專利名稱：一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，利用混合溶劑從葡萄籽中提取葡萄籽油和原花青素，屬于葡萄籽綜合利用和萃取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
我國(guó)葡萄資源豐富，栽培面積和產(chǎn)量均列世界第五位，年產(chǎn)量約為517.6萬(wàn)噸，而企業(yè)產(chǎn)生的葡萄籽皮廢棄物約為40多萬(wàn)噸，如何進(jìn)行葡萄籽資源的綜合利用成為關(guān)注熱點(diǎn)。葡萄籽中含有大量生物活性成分，含有原花青素約8％，葡萄籽油約12％。葡萄籽原花青素具有較強(qiáng)的抗氧化性、清除自由基能力和對(duì)人體微循環(huán)改善的能力，是目前發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)、最有效的氧自由基清除劑和過(guò)氧化抑制劑之一，在化妝品及保健食品領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。葡萄籽油含有大量不飽和脂肪酸，具有營(yíng)養(yǎng)腦神經(jīng)細(xì)胞、調(diào)節(jié)植物神經(jīng)、清除血清膽固醇、治療心血管疾病的作用，可用于高血壓患者的輔助治療及防止腦溢血等。在國(guó)外，用于嬰兒、老人的營(yíng)養(yǎng)油，高空作業(yè)人員、飛行員和宇航員的高級(jí)保健油，它在食品、醫(yī)藥、化工、化妝品及航空等工業(yè)上有著廣泛的用途。
國(guó)內(nèi)外已有文獻(xiàn)報(bào)道有關(guān)原花青素的提取方法，包括有機(jī)溶劑法、膜分離法、水提取醇沉-樹(shù)脂吸附法等。波蘭OSZMIANSKIJAN于1996年申請(qǐng)專利[POL69082(1996)]，以丙酮為溶劑，采用超聲波從葡萄籽中提取原花青素，以乙酸乙酯在-18℃萃取，再用三氯甲烷沉淀。美國(guó)HENKEL公司于1997年申請(qǐng)專利，以沸水提取，乙酸乙酯萃取粗提物，三氯甲烷沉淀得原花青素產(chǎn)品。中國(guó)專利CN 991161831等公開(kāi)了用乙醇水溶液浸泡葡萄籽粉提取、大孔樹(shù)脂分離純化原花青素的方法?，F(xiàn)有提取葡萄籽油的方法有壓榨法、有機(jī)溶劑萃取法和超臨界CO2萃取法。中國(guó)專利CN1724531A、CN1241623A等公開(kāi)了超臨界CO2提取葡萄籽油和原花青素的方法，但方法復(fù)雜，操作繁瑣，產(chǎn)量小，設(shè)備投入很大。國(guó)內(nèi)絕大部分企業(yè)采用單獨(dú)提取葡萄籽油或原花青素的工藝，葡萄籽利用率不高，設(shè)備投入增加，生產(chǎn)成本提高。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，它具有生產(chǎn)設(shè)備投資少、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低和產(chǎn)品色澤好、提取率高的特點(diǎn)。本發(fā)明采用混合溶劑同時(shí)提取葡萄籽油和原花青素，提高了葡萄籽的利用率，產(chǎn)品利用率高，質(zhì)量穩(wěn)定，減少生產(chǎn)設(shè)備投入，有利于增加企業(yè)效益。
本發(fā)明的技術(shù)方案；一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，采用粉碎的葡萄籽為原料，用混合溶劑浸提后得輕相和重相提取液，輕相提取液經(jīng)脫溶劑后得葡萄籽毛油，重相提取液經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后得原花青素成品；步驟為 (1)原料粉碎將葡萄籽用機(jī)械法進(jìn)行粉碎，過(guò)20-40目粗篩； (2)浸提輕相溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷或氯仿，重相溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯或水；混合溶劑中輕相和重相的體積比例為3∶7-7∶3；原料與混合溶劑的質(zhì)量/體積比為1∶3-7；在35-75℃浸提不少于8小時(shí)，浸提次數(shù)為3次，合并浸提液； (3)溶劑相分層后分離處理 浸提液靜置分層后，輕相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下減壓脫溶劑、干燥，得葡萄籽毛油； 重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮，采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，上柱量為樣品∶樹(shù)脂重量比為1∶1-3，上柱吸附速率為2-5L/小時(shí)，洗脫速率為4.0-6.0L/小時(shí)，洗脫溶劑濃度為＜85％，洗脫液用真空干燥或噴霧干燥得原花青素成品；所用洗脫溶劑選用甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
本發(fā)明的有益效果 1、通過(guò)混合溶劑一步提取葡萄籽油和原花青素。
2、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，去除了大部分雜質(zhì)。
用本發(fā)明的葡萄籽處理方法制得的葡萄籽油，色澤好，殘油率＜1％；制得的原花青素收率高于75％，純度高于95％。本發(fā)明方法具有工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、易于控制，可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，操作時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 取葡萄籽500g粉碎過(guò)40目粗篩，用正己烷/乙醇混合溶劑2000mL浸提，正己烷/乙醇為等體積比，溫度70℃，時(shí)間6小時(shí)，浸提3次后合并溶劑?；旌先軇╈o置分層后，輕相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下脫溶劑得葡萄籽毛油，毛油收率為57.79g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下減壓蒸發(fā)回收溶劑得浸膏，向浸膏加入1000mL水，靜置后離心得上清液；將1500gAB-8樹(shù)脂用乙醇充分浸泡溶脹后用蒸餾水洗滌至無(wú)乙醇味，裝入吸附柱，用水平衡；將上清液加入吸附柱，吸附速率為2.5L/小時(shí)；吸附完畢后用蒸餾水沖洗吸附柱，50％乙醇洗脫，洗脫速率為4.5L/小時(shí)；減壓濃縮乙醇洗脫液得產(chǎn)物，干燥得產(chǎn)品原花青素31.25g，含量為95.40％。浸提處理后葡萄籽殘油率為0.9％。
實(shí)施例2 取葡萄籽500g粉碎過(guò)40目粗篩，用環(huán)己烷/丙酮混合溶劑1500mL浸提，環(huán)己烷/丙酮體積比為7∶3，溫度50℃，時(shí)間6小時(shí)，浸提3次后合并溶劑?；旌先軇┘?00mL水靜置分層后，輕相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下脫溶劑得葡萄籽毛油，毛油收率為51.63g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下減壓蒸發(fā)回收溶劑得浸膏，向浸膏加入1000mL水，靜置后離心得上清液；將1500g D101樹(shù)脂用乙醇充分浸泡溶脹后用蒸餾水洗滌至無(wú)乙醇味，裝入吸附柱，用水平衡；將上清液加入吸附柱，吸附速率為3L/小時(shí)；吸附完畢后用蒸餾水沖洗吸附柱，50％丙酮洗脫，洗脫速率為4L/小時(shí)；減壓濃縮丙酮洗脫液得產(chǎn)物，干燥得產(chǎn)品原花青素收率為33.71g，含量為96.14％。浸提處理后葡萄籽殘油率為0.93％。
實(shí)施例3 取葡萄籽500g粉碎過(guò)40目粗篩，用石油醚/甲醇混合溶劑2500mL浸提，石油醚/甲醇體積比為3∶7，溫度60℃，時(shí)間6小時(shí)，浸提3次后合并溶劑。混合溶劑靜置分層后，輕相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下脫溶劑得葡萄籽毛油，毛油收率為53.46g；重相提取物在80-85℃，真空度在0.02-0.04MPa的條件下減壓蒸發(fā)回收溶劑得浸膏，向浸膏加入1000mL水，靜置后離心得上清液；將1500g D3520樹(shù)脂用乙醇充分浸泡溶脹且用蒸餾水洗滌至無(wú)乙醇味，裝入吸附柱，用水平衡；將上清液加入吸附柱吸附速率為2L/小時(shí)；吸附完畢后用蒸餾水沖洗吸附柱，55％甲醇洗脫，洗脫速率為4.5L/小時(shí)；減壓濃縮甲醇洗脫液得產(chǎn)物，干燥得產(chǎn)品原花青素收率為35.78g，含量為97.13％。浸提處理后葡萄籽殘油率為0.85％。
權(quán)利要求
1.一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征是采用粉碎的葡萄籽為原料，用混合溶劑浸提后得輕相和重相提取液，輕相提取液經(jīng)脫溶劑后得葡萄籽毛油，重相提取液經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后得原花青素成品；步驟為
(1)原料粉碎將葡萄籽用機(jī)械法進(jìn)行粉碎，過(guò)20-40目粗篩；
(2)浸提輕相溶劑為石油醚、環(huán)己烷、正己烷或氯仿，重相溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯或水；混合溶劑中輕相和重相的體積比例為3∶7-7∶3；原料與混合溶劑的質(zhì)量/體積比為1∶3-7；在35-75℃浸提不少于8小時(shí)，浸提次數(shù)為3次，合并浸提液；
(3)溶劑相分層后分離處理
浸提液靜置分層后，輕相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下減壓脫溶劑、干燥，得葡萄籽毛油；
重相提取物在80-85℃，真空度0.02-0.04MPa下經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮，采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，上柱量為樣品∶樹(shù)脂重量比為1∶1-3，上柱吸附速率為2-5L/小時(shí)，洗脫速率為4.0-6.0L/小時(shí)，洗脫溶劑濃度為＜85％，洗脫液用真空干燥或噴霧干燥得原花青素成品；所用洗脫溶劑選用甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
全文摘要
一種從葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法，屬于葡萄籽綜合利用和萃取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用粉碎的葡萄籽為原料，用混合溶劑浸提后得輕相和重相提取液，輕相提取液經(jīng)脫溶劑后得葡萄籽毛油，重相提取液經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后得原花青素成品。用本發(fā)明的葡萄籽處理方法制得的葡萄籽油，色澤好，殘油率＜1％；制得的原花青素收率高于75％，純度高于95％。本發(fā)明方法具有工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、易于控制，可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，操作時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B1/00GK101177648SQ20071019125
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月12日
發(fā)明者鄭茂強(qiáng), 蔣蘊(yùn)珍, 王四維, 猛 王, 璐 王, 朱小兵 申請(qǐng)人:國(guó)家糧食儲(chǔ)備局無(wú)錫科學(xué)研究設(shè)計(jì)院