專利名稱：從米糠(麩皮)中提取植酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從米糠(麩皮)中提取植酸的方法，可利用廉價(jià)農(nóng)業(yè)副產(chǎn)品的米糠、麩皮等制取高質(zhì)量的有廣泛用途的植酸產(chǎn)品，屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
以往用各種陰陽離子樹脂交換方法制取植酸，規(guī)模大、投資大、成本高、收率只有3-5％。產(chǎn)品成本高，植酸雖有多種用途但因價(jià)高，產(chǎn)品市場打不開。
本發(fā)明的目的是針對以往植酸制造工藝的問題，采用了陽離子樹脂交換柱，用化學(xué)方法提取，純化，濃縮而成，大大提高產(chǎn)品收率，而質(zhì)量也有所提高，生產(chǎn)規(guī)?？纱罂尚。m合于農(nóng)戶和鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)開辦小工廠，就地取材，制造高質(zhì)量植酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容如下1、原材料(1)米糠或麩皮或玉米也可。要求淀粉含量在10％以下；(2)鹽酸作萃取劑，用工業(yè)一級品；(3)氨水，作中和劑，用工業(yè)品；(4)聚丙烯酸作沉降劑，用10％試劑級聚丙烯酸；(5)732陽離子交換樹脂外觀為棕黃色或棕褐色球狀顆粒，在溶液中呈酸性，能以氫離子交換溶液中的陽離子，金屬離子，不溶于有機(jī)溶劑。
(6)骨炭粉粉末狀，主要成分為磷酸三鈣，骨膠和脂肪，選用醫(yī)用骨炭粉；也可以用木炭粉。
(7)碳酸氫鈉用以調(diào)節(jié)PH值，選用工業(yè)品。
2、制備方法操作步驟(1)粉碎米糠先除去碎米等雜質(zhì)，使淀粉含量控制在10％以下?？刹捎脵C(jī)械壓濾或溶劑浸出的方法使米糠脫脂。并得到副產(chǎn)品米糠油；糠粕餅還需粉碎過20目篩。如果用脫脂米糠就可直接酸浸。
(2)將鹽酸配成濃度為1-1.25％的溶液，在攪拌下加入米糠中調(diào)PH值至2-3，并在此條件下充分?jǐn)嚢?小時(shí)，浸泡4-6小時(shí)。如果在室溫高于25℃時(shí)，可以加入少量防腐劑，避免發(fā)酵。
(3)、過濾等酸浸好后，將以上清液抽入另一個(gè)池子，下層用板框過濾，合并上清液與濾液。然后再加合并液百分之二的聚丙烯酸沉降劑，靜置10分鐘后再將清液通過板框過濾機(jī)(必要時(shí)可用離心機(jī))，濾渣為高蛋白飼料。
(4)、中和濾液用10％的氨水中和至PH值達(dá)6.5-7.5，中和過程要不斷攪拌。加完氨水后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置2.5-3.5小時(shí)，然后加入澄清槽中沉淀。待完全沉淀好后，再用清水洗幾次，直洗至中性。得到含氨離子的植酸復(fù)鹽。
(5)、過濾將中和后的溶液用板框壓濾機(jī)過濾。濾液可作液體肥料，再將沉淀用50℃的溫水洗滌，得到植酸鹽粗品，含量約為60％。
(6)、精制植酸鹽在植酸鹽精制槽中將鹽酸配成10％溶液，按液固比為10∶1的比例加入精品植酸鹽攪拌使之完全溶解。然后加入在0℃時(shí)溶解度為6.9g/100g的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值為4-5，保溫60℃攪拌1小時(shí)，得到植酸鹽沉淀。
(7)過濾將精制后的植酸鹽溶液用過濾器過濾得到植酸鹽精品，經(jīng)過精制后可使粗品的純度提高10％左右。
(8)溶解在溶解槽中將精制植酸鹽溶解于3％鹽酸溶液中(植酸鹽∶鹽酸溶液1∶10)然后放入反應(yīng)釜。
(9)、反應(yīng)斷鏈在反應(yīng)釜中將植酸鹽鹽酸溶液加熱至110℃反應(yīng)2-3小時(shí)，使植酸鹽斷鏈生成植酸并趁熱過濾除去雜質(zhì)。
(10)、離子交換將濾液通過陽離子樹脂交換柱，使PH值達(dá)2左右，然后放入脫色槽中。
(11)、脫色在濾液中加入液體量5％的骨炭粉或木炭粉，在攪拌下脫色，然后再過濾，得到稀植酸溶液。
(12)、蒸發(fā)濃縮將脫色后的濾液再進(jìn)行干燥濃縮。濃度達(dá)70％以上即為成品。
得到的產(chǎn)品植酸是淡黃色或黃褐色粘稠狀液體，呈酸性，易溶于水和95％乙醇，微溶于無水乙醇和甲醇，受熱易分解，由于植酸無毒且具有極強(qiáng)的螯合能力，廣泛應(yīng)用于日用化工、食品、醫(yī)藥、石油、冶金、電鍍、罐頭、制漆等部門。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，其優(yōu)點(diǎn)和效果如下過去的制造工藝復(fù)雜，投資大，成本高，現(xiàn)用陽離子樹脂交換柱，用化學(xué)方法提取，純化，濃縮而成，可使產(chǎn)品產(chǎn)量的收率(以米糠計(jì))從3-5％提高到5-8％。而且規(guī)?？纱罂尚。m于鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)或農(nóng)戶辦小工廠。小批量生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的制備方法流程圖。
實(shí)施方式(1)陽離子交換樹脂的裝柱，活化與再生離子交換樹脂柱為普通玻璃制成，長徑比為10∶1，裝柱時(shí)先將柱內(nèi)裝滿水，排出氣泡，再加聚四氟乙烯絲或玻璃棉，以防樹脂穿漏，關(guān)閉活塞，將樹脂用水調(diào)成稀糊狀，分次裝入柱內(nèi)，使樹脂顆粒緩緩沉降，用直徑1mm的鋼絲沿管壁稍加攪動(dòng)，使樹脂在柱內(nèi)均勻分層，繼續(xù)加入樹脂，直到高度達(dá)到要求為止，上層用玻璃棉填好，樹脂的填充量依下列比例被分離的離子量∶樹脂容量＝3∶100。樹脂活化時(shí)，可將大量5％鹽酸注入離子交換柱中，然后再用蒸餾水洗滌，直到水溶液為中性即可使用。樹脂使用久了以后，達(dá)到飽和，可用4％的稀鹽酸沖洗再生，沖洗速度約為18ml/min。經(jīng)過再生后的離子交換樹脂仍具的交換性能，可重復(fù)使用千次以上。
(2)在生產(chǎn)過程中，如欲獲得較高的收率，需選用新鮮的米糠，因陳糠受植酸酶的影響，復(fù)鹽水解，含量降低。
(3)酸浸提取植酸的關(guān)鍵是PH值，在生產(chǎn)過程中，控制PH值不能大于3，無機(jī)酸中任何一種酸都能起到浸提作用。
(4)中和是，可以用氫氧化鈣、氨水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉等，但以氨水中和為最佳，該路線不產(chǎn)生三廢，中和后生成的廢液經(jīng)稀釋后可作液體肥料。
(5)過濾是生產(chǎn)過程中的控制因素，過濾之前最好先進(jìn)行澄清，除去上層清液，再進(jìn)行過濾，以減少過濾分離的時(shí)間。
(6)生產(chǎn)1噸植酸大約需米糠20噸，產(chǎn)生30噸廢渣，這些廢渣可直接用作豬飼料。由于除反芻動(dòng)物外的其它動(dòng)物體內(nèi)幾乎不含植酸分解酶，當(dāng)其攝入富含植酸的飼料后，往往會降低飼料中礦物質(zhì)的營養(yǎng)效價(jià)，故提出植酸后的糠渣作為豬飼料更能發(fā)揮飼料中礦物質(zhì)的作用。植酸的生產(chǎn)規(guī)模大時(shí)，可設(shè)立烘干裝置，將濕糠渣烘干后貯存、出售。
(7)生產(chǎn)原料除用米糠外尚可用麩皮或玉米。
(8)生產(chǎn)1噸植酸大約排出300噸廢水，若采用氫氧化鈉或氫氧化鈣中和時(shí)，可直接排入下水道，若采用氨水中和，可直接用作農(nóng)田肥料。
權(quán)利要求
1.一種從米糠(麩皮)中提取植酸的方法，其特征在于其制備方法如下操作步驟①粉碎米糠先除去碎米等雜質(zhì)，使淀粉含量控制在10％以下?？刹捎脵C(jī)械壓濾或溶劑浸出的方法使米糠脫脂。并得到副產(chǎn)品米糠油；糠粕餅還需粉碎過20目篩。如果用脫脂米糠就可直接酸浸；②將鹽酸配成濃度為1-1.25％的溶液，在攪拌下加入米糠中調(diào)PH值至2-3，并在此條件下充分?jǐn)嚢?小時(shí)，浸泡4-6小時(shí)。如果在室溫高于25℃時(shí)，可以加入少量防腐劑，避免發(fā)酵；③、過濾等酸浸好后，將以上清液抽入另一個(gè)池子，下層用板框過濾機(jī)過濾，合并上清液與濾液。然后再加合并液百分之二的聚丙烯酸沉降劑，靜置10分鐘后再將清液通過板框過濾機(jī)(必要時(shí)可用離心機(jī))，濾渣為高蛋白飼料；④、中和濾液用10％的氨水中和至PH值達(dá)6.5-7.5，中和過程要不斷攪拌。加完氨水后繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置2.5-3.5小時(shí)，然后加入澄清槽中沉淀。待完全沉淀好后，再用清水洗幾次，直洗至中性。得到含氨離子的植酸復(fù)鹽；⑤、過濾將中和后的溶液用板框壓濾機(jī)過濾。濾液可作液體肥料，再將沉淀用50℃的溫水洗滌，得到植酸鹽粗品，含量約為60％；⑥、精制植酸鹽在植酸鹽精制槽中將鹽酸配成10％溶液，按液固比為10∶1的比例加入精品植酸鹽攪拌使之完全溶解。然后加入在0℃時(shí)溶解度為6.9g/100g的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值為4-5，保溫60℃攪拌1小時(shí)，得到植酸鹽沉淀；⑦過濾將精制后的植酸鹽溶液用過濾器過濾得到植酸鹽精品，經(jīng)過精制后可使粗品的純度提高10％左右；⑧溶解在溶解槽中將精制植酸鹽溶解于3％鹽酸溶液中(植酸鹽∶鹽酸溶液1∶10)然后放入反應(yīng)釜；⑨、反應(yīng)斷鏈在反應(yīng)釜中將植酸鹽鹽酸溶液加熱至110℃反應(yīng)2-3小時(shí)，使植酸鹽斷鏈生成植酸并趁熱過濾除去雜質(zhì)；⑩、離子交換將濾液通過陽離子樹脂交換柱，使PH值達(dá)2左右，然后放入脫色槽中；、脫色在濾液中加入液體量5％的骨炭粉或木炭，攪拌下脫色，然后再過濾，得到稀植酸溶液；、蒸發(fā)濃縮將脫色后的濾液再進(jìn)行干燥濃縮。濃度達(dá)70％以上即為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從米糠(麩皮)中提取植酸的方法，其特征在于用酸浸提植酸時(shí)，無機(jī)酸中任何一種酸都能起到浸提作用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從米糠(麩皮)中提取植酸的方法，其特征在于用堿中和時(shí)，可用氫氧化鈣、氨水、氫氧化鈉或碳酸氫鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從米糠(麩皮)中提取植酸的方法，其特征在于生產(chǎn)原料除用米糠外，尚可用麩皮或玉米。
全文摘要
本發(fā)明為一種從米糠(麩皮)中提取植酸的方法,其工藝步驟如下:原料經(jīng)粉碎后脫脂,用無機(jī)酸萃取時(shí)PH值控制2－3,浸取液過濾,流體用聚丙烯酸沉降后過濾,濾液用堿中和,得到含氨離子的植酸復(fù)鹽,經(jīng)精制、水解、離子交換、脫色、濃縮步驟得到70%以上植酸溶液。此方法產(chǎn)品收率(以米糠計(jì))達(dá)到5－8%。
文檔編號C11B13/00GK1366025SQ01100480
公開日2002年8月28日 申請日期2001年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月16日
發(fā)明者黃付平 申請人:黃付平