專利名稱:胡麻油中-亞麻酸的分離純化方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明涉及一種從胡麻油中分離、純化—亞麻酸的方法。
二、技術(shù)背景—亞麻酸的化學名稱為Z、Z、Z-9.12.15-十八碳三稀酸,—亞麻酸為人體必需的脂肪酸,人體自身不能合成,它在人體保健和美容化妝方面具有獨到的功效?!獊喡樗岫嗪谥参镉椭?,不同的植物油中脂肪酸有不同的分布,—亞麻酸的分離方法也按其脂肪酸產(chǎn)品的化學型式分為兩種。一是甘油三酸酯直接分離法,它是用—亞麻酸基的構(gòu)成比例較高的甘油三酸脂成份富集起來,可得到含—亞麻酸成份高的產(chǎn)品。該方法工藝復雜,設備要求高。二是尿素包合法,它存在皂化溫度高,反應時間長,相對操作費用高,生產(chǎn)周期長,—亞麻酸富集率低等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對現(xiàn)有技術(shù)尿素包合法存在的缺點進行改進研究的一種新的皂化尿素包合法,它具有皂化溫度低,反應時間短,縮短生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)操作費用,提高了—亞麻酸的富集率等優(yōu)點。
技術(shù)方案是該胡麻油中—亞麻酸的分離純化方法的工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品;工藝條件為皂化工序?qū)aOH溶解于甲醇或乙醇之中,其質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1-5,再將胡麻油與堿醇液混合皂化,胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1-5,皂化溫度為40-85℃,皂化時間為0.2-5小時;酸化工序用稀鹽酸將皂化液酸化至PH為1-7;洗滌分離工序用飽和食鹽洗滌酸化后的皂化液,并分離得上層混合脂肪酸;尿素包合工序用尿素與甲醇或乙醇混合,加熱溶解,制成尿素醇液,其混合質(zhì)量比尿素∶醇(甲醇或乙醇)為1∶1-5,再將混合脂肪酸與尿素醇液混合,其混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇 液1∶1-9,靜置時間5-30小時,靜置溫度0--35℃;抽濾工序?qū)㈧o置的尿素包合液真空抽濾,真空度為20-200mmHg,得濾液和濾餅;減壓蒸餾工序?qū)V液在溫度為40-80℃,壓力為3-25mmHg下蒸餾出甲醇或乙醇;洗滌工序用稀鹽酸分解蒸餾液中過量尿素,再用飽和食鹽水洗至中性得到含量較高的—亞麻酸產(chǎn)品。經(jīng)一次尿素包合后得到的產(chǎn)品可經(jīng)二次包合可得高純度的—亞麻酸產(chǎn)品。為了使—亞麻酸產(chǎn)品穩(wěn)定,可在—亞麻酸產(chǎn)品中加入質(zhì)量為0.01-1.0%的維生素E。抽濾工序的濾餅加入少量水,加熱使尿素與包合的脂肪酸分解分層,加熱溫度為75-130℃,油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽水洗滌后得—亞麻酸、油酸的混合物,水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶后回收尿素。
本發(fā)明的方法具有反應時間短,溫度低,生產(chǎn)周期短,操作費用低,—亞麻酸的富集率高,尿素和濾餅溶劑可回收利用,皂化、尿素包合使用溶劑一致等優(yōu)點,有效克服—亞麻酸易氧化、分解不穩(wěn)定的不足。產(chǎn)品中—亞麻酸含量可達90.6%。
具體實施例方式實施例1取胡麻油100千克,皂化工序NaOH∶乙醇為1∶2,胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶3,皂化溫度為45℃,皂化時間為1小時,酸化工序的PH值為5,尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶乙醇為1∶2.5,混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶3,靜置時間8小時,靜置溫度為-5℃,抽濾工序的真空度40mmHg,濾液在50℃,壓力10mmHg下蒸餾除去乙醇,再用稀鹽酸分解蒸餾液中過量尿素,隨后用飽和食鹽水洗至中性可得到含量較高的—亞麻酸產(chǎn)品。
實施例2取實施1所產(chǎn)生的—亞麻酸含量較高的產(chǎn)品,按本發(fā)明的方法,進一步純化。皂化工序NaOH∶甲醇為1∶3,—亞麻酸半成品與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶2.5,皂化溫度為60℃,皂化時間為1.6小時,酸化工序的PH值為6,尿素包合工序尿素∶甲醇為1∶3,混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶2,靜置時間6小時,在-25℃下靜置,抽濾工序的真空度為50mmHg,濾液在50℃,10mmHg下蒸餾除去甲醇,用稀鹽酸分解過量尿素,用飽和食鹽水洗至中性可得到更純的—亞麻酸產(chǎn)品。最后可將實施例1和實施例2中的濾餅合并,加水,加熱至80℃分解分層,油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽洗滌后可得—亞麻酸、油酸混合物,水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶回收尿素。
權(quán)利要求
1.一種胡麻油中—亞麻酸的分離純化方法,其特征是它的工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品,工藝條件為皂化工序的質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1-5,胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1-5,皂化溫度為40-85℃,皂化時間為0.2-5小時;酸化工序的PH為1-7;尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶醇為1∶1-5,混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶1-9,靜置時間5-30小時,靜置溫度0--35℃,抽濾工序的真空度為20-200mmHg;減壓蒸餾工序的壓力為3-25mmHg,溫度為40-80℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是抽濾工序的濾餅加入少量水,加熱使尿素與包合的脂肪酸分解分層,加熱溫度為75-130℃,油層經(jīng)稀鹽酸、飽和食鹽水洗滌后得—亞麻酸、油酸混合物,水層經(jīng)蒸發(fā)、重結(jié)晶回收尿素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在—亞麻酸產(chǎn)品中加入質(zhì)量為0.01-1.0%的維生素E。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從胡麻油中分離、純化—亞麻酸的方法。該方法的特征是工藝流程為皂化、酸化、洗滌分離、尿素包合、抽濾、減壓蒸餾、洗滌工序得—亞麻酸產(chǎn)品;工藝條件為皂化工序的質(zhì)量比NaOH∶醇為1∶1-5,胡麻油與堿醇液的混合質(zhì)量比為1∶1-5,皂化溫度為40-85℃;尿素包合工序混合質(zhì)量比尿素∶醇為1∶1-5,混合質(zhì)量比混合脂肪酸∶尿素醇液為1∶1-9,靜置時間5-30小時,靜置溫度0--35℃。此方法具有反應時間短、溫度低、生產(chǎn)周期短、操作費低,—亞麻酸富集率高,尿素和濾餅可回收利用,產(chǎn)品中—亞麻酸含量可達90.6%。
文檔編號C11B7/00GK1515660SQ03130900
公開日2004年7月28日 申請日期2003年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月21日
發(fā)明者張海滿, 劉福禎, 張志強 申請人:青海大學, 清華大學