)選為碘值在〇. 1以下。碘值超過10時，由熱和光導(dǎo)致的氧化易進(jìn)行，易成為產(chǎn)生 臭味的原因。
[0041] 工序2中得到的碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴混合物中有時會混入氫化反應(yīng)所使用 的催化劑中含有的微量金屬化合物，或由催化劑的酸性高導(dǎo)致反應(yīng)裝置腐蝕而產(chǎn)生的鐵等 微量金屬。這些微量金屬會對鏈烷烴混合物的臭味、保存穩(wěn)定性帶來不良影響。在微量金 屬中尤其是混入鐵時，通過本發(fā)明中用來得到鏈烷烴混合物的后續(xù)工序的蒸餾操作中的反 應(yīng)，會使臭味進(jìn)一步惡化，成為帶來令人不快的氣味的原因。因此，出于抑制著色、臭味的目 的，在工序3中，用吸附劑對碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴混合物進(jìn)行吸附處理。
[0042] 作為吸附劑，使用無機(jī)及有機(jī)類吸附劑，例如，使用粘土、高嶺土、滑石、碳酸鈣、硅 藻土、沸石、膨潤土、酸性白土、活性白土、蛭石、硅膠、分子篩及活性炭，其中，活性白土、粘 土尤其有效。這些吸附劑可以使用一種或兩種以上。吸附劑不僅僅是物理去除來源于氫化 反應(yīng)催化劑的微量金屬及鐵成分，還對去除因氫化時的高溫產(chǎn)生的微量分解及副產(chǎn)的低分 子氧化物有效，進(jìn)而對維持蒸餾后產(chǎn)品隨時間變化的穩(wěn)定性有效。使用的吸附劑的粒徑?jīng)] 有特別限定，但優(yōu)選在使用一種吸附劑的情況下，將粒徑不同的吸附劑進(jìn)行組合。粒徑不同 的吸附劑的組合可根據(jù)填充吸附劑的柱內(nèi)壓力分散和有效處理進(jìn)行適當(dāng)選擇。在使用兩種 以上吸附劑的情況下，將粒徑相對最小的吸附劑填充至柱容積的50?80容量％，在制備方 面更有效。
[0043] 工序3中進(jìn)行了吸附處理的鏈烷烴混合物含有低燃點(diǎn)且有令人不快氣味的異 十二烷。因此，在工序4中，對工序3中進(jìn)行了吸附處理的碳原子數(shù)16以下的鏈烷烴混合 物進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾去除進(jìn)行該減壓蒸餾前的加入量的15質(zhì)量％以上，優(yōu)選蒸餾去除25 質(zhì)量％以上。這里，從抑制鏈烷烴混合物燃點(diǎn)降低的觀點(diǎn)出發(fā)，蒸餾去除率優(yōu)選為進(jìn)行減壓 蒸餾前的加入量的40質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為35質(zhì)量％以下。
[0044] 進(jìn)行減壓蒸餾中的蒸餾時，可以采用所述工序1所記載的蒸餾方法、蒸餾裝置。蒸 餾條件是，容器內(nèi)的液體溫度為50?180°C，優(yōu)選為100?180°C，容器內(nèi)壓為0. 5?80kPa， 優(yōu)選為5?80kPa。通過本工序的蒸餾工序，可以蒸餾去除鏈烷烴混合物中含有的異十二 烷、其他低沸點(diǎn)產(chǎn)物（碳原子數(shù)8的飽和烴等）。
[0045] 經(jīng)過含上述工序1?4的工序，能夠制得含有碳原子數(shù)12?16的異鏈烷烴的鏈 烷烴混合物。
[0046] 含有上述鏈烷烴混合物的本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油，可以用作用于針對毛發(fā)、 皮膚的化妝品、清潔用油劑、醫(yī)藥品等的固體及液體基材。
[0047](毛發(fā)化妝品用揮發(fā)性油）
[0048] 對將本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油用作毛發(fā)化妝品用揮發(fā)性油的情況進(jìn)行說明。 [0049] 將本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油用于毛發(fā)化妝品時，可以適當(dāng)選擇化妝品用揮發(fā)性 油的含量。尤其是在顯著表現(xiàn)出本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油所具有的效果的情況下，例如 在提高揮發(fā)性、改善其他化妝品基材的稀釋性、相容性的情況下，根據(jù)使用目的的不同加入 量也不同，但在毛發(fā)化妝品組合物中加入5?90質(zhì)量％，優(yōu)選加入10?70質(zhì)量％的本發(fā) 明的化妝品用揮發(fā)性油。
[0050] 在加入了本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油的毛發(fā)化妝品中，還可以加入助劑及添加 齊U，例如，表面活性劑、其他油成分、保濕劑、珍珠光澤蠟、粘稠劑、增稠劑、多脂肪劑、穩(wěn)定 齊U、水溶性及油溶性聚合物、脂肪、蠟、卵磷脂、磷脂、源自生物的活性劑、紫外線吸收劑、紫 外線散射劑、有機(jī)及無機(jī)顏料、抗氧化劑、除臭劑、美白劑、止汗劑、生發(fā)劑、鎮(zhèn)痛消炎劑、血 液循環(huán)促進(jìn)劑、頭屑防止（去屑）劑、成膜劑、膨潤劑、防蟲劑、酪氨酸酶抑制劑（脫色劑）、 水溶助劑、增溶劑、防腐劑、發(fā)油、著色劑、pH調(diào)節(jié)劑、螯合劑。
[0051] 加入了本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油的毛發(fā)化妝品可適用于各種劑型，例如可以提 供液狀、膏狀、乳液狀、凝膠狀、摩絲狀等使用形態(tài)，在用作氣霧發(fā)膠、泵式發(fā)膠、泡沫發(fā)膠、 霧狀定型液、定型發(fā)膠、頭油等理發(fā)商品，以及洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、燙發(fā)液、護(hù)發(fā)膏等賦予調(diào)理 功能的商品等方面是有用的。
[0052] 這種毛發(fā)化妝品也可通過乳化、混合進(jìn)行制備，例如，使用均化器、均質(zhì)器、研磨機(jī) 等攪拌機(jī)，或可以使用應(yīng)用高壓、超聲波等其他原理的攪拌機(jī)進(jìn)行乳化、混合。
[0053] (皮膚外用劑用揮發(fā)性油）
[0054] 對本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油用作皮膚外用劑用揮發(fā)性油的情況進(jìn)行說明。
[0055] 本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油用于皮膚外用劑時，可以適當(dāng)選擇化妝品用揮發(fā)性油 的含量。尤其是在顯著表現(xiàn)出本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油所具有的效果的情況下，例如在 提高揮發(fā)性、改善其他化妝品基材的稀釋性、相容性的情況下，根據(jù)使用目的不同加入量也 不同，但是在皮膚外用劑（針對皮膚的化妝品、清潔用油劑、醫(yī)藥品等）中加入3?90質(zhì) 量％，優(yōu)選加入10?70質(zhì)量％的本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油。
[0056] 在加入了本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油的皮膚外用劑（針對皮膚的化妝品、清潔用 油劑、醫(yī)藥品等）中，還可以加入助劑及添加劑，例如，表面活性劑、其他油成分、保濕劑、珍 珠光澤蠟、粘稠劑、增稠劑、多脂肪劑、穩(wěn)定劑、水溶性及油溶性聚合物、脂肪、蠟、卵磷脂、磷 月旨、源自生物的活性劑、紫外線吸收劑、紫外線散射劑、有機(jī)及無機(jī)顏料、抗氧化劑、除臭劑、 美白劑、止汗劑、鎮(zhèn)痛消炎劑、血液循環(huán)促進(jìn)劑、成膜劑、膨潤劑、防蟲劑、防腐劑、酪氨酸酶 抑制劑（脫色劑）、水溶助劑、增溶劑、防腐劑、發(fā)油、著色劑、pH調(diào)節(jié)劑、螯合劑。
[0057] 加入了本發(fā)明的化妝品用揮發(fā)性油的皮膚外用劑（針對皮膚的化妝品、清潔用油 齊IJ、醫(yī)藥品等）可適用于各種劑型，例如可以提供液狀、膏狀、乳液狀、凝膠狀、摩絲狀等使 用形態(tài)，在用作潤膚露、潤膚霜、清潔油、清潔霜、清潔泡沫、清潔凝露、清潔乳、清潔面膜、美 容液、美容霜，此外還有軟膏、噴霧是有用的。
[0058] 這種皮膚外用劑也可通過乳化、混合進(jìn)行制備，例如，使用均化器、均質(zhì)器、研磨機(jī) 等攪拌機(jī)，或可以使用應(yīng)用高壓、超聲波等其他原理的攪拌機(jī)進(jìn)行乳化、混合。
[0059] 實(shí)施例
[0060] 下面，列舉實(shí)施例及比較例，對本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行具體說明。各例中的各種物性值 由如下所示的方法測定。
[0061] (碘值）
[0062] 依據(jù)JIS K0070的碘值試驗(yàn)方法。
[0063] (沸點(diǎn)范圍）
[0064] 依據(jù)JIS K2254的蒸餾試驗(yàn)方法。
[0065] (燃點(diǎn)）
[0066] 依據(jù)JIS K2265的密閉式燃點(diǎn)測定法。
[0067] (數(shù)均分子量）
[0068] 使用島津制GPC(凝膠滲透色譜法）測定裝置測定的數(shù)均分子量（換算為聚苯乙 烯）。
[0069](異十二烷含量分析方法）
[0070] 使用異十二烷作為標(biāo)準(zhǔn)品，通過島津制GC-14B氣相色譜分析確認(rèn)溶出位置，測定 相當(dāng)于該溶出位置的化合物含量。
[0071] ?氣相色譜分析條件
[0072] 色譜柱：非極性毛細(xì)管柱，0· 55mm、30m、5ym
[0073] 溫度：80°C?250°C，以 10°C /min 升溫分析
[0074] (實(shí)施例1)
[0075] 經(jīng)下述工序1?4,制備含有鏈烷烴混合物的化妝品用揮發(fā)性油。
[0076] 將由含有30質(zhì)量％異丁烯、18質(zhì)量％ 1-正丁烯及25質(zhì)量％ 2-丁烯的碳原子數(shù) 4的烯烴混合氣體，和余量27質(zhì)量％丁烷氣體構(gòu)成的360g混合氣體加入高壓釜，在氯化鋁 催化劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到異丁烯和正丁烯的聚合反應(yīng)體系。
[0077] (工序 1)
[0078] 反應(yīng)結(jié)束后，通過氮?dú)庵脫Q去除高壓釜中未反應(yīng)的氣體后，提取出聚合反應(yīng)混合 物的聚丁烯混合物。然后，通過苛性堿水溶液處理及水洗工序去除催化劑。接著，將水洗后 的聚丁烯混合物加入1L容量的四口瓶中，通過油浴加熱，在內(nèi)部溫度40°C下通過氮?dú)夤呐?去除溶解在聚丁烯混合物中的未反應(yīng)氣體成分后，在內(nèi)部溫度140°C、減壓度5kPa下進(jìn)行 簡單蒸餾。由此，碳原子數(shù)20以上的聚合物作為蒸餾殘?jiān)鼩埩粼谄恐?，得到碳原子?shù)16以 下的聚丁烯混合物。該聚丁烯混合物的數(shù)均分子量約為185。
[0079] (工序 2)
[0080] 在高壓釜中，利用10質(zhì)量％氫化催化劑（0. 5%載鈀氧化鋁催化劑），在氫氣壓力 3MPa、220°C下，將該聚丁烯混合物進(jìn)行氫化，得到160g鏈烷烴混合物。鏈烷烴混合物的碘 值為0.1，數(shù)均分子量約為180。
[0081] (工序 3)
[0082] 以凹凸棒石粘土與活性白土 50 :50的體積比，在外徑4cm、長30cm的玻璃筒中先 填充凹凸棒石粘土，再填充活性白土，做成吸附柱。將工序2中得到的鏈烷烴混合物以每分 鐘lml的流速、在25°C下自吸附柱下部連續(xù)送液，對來源于催化劑及裝置材質(zhì)的微量金屬 化合物進(jìn)行吸附處理。
[0083] (工序 4)
[0084] 在15層的Oldershaw板式蒸餾塔（才一斤夕''一 ；3 -棚段精留塔）的底部容器 中，加入工序3中得到的吸附處理后的150g鏈烷烴混合物，浸在油浴中，通過干燥氮?dú)膺M(jìn) 行鼓泡處理，避免其與空氣接觸，加熱至容器內(nèi)液體溫度達(dá)到ll〇°C。容器內(nèi)液體溫度達(dá)到 110°C時，在減壓條件下（10kPa)，以回流比為10、蒸餾的流出溫度為95°C，進(jìn)行8小時的減 壓蒸餾，蒸餾去除加入總量的25質(zhì)量％。之后，再次用干燥氮?dú)庠跍p壓下進(jìn)行鼓泡，冷卻底 部容器內(nèi)的液態(tài)物，得到112. 5g鏈烷烴混合物。該鏈烷烴混合物中的2, 2, 4, 6, 6-五甲基 庚烷（異十二烷）的含量為2質(zhì)量％。
[0085] (實(shí)施例2)
[0086] 除了工序4中蒸餾去除加入總量的18%以外，其余操作與實(shí)施例1相同，得到含 有123g鏈烷烴混合物的化妝品用揮發(fā)性油。該鏈烷烴混合物中的2, 2, 4, 6, 6-五甲基庚烷 (異十二烷）的含量為8質(zhì)量％。并且，該鏈烷烴混合物的沸點(diǎn)范圍是185.0?212. 1°C。
[0087] 將由實(shí)施例1得到的含有鏈烷烴混合物的化妝品用揮發(fā)性油的沸點(diǎn)、揮發(fā)性、涂 敷至毛發(fā)時的使用感，及涂敷至皮膚時的使用感，與現(xiàn)有的具有揮發(fā)性的各種化妝品用油 進(jìn)行比較，結(jié)果匯總在表1中。
[0088] 這里，表1中的揮發(fā)性順序，是將0. lg試樣分別延展在直徑110mm的濾紙上，測定 干燥2小時的質(zhì)量。從完全干燥、質(zhì)量最早變?yōu)?g的試樣開始排序。
[0089] 針對毛發(fā)的涂敷使用感是由10位測試組成員進(jìn)行感官評價(jià)。毛發(fā)涂敷使用感是 使用lg健康中國人毛發(fā)的發(fā)束，取適量各試樣，分別用手進(jìn)行涂敷。
[0090] 針對皮膚的涂敷使用感是由10位測試組成員進(jìn)行感官評價(jià)。
[0091] [表 1]
[0092] 表1各種化妝用油的比較評價(jià)
[0093]

【權(quán)利要求】
1. 一種化妝品用揮發(fā)性油，其特征在于，該化妝品用揮發(fā)性油含有鏈烷烴混合物，所述 鏈烷烴混合物含有碳原子數(shù)12?16的異鏈烷烴，沸點(diǎn)范圍是185?215°C，2, 2, 4, 6, 6-五 甲基庚烷的含量小于10質(zhì)量％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品用揮發(fā)性油，其特征在于，化妝品用用于毛發(fā)化妝品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品用揮發(fā)性油，其特征在于，化妝品用用于皮膚外用劑。
【文檔編號】A61Q5/12GK104203199SQ201380018621
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2013年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月28日
【發(fā)明者】古賀尚賢, 西川徹 申請人:日油株式會社