專利名稱：一種環(huán)氧化脂肪酸(酯)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于官能團(tuán)改性領(lǐng)域，特別涉及一種不飽和脂肪酸(酯)的環(huán)氧化。
背景技術(shù)：
不飽和脂肪酸(酯)的環(huán)氧化一直是受人觀注(也是化學(xué)、化工研究)的一個重要方向。不飽和環(huán)氧脂肪酸(酯)由于具有良好的耐熱性、耐光性、互滲性、低溫柔韌性，且揮發(fā)度低，沒有毒性，所以應(yīng)用相當(dāng)廣泛，特別是用于食品和藥品塑料包裝材料的增塑劑。陳煥等人用磺酸型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑合成了油酸的環(huán)氧化合物，此方法催化劑昂貴，制備不易，所制得的產(chǎn)品環(huán)氧值較低。由于不飽和脂肪酸不溶于有機(jī)酸中，所以前人制備過程中往往添加苯或甲苯等溶劑，這樣會污染環(huán)境，與當(dāng)今環(huán)保主題不符。本發(fā)明是以雙氧水為氧化劑，合成不飽和環(huán)氧脂肪酸(酯)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，易于操作，產(chǎn)物無毒無害，用過氧酸法合成的產(chǎn)品環(huán)氧值較高，能夠得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧化脂肪酸(酯)及其制備方法。本發(fā)明所提出的一種環(huán)氧化脂肪酸(酯)其特征在于不飽和脂肪酸中的雙鍵環(huán)氧化。制備本發(fā)明所提出的環(huán)氧脂肪酸的方法，包括合成和后處理的過程，其特征在于(I)在裝有冷凝管、溫度計的四口燒瓶中將質(zhì)量比為I : O. 01 I的不飽和脂肪酸和有機(jī)酸混合，在其中加入強(qiáng)酸作為催化劑，混合均勻。(2)控制反應(yīng)溫度在30°C 120°C，滴加雙氧水，雙氧水與不飽和脂肪酸的質(zhì)量比為 O. 2 I : I。(3)反應(yīng)I 12h后，分液，除去水層。(4)油層先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。其中，步驟(I)中不飽和脂肪酸與有機(jī)酸的優(yōu)選質(zhì)量比為I : 0.2。步驟⑵中優(yōu)選的反應(yīng)溫度在60°C步驟(2)中優(yōu)選的雙氧水與不飽和脂肪酸的質(zhì)量比為O. 5 I步驟⑶中優(yōu)選的反應(yīng)時間為6h
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本發(fā)明的制備方法是將40g不飽和脂肪酸，Sg的甲酸和少量鹽酸，在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中混合攪拌均勻，稱取40g的雙氧水作為滴加液，溫度控制在60°C，在20min之內(nèi)滴完，滴完再反應(yīng)6h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。實(shí)施例二本發(fā)明的制備方法是將80g不飽和脂肪酸，16g的甲酸和少量鹽酸，在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中混合攪拌均勻，稱取80g的雙氧水作為滴加液，溫度控制在80°C，在20min之內(nèi)滴完，滴完再反應(yīng)7h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。實(shí)施例三
本發(fā)明的制備方法是將80g不飽和脂肪酸，16g的乙酸和少量硫酸，在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中混合攪拌均勻，稱取40g的雙氧水作為滴加液，溫度控制在60°C，在20min之內(nèi)滴完，滴完再反應(yīng)5h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。實(shí)施例四本發(fā)明的制備方法是將40g不飽和脂肪酸，20g的甲酸和少量硫酸，在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中混合攪拌均勻，稱取30g的雙氧水作為滴加液，溫度控制在70°C，在20min之內(nèi)滴完，滴完再反應(yīng)4h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。實(shí)施例五本發(fā)明的制備方法是將80g不飽和脂肪酸，12g的甲酸和少量高氯酸，在裝有冷凝回流裝置的四口燒瓶中混合攪拌均勻，稱取48g的雙氧水作為滴加液，溫度控制在50°C，在20min之內(nèi)滴完，滴完再反應(yīng)8h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧化脂肪酸(酷)及其制備方法，其特征在于不飽和脂肪酸中的雙鍵環(huán)氧化。
該不飽和環(huán)氧脂肪酸(酷)的制備方法為(1)在30°C 100°C，將質(zhì)量比為I: O. Ol I的不飽和脂肪酸(酷)和有機(jī)酸混合，在其中加入強(qiáng)酸作為催化劑，混合均勻。(2)滴加雙氧水,雙氧水與不飽和脂肪酸(酷)的質(zhì)量比為O. 2 I : I,滴加完畢后保溫I 12h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種環(huán)氧化脂肪酸(酷)及其制備方法，其特征步驟是加入不飽和脂肪酸(酷)與有機(jī)酸的質(zhì)量比為I : O. 2，所用的有機(jī)酸是指甲酸、こ酸、ニ氯こ酸，三氯こ酸，丙烯酸等有機(jī)酸的ー種或幾種，不飽和脂肪酸是指油酸，亞油酸，亞麻酸、花生四烯酸等單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的ー種或幾種；所用的不飽和脂肪酸酯為十六碳脂肪酸甲酷、十八碳脂肪酸甲酷、十六碳脂肪酸こ酷、十八碳脂肪酸こ酯等中的ー種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利I或2所述的制備方法，其特征在于所述強(qiáng)酸性催化劑指鹽酸，硫酸，高氯酸，苯磺酸，己ニ酸等有機(jī)無機(jī)酸中的ー種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種環(huán)氧化脂肪酸(酷)及其制備方法，其特征在于所述的堿液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈣等水溶液中的ー種或幾種。
全文摘要
一種環(huán)氧化脂肪酸(酯)及其制備方法，屬于官能團(tuán)改性，特別涉及不飽和脂肪酸的環(huán)氧化。本文所提出的脂肪酸(酯)環(huán)氧化的制備方法是(1)在30℃～120℃，將質(zhì)量比為1∶0.01～1的不飽和脂肪酸(酯)和有機(jī)酸混合，在其中加入強(qiáng)酸作為催化劑，混合均勻。(2)滴加雙氧水，雙氧水與不飽和脂肪酸的質(zhì)量比為0.2～1∶1，滴加完畢后保溫1～12h。產(chǎn)物分液，除去水層，然后先用堿液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后減壓出去低沸點(diǎn)物質(zhì)得到純凈的產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料成本低，方法簡單，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水對環(huán)境無污染，環(huán)保性好。
文檔編號C11C3/00GK102628005SQ20121010405
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者史翎, 張軍營, 林欣, 田振宇, 程玨 申請人:北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院