專利名稱：金屬氧化物分散體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬氧化物分散體，特別是金屬氧化物在硅氧烷流體分散介質(zhì)中的分散體，該分散體包括含羧基的聚硅氧烷作為分散劑。
背景技術(shù)：
諸如二氧化鈦、氧化鋅和氧化鐵的金屬氧化物已經(jīng)作為紫外線衰減劑用在比如防曬產(chǎn)品、塑料薄膜和樹脂的應(yīng)用中。通常來說，可用于這些應(yīng)用中的金屬氧化物的平均初級粒度為小于200nm。這些金屬氧化物在某些油性介質(zhì)和水中的分散體是已知的，而且這些分散體已用來配制諸如防曬霜和防曬乳的產(chǎn)品。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在制備所述產(chǎn)品時(shí)，有利的是先得到分散體形式的金屬氧化物，然后使之與其它常規(guī)制劑組分混合以制備產(chǎn)品。
硅氧烷或硅酮基油在化妝品中的應(yīng)用日趨流行，因?yàn)樗鼈兡墚a(chǎn)生改善的皮膚感覺。因此，希望獲得金屬氧化物在硅氧烷基分散介質(zhì)中的分散體。這類分散體一直以來難以制造。
現(xiàn)有技術(shù)EP-0953336-A公開了一種用于生產(chǎn)紫外線屏蔽微粒在硅油中的分散體的方法，其利用改性硅酮或反應(yīng)性硅酮分散劑和研磨或高壓分散處理。EP-0953336-A特別地旨在采用唑啉改性的硅酮、氨基改性的硅酮和聚醚改性的硅酮。盡管該專利說明書的實(shí)施例所含顆粒量顯著較低，但是EP-0953336-A公開的顆粒最大濃度為40wt％。為了提高防曬劑配方設(shè)計(jì)師的靈活性，需要含有較高顆粒濃度的硅氧烷或硅酮基分散體。還要求這種分散體具有改善的性能，例如穩(wěn)定性和光學(xué)特性。
發(fā)明概述我們現(xiàn)在令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了一種能克服或者顯著減少至少一種上述問題的分散體。
因此，本發(fā)明提供一種分散體，其包括分散在硅氧烷流體中的金屬氧化物顆粒和分散劑，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
本發(fā)明進(jìn)一步提供一種制備金屬氧化物分散體的方法，其包括在分散劑存在下，在硅氧烷流體中用顆粒狀研磨劑研磨金屬氧化物顆粒，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
本發(fā)明還提供一種防曬組合物，其包括金屬氧化物顆粒、硅氧烷流體和聚硅氧烷，該聚硅氧烷含有(i)0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
本發(fā)明進(jìn)一步還提供了包括分散在硅氧烷流體中的金屬氧化物顆粒和分散劑的分散體在形成最終用途防曬組合物中的用途，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
“分散體”是指真分散體，即，其中的固體顆粒是穩(wěn)定不聚集的。分散體中的顆粒相對均勻地分散，并在靜置時(shí)抵制沉降，但如果發(fā)生了一定程度的沉降，也能容易地通過簡單的攪拌而使顆粒再次分散。
該聚硅氧烷分散劑優(yōu)選是聚烷基硅氧烷，其中烷基優(yōu)選是低級烷基，比如C1-6，更優(yōu)選是C1-3，和特別是甲基。
“聚硅氧烷的羧基”是指游離的官能羧基、和/或其酯和/或鹽衍生物。合適的酯基包括低級烷基，比如C1-6，優(yōu)選C1-3，和特別是甲基。合適的鹽衍生物包括金屬，比如堿金屬，優(yōu)選為鈉或鉀。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，該聚硅氧烷的羧基是游離酸或其鹽的形式，更優(yōu)選是游離酸的形式。
適當(dāng)?shù)?，該聚硅氧烷的每個(gè)分子含有0.5～3個(gè)，優(yōu)選0.8～2.5個(gè)，更優(yōu)選0.9～2個(gè)，特別是1～1.5個(gè)，和尤其是1.1～1.4個(gè)羧基(或含羧基的單體單元)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，采用含不同數(shù)目羧基的聚硅氧烷分子的混合物，因此每個(gè)分子的羧基數(shù)是平均值(數(shù)均)，并可能是非整數(shù)。
此外，該聚硅氧烷的每個(gè)分子適當(dāng)?shù)匕?0～500個(gè)，優(yōu)選30～200個(gè)，更優(yōu)選40～150個(gè)，特別是50～120個(gè)，和尤其是60～100個(gè)不含羧基的單體單元。
該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比優(yōu)選是40～100∶1，更優(yōu)選是45～75∶1，特別是50～70∶1，和尤其是55～65∶1。
羧基(一個(gè)或多個(gè))優(yōu)選連接在聚硅氧烷鏈的末端和/或側(cè)面，更優(yōu)選連接在側(cè)面，和特別地僅連接在側(cè)面。在一個(gè)可選實(shí)施方案中，羧基僅連接在聚硅氧烷鏈的末端。羧基適當(dāng)?shù)赝ㄟ^可能含有雜原子的烴鍵連接。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，羧基通過包含吡咯烷酮基團(tuán)的烴鍵連接。
優(yōu)選通過凝膠滲透色譜法測得的聚硅氧烷分子量(數(shù)均)適當(dāng)?shù)貫?00～50,000，優(yōu)選2,000～20,000，更優(yōu)選4,000～15,000，特別是5,000～10,000，和尤其是6,000～8,000。
該聚硅氧烷的粘度適當(dāng)?shù)貫?.05～150Pa·s，優(yōu)選0.1～50Pa·s，更優(yōu)選0.2～10Pa·s，特別是0.5～5Pa·s，和尤其是0.7～1.2Pa·s。
該聚硅氧烷優(yōu)選具有下式(1) 其中R1，為相同或不同，選自R2、H、含伯胺的基團(tuán)、和式(2)的含羧基和/或其酯和/或鹽衍生物的吡咯烷酮
其中，0.1～3個(gè)R1基團(tuán)具有式(2)；F，為相同或不同，是含1～12個(gè)碳原子的直鏈或支鏈亞烷基；n為0或2；n1為0或1；n2為0或1；條件是當(dāng)n為0和n2為1時(shí)，n1為1；當(dāng)n為2和n2為1時(shí)，n1為0或1；而且，當(dāng)n為2和n2為0時(shí)，n1為0；B是-NR9、硫(S)或氧(O)，其中R9是氫或低級烷基(C1-6)；R2，為相同或不同，選自烷基、芳基和烯屬基團(tuán)(乙烯基)；R3和R4，為相同或不同，選自烷基、芳基、封端或未封端的聚氧化烯、烷芳基、芳代亞烷基和烯基；R5是氫、低級烷基(C1-6)或金屬；a，可以是整數(shù)，在10～1000范圍內(nèi)；和b，可以是整數(shù)，當(dāng)側(cè)鏈R1基團(tuán)具有式(2)時(shí)，其在0.1～3范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，R5是氫或堿金屬，更優(yōu)選是氫。R1優(yōu)選是R2，或含羧基和/或其酯和/或鹽衍生物的吡咯烷酮。優(yōu)選地，至少一個(gè)側(cè)鏈連接的R1基團(tuán)是含羧基和/或其酯和/或鹽衍生物的吡咯烷酮。R3和R4優(yōu)選是烷基，更優(yōu)選是低級烷基C1-6，特別是C1-3，和尤其是甲基。
適當(dāng)?shù)?，a在20～500范圍內(nèi)，優(yōu)選30～200，更優(yōu)選40～150，特別是50～120，和尤其是60～100。此外，當(dāng)b的側(cè)鏈R1基團(tuán)具有上式(2)時(shí)，b適當(dāng)?shù)卦?.5～3范圍內(nèi)，優(yōu)選0.8～2.5，更優(yōu)選0.9～2，特別是1～1.5，和尤其是1.1～1.4。a∶b的比值優(yōu)選為40～100∶1，更優(yōu)選45～75∶1，特別是50～70∶1，和尤其是55～65∶1。
兩個(gè)末端R1基團(tuán)都優(yōu)選為R2。R2優(yōu)選是烷基，更優(yōu)選是低級烷基C1-6，特別是C1-3，和尤其是甲基。B優(yōu)選是-NR9。在本發(fā)明一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，n為2，n1為0，n2為0和F是CH2；或者n為2，n1為0，n2為1，B是NCH3和F是CH2；和特別地，n為2，n1為0，n2為0和F是CH2。
在本發(fā)明一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，該聚硅氧烷分散劑具有下式(3) 其中X是氫或堿金屬，a、b和a∶b如上所述。
US-5596061-A(該文獻(xiàn)的教導(dǎo)引入此處作為參考)公開了適宜的含羧基的聚硅氧烷及其合成方法，例如通過使含官能伯胺基團(tuán)的聚硅氧烷和衣康酸反應(yīng)。
在根據(jù)本發(fā)明的分散體中，以金屬氧化物顆粒的重量計(jì)，該聚硅氧烷分散劑的量優(yōu)選為1～60wt％，更優(yōu)選3～40wt％，特別是5～30wt％，和尤其是6～25wt％。
優(yōu)選地，本發(fā)明采用的金屬氧化物包括鈦、鋅或鐵的氧化物，更優(yōu)選是二氧化鈦或氧化鋅，和特別是氧化鋅。
金屬氧化物顆粒的平均初級粒度優(yōu)選小于200nm，而且當(dāng)顆粒基本上是球形時(shí)，這一粒度是指直徑。但是，本發(fā)明還包括非球形的金屬氧化物顆粒，在這種情況下平均初級粒度是指最大尺寸。用來表征本發(fā)明使用的金屬氧化物的平均粒度是初級顆粒的平均尺寸，這一平均尺寸典型地由電子顯微鏡確定。因此，該尺寸與未聚集的金屬氧化物顆粒有關(guān)。經(jīng)常地，初級顆粒由單晶構(gòu)成，但其可能還包括熔結(jié)在一起的數(shù)個(gè)晶體。
優(yōu)選地，顆粒的平均初級粒度為5～150nm，而且當(dāng)顆?；旧鲜乔蛐螘r(shí)，更優(yōu)選10～100nm。對針狀的二氧化碳顆粒而言，初級顆粒的平均最大尺寸優(yōu)選小于150nm，更優(yōu)選為20～100nm。
當(dāng)金屬氧化物是二氧化鈦時(shí)，顆粒優(yōu)選是針狀，而且最大尺寸與最短尺寸之比為10∶1～2∶1。而且，當(dāng)金屬氧化物是二氧化鈦時(shí)，以二氧化鈦顆粒的重量計(jì)，分散體中存在的聚硅氧烷分散劑的量優(yōu)選為5～60wt％，更優(yōu)選9～40wt％，特別是12～30wt％，和尤其是15～25wt％。
當(dāng)金屬氧化物是氧化鋅時(shí)，顆粒適當(dāng)?shù)鼐哂?0～100nm，優(yōu)選60～90nm的平均初級粒度。而且，當(dāng)金屬氧化物是氧化鋅時(shí)，以氧化鋅顆粒的重量計(jì)，分散體中存在的聚硅氧烷分散劑的量適當(dāng)?shù)厥?～25wt％，優(yōu)選3～18wt％，更優(yōu)選5～12wt％，特別是6～10wt％，和尤其是7～9wt％。
金屬氧化物的顆粒可以包括基本上純的金屬氧化物，但是優(yōu)選還帶有無機(jī)涂層。例如，二氧化鈦的顆?？梢酝坎计渌氐难趸?，比如鋁、鋯或硅的氧化物，而且，本發(fā)明的方法特別適用一種涂布了氧化鋁和二氧化硅的針狀二氧化鈦，其公開在GB-2205088-A中?？蛇x地，還發(fā)現(xiàn)本發(fā)明適用帶有氧化鋁作為唯一的無機(jī)氧化物涂層的顆粒狀金屬氧化物。無機(jī)涂層的優(yōu)選量為4～20wt％，以無機(jī)氧化物相對于金屬氧化物芯顆粒的重量計(jì)算。更優(yōu)選地，無機(jī)涂層的量為5～15wt％，以無機(jī)氧化物相對于金屬氧化物芯顆粒的重量計(jì)算。合適的無機(jī)涂層可以采用任何適宜的技術(shù)涂布，而且本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠容易地采用這類技術(shù)。典型的方法包括在無機(jī)元素(其氧化物將形成涂層)的可溶性鹽存在下，形成金屬氧化物芯顆粒的含水分散體。依賴于所選擇的鹽的性質(zhì)，該分散體通常為酸性或堿性，而且根據(jù)需要，可以通過加入酸或堿來調(diào)節(jié)分散體的pH值，從而實(shí)現(xiàn)無機(jī)氧化物的沉淀。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，用來形成本發(fā)明分散體的金屬氧化物顆粒是疏水性的。例如可通過在金屬氧化物顆粒的表面上涂布疏水性涂層而使金屬氧化物顆粒具備疏水性。疏水性涂層的涂布可在形成分散體之前進(jìn)行，或者可選地可在原位進(jìn)行，即，在分散體形成期間進(jìn)行。此外，如上所述，顆?？蓭в袩o機(jī)涂層。因此，這里使用的術(shù)語“金屬氧化物顆?！笔侵竿暾念w粒，即，芯顆粒加上已涂布的任何涂層。
通常用拒水性材料處理金屬氧化物顆粒，以賦予它們疏水性。合適的拒水性材料包括脂肪酸，優(yōu)選含有10～20個(gè)碳原子的脂肪酸例如月桂酸、硬脂酸和異硬脂酸，上述脂肪酸的鹽比如鈉鹽和鋁鹽，脂肪醇比如硬脂醇，和硅酮比如聚二甲基硅氧烷、取代的聚二甲基硅氧烷、反應(yīng)性硅酮比如甲基氫化硅氧烷的聚合物和共聚物。
疏水處理可用任何常規(guī)方法進(jìn)行。典型地，將金屬氧化物芯顆粒(未涂布、或者具有無機(jī)涂層)分散在水中，和加熱到50～80℃。然后通過向分散體中加入脂肪酸的鹽(例如，硬脂酸鈉)，再加入酸，從而使脂肪酸沉積在金屬氧化物顆粒上?？蛇x地，可以將金屬氧化物芯顆粒或者無機(jī)涂布的芯顆粒與拒水性材料在有機(jī)溶劑中的溶液混合，然后蒸發(fā)溶劑。在本發(fā)明一個(gè)可選而且優(yōu)選的實(shí)施方案中，拒水性材料可以在分散體的制備過程中直接加入到本發(fā)明的分散體中，從而原位形成疏水性涂層。
通常地，相對于涂布或未涂布的芯顆粒計(jì)算，用高達(dá)20wt％的拒水性材料處理顆粒，這可視情況而定；而且，優(yōu)選地，相對于涂布或未涂布的芯顆粒計(jì)算，用0.05～3wt％的拒水性材料處理顆粒。
以分散體的總重量計(jì)，根據(jù)本發(fā)明的分散體適當(dāng)?shù)匕笥?0wt％，優(yōu)選大于40wt％，更優(yōu)選大于45wt％，特別是大于50wt％，和尤其是大于60wt％的金屬氧化物顆粒。通常，生產(chǎn)包含超過75wt％的金屬氧化物顆粒的分散體是困難的。
本發(fā)明分散體采用的金屬氧化物分散在硅氧烷流體分散介質(zhì)中。任何合適的硅氧烷流體都適用，其首要要求是化妝品可接受。硅氧烷流體的一個(gè)優(yōu)選類型是環(huán)狀低聚的二烷基硅氧烷，例如，稱為環(huán)二甲基硅酮的二甲基硅氧烷的環(huán)狀五聚體。可選的流體包括具有合適流動(dòng)性的二甲基硅氧烷的線性低聚物或聚合物，以及苯基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷(也稱為苯基三甲基硅氧烷)。
分散體可進(jìn)一步包括適用于分散體目標(biāo)用途的常規(guī)添加劑，例如防曬產(chǎn)品中采用的常規(guī)化妝品組分。優(yōu)選地，為了使用的最大靈活性，分散體基本上由給定組分(金屬氧化物顆粒、硅氧烷流體分散介質(zhì)、和含羧基的聚硅氧烷分散劑)組成。
本發(fā)明的分散體特別適用于制備防曬產(chǎn)品和旨在衰減紫外線的其它組合物。對于這類應(yīng)用而言，希望分散體既能強(qiáng)烈地衰減紫外線，但在使用時(shí)，即，在防曬制劑中用于皮膚時(shí)，其對可見光基本上可透過。當(dāng)金屬氧化物是二氧化鈦時(shí)，分散體優(yōu)選對紫外波長范圍內(nèi)的光具有至少40升/克/厘米，更優(yōu)選至少50升/克/厘米的最大消光系數(shù)。當(dāng)金屬氧化物是氧化鋅時(shí)，分散體優(yōu)選對紫外波長范圍內(nèi)的光具有至少15升/克/厘米，更優(yōu)選至少20升/克/厘米的最大消光系數(shù)。
在使用時(shí)可見光基本上可透過的分散體中的金屬氧化物顆粒對可見光波長范圍內(nèi)的光具有優(yōu)選不超過10升/克/厘米，更優(yōu)選不超過5升/克/厘米，和特別是不超過2升/克/厘米的消光系數(shù)。
根據(jù)本發(fā)明的金屬氧化物的分散體優(yōu)選通過用顆粒狀研磨劑研磨來制備。一種用于實(shí)現(xiàn)金屬氧化物產(chǎn)品在分散介質(zhì)中的研磨的合適的研磨機(jī)是采用顆粒狀研磨劑來研磨產(chǎn)品的研磨機(jī)。這類研磨機(jī)中，典型的是珠磨機(jī)，其裝配有一個(gè)或多個(gè)攪拌器并用砂、玻璃珠或陶瓷珠或其它顆粒物作為顆粒狀研磨劑。特別適用的是那些在高速下操作的研磨機(jī)，而且依賴于研磨機(jī)的尺寸，500～5000轉(zhuǎn)/分鐘(r.p.m.)的速度通常是合適的。優(yōu)選采用在800r.p.m～3000r.p.m速度下操作的研磨機(jī)。也可采用攪拌器型研磨機(jī)，其中攪拌器的葉尖速度高達(dá)并可超過10米/秒。如果需要，可冷卻研磨機(jī)。通常在研磨前用高速攪拌器預(yù)混和分散體，但是在一個(gè)可選的方法中，分散介質(zhì)一開始就加入到研磨機(jī)中，隨后再向分散介質(zhì)中共同加入金屬氧化物和分散劑。在研磨已進(jìn)行所需時(shí)間之后，用窄隙的篩將研磨劑與分散體分離。
通常，這一方法可用來制備具有前面所述本發(fā)明分散體的性能的分散體。特別地，利用本方法能夠制備強(qiáng)烈衰減紫外線，但在使用時(shí)可見光又基本上可透過的分散體。經(jīng)常地，可以通過調(diào)節(jié)進(jìn)行研磨的條件(例如，時(shí)間的長度、研磨劑的比例、分散劑或金屬氧化物的濃度)來調(diào)節(jié)光衰減分布(profile)。
本發(fā)明的分散體適合作為組分來制備最終用途防曬組合物。防曬組合物中存在的金屬氧化物的量優(yōu)選為組合物的0.5～40wt％，更優(yōu)選1.0～30wt％，和特別是2.0～20wt％。可以由金屬氧化物顆粒提供防曬組合物中的唯一的紫外線衰減劑，但也可以加入其它防曬試劑，特別是有機(jī)防曬產(chǎn)品。
本發(fā)明由下面的非限制性實(shí)施例進(jìn)行舉例說明。
采用下述測試步驟i)利用29Si NMR測量不含羧基的單體單元(例如，式(1)和(3)中的a)的數(shù)目、含羧基的單體單元(例如，式(2)和式(3)中的b)的數(shù)目、a∶b的比值、和聚硅氧烷分散劑的分子量；ii)通過采用具有合適錠子的Brookfield RVT粘度計(jì)在10rpm和25℃下測量粘度，結(jié)果以Pa·s表示。
實(shí)施例1將86.3g環(huán)二甲基硅酮、11.3g含羧基的聚硅氧烷(MonasilPCA(商標(biāo)，ex Uniqema))、和150g平均初級粒度約80nm(由比表面積計(jì)算)的疏水性涂布的氧化鋅混合在一起，并充分?jǐn)嚢?5分鐘。然后使混合物通過在大約1500r.p.m下操作、且含有氧化鋯珠粒作為研磨劑的水平型珠磨機(jī)?；旌衔锿ㄟ^研磨機(jī)，然后返回預(yù)混合容器中，再通過研磨機(jī)三次。得到的分散體的光學(xué)特征(用正辛醇稀釋20,000倍后，用紫外分光法測定)表示在下表1中，其中λmax是觀察到最大衰減時(shí)的波長(單位是nm)，Emax、E308、E360和E524是分別在λmax、308nm、360nm和524nm處觀察到的消光系數(shù)(單位是l/g/cm)。
表1
實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例1的步驟，除了采用66.8g環(huán)二甲基硅酮，10.8gMonasil PCA、2.4g異硬脂酸(Prisorine 3505(商標(biāo)，ex Uniqema))和120g平均初級粒度為大約60nm的未涂布的氧化鋅。通過用環(huán)己烷稀釋20,000倍測定所得到的分散體的光學(xué)特征。結(jié)果表示在下表2中。
表2
用這一分散體制備具有下述組成的防曬制劑；A相 wt％ARLACEL P135(商標(biāo)，ex Uniqema) 2.0ARLAMOL HD P135(商標(biāo)，ex Uniqema) 5.0ARLAMOL E P135(商標(biāo)，ex Uniqema)2.4Finsolv TN 4.0小燭樹蠟1.0硬脂酸鎂0.7實(shí)施例1制得的氧化鋅分散體 14.0霍霍巴油4.0環(huán)二甲基硅酮5.6Parsol MCX 8.0
B相ATLAS G-2330(商標(biāo)，ex Uniqema) 3.0Germaben II1.0硫酸鎂 0.7D-Panthanol USP0.8尿囊素 0.2軟化水 47.6步驟(i)單獨(dú)制備A相和B相，加熱到75～80℃。
(ii)劇烈攪拌下，將B相緩慢加入到A相中，用Silverson混合器持續(xù)2分鐘。
(iii)劇烈攪拌下，將混合物冷卻到25℃。
使用Diffey和Robson，“J.Soc.Cosmet.Chem.”(第40期，127-133頁，1989年)描述的體外方法確定產(chǎn)品的防曬因子，其值為23。
上述實(shí)施例舉例說明了根據(jù)本發(fā)明的分散體和防曬產(chǎn)品的改進(jìn)性能。
權(quán)利要求
1.一種分散體，其包括分散在硅氧烷流體中的金屬氧化物顆粒和分散劑，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的分散體，其中該聚硅氧烷的粘度為0.2～10Pa·s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的分散體，其中該聚硅氧烷的分子量(數(shù)均)為4000～15000。
4.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該分散體包含大于30wt％，更優(yōu)選大于40wt％，和特別是大于50wt％的金屬氧化物顆粒。
5.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該聚硅氧烷的每個(gè)分子含有0.8～2.5個(gè)羧基。
6.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該聚硅氧烷包含30～200個(gè)不含羧基的單體單元。
7.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該羧基連接在聚硅氧烷鏈的側(cè)面，優(yōu)選僅連接在側(cè)面。
8.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該金屬氧化物顆粒是疏水性的。
9.根據(jù)前述任一權(quán)利要求的分散體，其中該硅氧烷流體分散介質(zhì)是環(huán)狀低聚的二烷基硅氧烷、線性二甲基硅氧烷的低聚物和/或聚合物、和/或苯基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。
10.一種制備金屬氧化物分散體的方法，其包括在分散劑存在下，在硅氧烷流體中用顆粒狀研磨劑研磨金屬氧化物顆粒，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
11.一種防曬組合物，其包括金屬氧化物顆粒、硅氧烷流體和聚硅氧烷，該聚硅氧烷包括(i)0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
12.包括分散在硅氧烷流體中的金屬氧化物顆粒和分散劑的分散體在形成最終用途防曬組合物中的用途，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。
全文摘要
一種分散體，其包括分散在硅氧烷流體中的金屬氧化物顆粒和分散劑，該分散劑為聚硅氧烷，其中(i)該聚硅氧烷含有0.1～3個(gè)羧基，和(ii)該聚硅氧烷中不含羧基的單體單元與含羧基的單體單元之比為40～150∶1。該分散體特別適合用作防曬化妝品的成分。
文檔編號A61Q17/04GK1889928SQ200480036650
公開日2007年1月3日 申請日期2004年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者L·M·凱瑟爾, P·L·利思, J·L·喬米利 申請人:帝國化學(xué)工業(yè)公司, 美國Ici公司