毫升與藥材量每克之比為1:1，用10%鹽酸溶液調(diào)P冊(cè)-6，過(guò) 濾，濃縮至50-60°C時(shí)相對(duì)密度為1.10-1.20的浸膏，即得桑白皮浸膏，備用;取羅漢果，加入 10倍量的水浸泡20min后，煎煮化，過(guò)濾，濾渣再加入8倍量水提取2次，每次2h，過(guò)濾，合并 濾液，濃縮成濃縮液后，備用;濾渣再加入8倍量60 %的乙醇溶液，回流提取3次，每次化，過(guò) 濾，合并濾液，回收乙醇，得醇提取液，醇提液與上述水提液合并，濃縮至50-60°C時(shí)相對(duì)密 度為1.10-1.20的浸膏，即得羅漢果浸膏，備用;取百部、枯梗，粉碎，過(guò)篩，細(xì)粉，備用，剩余 的粗粉與批把葉、白前，加水煎煮二次，第一次1.5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液 濃縮成60-80°C時(shí)相對(duì)密度為1.31-1.35的稠膏，與上述細(xì)粉、淀粉、桑白皮浸膏及羅漢果浸 膏混勻，干燥，加入薄荷油、滑石粉混勻，制粒，干燥，裝入膠囊，即得。
[0014] 前述的羅漢果止咳制劑的制作方法中，所述顆粒劑運(yùn)樣制作:取桑白皮，加10倍量 水煎煮3次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濃縮至體積每毫升與藥材量每克之比為1:1時(shí)，過(guò) 濾，上清液加乙醇，使含醇量達(dá)到70%，用10%氨氧化鋼溶液調(diào)抑8~9，冷藏，冷藏36小時(shí)， 過(guò)濾，回收乙醇，加水至體積每毫升與藥材量每克之比為1:1，用10%鹽酸溶液調(diào)P冊(cè)-6，過(guò) 濾，濃縮至50-60°C時(shí)相對(duì)密度為1.10-1.20的浸膏，即得桑白皮浸膏，備用;取羅漢果，加入 10倍量的水浸泡20min后，煎煮化，過(guò)濾，濾渣再加入8倍量水提取2次，每次化，過(guò)濾，合并濾 液，濃縮成濃縮液后，備用;濾渣再加入8倍量60 %的乙醇溶液，回流提取3次，每次化，過(guò)濾， 合并濾液，回收乙醇，得醇提取液，醇提液與上述水提液合并，濃縮至50-60°C時(shí)相對(duì)密度為 1.10- 1.20的浸膏，即得羅漢果浸膏，備用；取百部、枯梗，粉碎，過(guò)篩，細(xì)粉，備用，剩余的粗 粉與批把葉、白前，加水煎煮二次，第一次1.5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮 成60-80°C時(shí)相對(duì)密度為1.31-1.35的稠膏，與上述細(xì)粉、淀粉、桑白皮浸膏及羅漢果浸膏混 勻，干燥，加入薄荷油、滑石粉混勻，制粒，即得。
[0015] 本發(fā)明采用羅漢果、批把葉、桑白皮、白前、百部、枯梗、薄荷素油、淀粉和滑石粉制 成藥物，即羅漢果止咳制劑，各原料具有很好的協(xié)同作用，共奏桂疲止咳的功效。用于感冒 咳嗽及支氣管炎等癥。
[0016] 現(xiàn)有羅漢果止咳制劑的制作方法為取百部、枯梗，粉碎，取細(xì)粉166g備用；剩余的 粗粉與羅漢果、批把葉、桑白皮、白前，加水煎煮二次，第一次1.5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎 液，濾過(guò)，濾液濃縮成相對(duì)密度為1.31~1.35(60~80°C)的稠膏，與上述細(xì)粉及淀粉混勻， 制成顆粒、干燥，加入薄荷油、滑石粉混勻，壓片，包糖衣，即得。但是發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā) 現(xiàn)，采用運(yùn)種方法制成的羅漢果止咳制劑中，桑白皮的有效成分不易測(cè)出。使得羅漢果止咳 制劑的臨床療效還不夠理想。發(fā)明人在工藝研究中還發(fā)現(xiàn)，采用本方法將桑白皮和羅漢果 單獨(dú)提取，運(yùn)樣制成的羅漢果止咳制劑中，桑白皮的有效成分容易測(cè)出，且測(cè)出的桑白皮的 有效成分高。運(yùn)就使得本藥物更加精煉，藥效更加顯著，臨床療效好。因此該工藝促進(jìn)了桑 白皮中有效成分的溶出率，特別是東賞窘內(nèi)醋的溶出率，東賞窘內(nèi)醋是桑白皮中重要的成 分，具有很強(qiáng)的藥理活性，東賞窘內(nèi)醋的溶出率提高后，可有效提高羅漢果止咳制劑的藥 效。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法制作的羅漢果止咳制劑中，桑白皮中的有效成 分東賞窘內(nèi)醋容易測(cè)出，且測(cè)出的東賞窘內(nèi)醋的含量高?？蒞有效的提高羅漢果止咳制劑 的藥效。
[0018] 本發(fā)明進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究，W下為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)研究的結(jié)果：
[0019]實(shí)驗(yàn)例1:東賞窘內(nèi)醋含量考察
[0020] 1儀器與試藥
[0021] 1.1本發(fā)明羅漢果止咳片，按實(shí)施例1的方法進(jìn)行制作。
[0022] 1.2現(xiàn)有羅漢果止咳片:按下述工藝進(jìn)行制作：
[0023] 處方:羅漢果230g、批把葉880g、桑白皮60g、白前90g、百部150g、枯梗60g、薄荷素 油1 g、淀粉SOg和滑石粉3.5g。
[0024] 工藝：取百部、枯梗，粉碎，取細(xì)粉166g備用；剩余的粗粉與羅漢果、批把葉、桑白 皮、白前，加水煎煮二次，第一次1.5小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成相對(duì)密 度為1.31~1.35(60~80°C)的稠膏，與上述細(xì)粉及淀粉混勻，制成顆粒、干燥，加入薄荷油、 滑石粉混勻，壓片，包糖衣，即得。
[00巧]1.3 Aglient 1100高效液相色譜儀(AglientVWD檢測(cè)器，HP二維化學(xué)工作站， Aglient 8543紫外分光光度計(jì)）。東賞窘內(nèi)醋對(duì)照品，購(gòu)于中國(guó)藥品生物檢定所；甲醇為色 譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。
[0026] 2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
[0027] 2.1色譜條件
[002引色譜條件:Kromas i 1 Cl 8柱（5皿，250mm X 4.6mm;流動(dòng)相為：甲醇-0.4 %冰醋酸溶 液（19:81);流速：Iml/min;柱溫：25°C ;檢測(cè)波長(zhǎng):345nm。
[0029] 2.2對(duì)照品溶液的制備
[0030] 精密稱(chēng)取對(duì)照品東賞窘內(nèi)醋適量，加甲醇制成每1毫升含20yg的溶液，即得。
[0031] 2.3供試品溶液的制備
[0032] 2.3.1供試品溶液1的制備
[0033] 取本發(fā)明羅漢果止咳片適量，除去包衣，研細(xì)，精密稱(chēng)定lOg，置具塞錐形瓶中，精 密加入70 %甲醇200ml，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流1.化。取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ) 足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液100ml，減壓揮去甲醇，殘?jiān)铀?0ml分次使溶解。用 =氯甲燒振搖提取5次，每次20ml，合并=氯甲燒液，水浴蒸至近干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn) 移至5ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45WI1的微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，作為供 試品溶液1，即得。
[0034] 2.3.2供試品溶液2的制備
[0035] 取現(xiàn)有羅漢果止咳片適量，除去包衣，研細(xì)，精密稱(chēng)定lOg，置具塞錐形瓶中，精密 加入70%甲醇200ml，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流1.化。取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足 減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液100ml，減壓揮去甲醇，殘?jiān)铀?0ml分次使溶解。用S氯 甲燒振搖提取5次，每次20ml，合并=氯甲燒液，水浴蒸至近干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至 5ml的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45WI1的微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，作為供試品 溶液2,即得。
[0036] 2.4陰性對(duì)照溶液1的制備按本發(fā)明羅漢果止咳片處方組成比例，取除桑白皮外的 其余藥味，按工藝要求，制成不含桑白皮的陰性樣品，再按供試品溶液1的制備方法，制成陰 性對(duì)照溶液1。
[0037] 陰性對(duì)照溶液2的制備按現(xiàn)有羅漢果止咳片處方組成比例，取除桑白皮外的其余 藥味，按工藝要求，制成不含桑白皮的陰性樣品，再按供試品溶液2的制備方法，制成陰性對(duì) 照溶液2。
[0038] 2.5干擾試驗(yàn)
[0039] 取上述桑白皮陰性對(duì)照溶液1和陰性對(duì)照溶液2各IOiil，注入高效液相色譜儀，記 錄色譜圖，結(jié)果表明在東賞窘內(nèi)醋的保留時(shí)間處，無(wú)其他成分干擾。
[0040] 2.6線性關(guān)系考察分別吸取對(duì)照品溶液（19.2祉g/ml) 1、2、4、5、和1 Oiil注入液相 色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，W測(cè)得的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(yg)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線，計(jì)算得東賞窘內(nèi)醋的回歸方程為:Y = 3628X-5.367 (r = 0.9998)，表明東賞窘內(nèi)醋 在進(jìn)樣量為0.019-0.19化g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。
[0041] 2.7精密度試驗(yàn)精密吸取上述對(duì)照品溶液IOiil，重復(fù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測(cè) 定峰面積。結(jié)果，RSD = 0.26 %，表明儀器精密度良好。
[0042] 2.8重復(fù)性試驗(yàn)分別精密稱(chēng)取本發(fā)明羅漢果止咳片和現(xiàn)有羅漢果止咳片各6份，照 "2.3"項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定。結(jié)果RSD= 1.05 %和RSD = 1.08 %，表明本方法重復(fù)性良好。
[0043] 2.9穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取供試品溶液1和供試品溶液2，分別于化、211、地、611、化各精 密吸取10山，按上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果RSD= 1.21 %和RSD= 1.25%，表明供 試品溶液在化內(nèi)穩(wěn)定。
[0044] 2.10加樣回收率試驗(yàn)分別取已知含量的本發(fā)明羅漢果止咳片和現(xiàn)有羅漢果止咳 片各9份，每份約Ig，精密稱(chēng)重，分別精密加入東賞窘內(nèi)醋對(duì)照品溶液(濃度為19.2祉g/ml) 1ml，照"2.3"項(xiàng)下方法制