末預(yù)熱至85°C~100°C，維持3min~ lOmin。由于空氣的熱效應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水蒸氣，因此，排出反應(yīng)器和金線蓮粉末中的空氣對(duì) 于調(diào)高爆破效果尤為必要，使用水蒸氣將金線蓮粉末預(yù)熱至85°C~KKTC，維持3min~ lOmin，可以充分排出反應(yīng)器和金線蓮粉末中的空氣。
[0034] S22、汽相蒸煮：將預(yù)熱的金線蓮粉末在溫度180°C~260°C，壓力0? 5MPa~2MPa 下，汽相蒸煮〇. 5min~lOmin。汽相蒸煮為本發(fā)明爆破處理最主要的反應(yīng)步驟，主要作 用在前面已有描述，在此不再贅述，本發(fā)明選用的汽相蒸煮條件為溫度180°C~260°C，壓 力0.5MPa~2MPa，在較高的溫度和壓力狀態(tài)下，例如260°C、2MPa處理時(shí)間可以減少至 0. 5min，充分利用瞬間泄壓時(shí)的類(lèi)機(jī)械斷裂作用和氫鍵破壞作用；在較低的溫度和壓力狀 態(tài)下，例如180°C、0. 5MPa，則需要處理時(shí)間延長(zhǎng)至lOmin，以增強(qiáng)類(lèi)酸性水解作用及熱降解 作用。本發(fā)明的汽相蒸煮過(guò)程可以采用批式處理、連續(xù)處理。采用批式處理的方式，預(yù)熱和 汽相蒸煮時(shí)物料無(wú)需移動(dòng)，例如金線蓮粉末始終置于同一個(gè)反應(yīng)罐中，預(yù)熱處理完畢后，調(diào) 節(jié)反應(yīng)罐的溫度和壓力以進(jìn)行汽相蒸煮。采用連續(xù)處理的方式，則需要使用連續(xù)汽爆設(shè)備， 例如Stake Technology公司開(kāi)發(fā)的Stake汽爆系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括一個(gè)往復(fù)喂料器來(lái)實(shí)現(xiàn)連 續(xù)供料，往復(fù)喂料器在預(yù)熱倉(cāng)完成預(yù)熱步驟后轉(zhuǎn)入汽爆倉(cāng)進(jìn)行汽相蒸煮，物料始終處于水 蒸氣環(huán)境下，沒(méi)有空氣的進(jìn)入。
[0035] S23、爆破：快速泄壓，爆破處理完成。利用反應(yīng)倉(cāng)中高壓，將汽相蒸煮完畢的物料 "噴灑"進(jìn)入回收室，瞬間泄壓，瞬間變化的壓力作用下，完成包括處理過(guò)程。
[0036] 優(yōu)選的，在本發(fā)明的爆破處理過(guò)程中，在S21、預(yù)熱處理步驟之前，還包括：
[0037] S20、調(diào)漿：將金線蓮粉末與水按照料液比1:1~1:3混勻，調(diào)制成勻漿。金線蓮粉 末與水的充分混合，滲入細(xì)胞和細(xì)胞壁內(nèi)部，料液比1:1~1:3,水分過(guò)多會(huì)增大進(jìn)樣體積， 較少批次處理量，水分過(guò)少又不利于充分浸潤(rùn)金線蓮粉末。
[0038] 吸收水分的金線蓮粉末經(jīng)過(guò)預(yù)熱排出反應(yīng)罐內(nèi)和勻漿內(nèi)部的空氣，經(jīng)過(guò)汽相蒸煮 時(shí)，金線蓮粉中的水分在仍然維持液態(tài)，但是在爆破步驟時(shí)，瞬間的泄壓所產(chǎn)生的巨大壓 差，使得高溫高壓狀態(tài)下的水分迅速脫離，水分從液態(tài)轉(zhuǎn)為氣態(tài)所帶來(lái)的破壞作用，比只使 用水蒸氣進(jìn)行汽相蒸煮的作用更強(qiáng)，加劇爆破處理效果。
[0039] 優(yōu)選的，本發(fā)明的提取方法還包括如下步驟：
[0040] S3、亞臨界水萃?。簩?duì)爆破處理后的金線蓮粉末，以水或體積分?jǐn)?shù)小于20%的乙 醇水溶液作為萃取溶劑，按照料液比1:10~1:40,壓力5MPa~20MPa，溫度為KKTC~ 300°C，進(jìn)行亞臨界萃取0. 5h~2h，得到水提液，干燥得水提物。亞臨界水又稱(chēng)超加熱水、高 壓熱水或熱液態(tài)水，是指在一定的壓力下，將水加熱到l〇〇°C以上臨界溫度374°C以下的高 溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)。亞臨界狀態(tài)下流體微觀結(jié)構(gòu)的氫鍵、離子水合、離子締合、簇 狀結(jié)構(gòu)等發(fā)生了變化，因此，亞臨界水的物理、化學(xué)特性與常溫常壓下的水在性質(zhì)上有較大 差別。常溫常壓下水的極性較強(qiáng)，亞臨界狀態(tài)下，隨著溫度的升高，亞臨界水的氫鍵被打開(kāi) 或減弱，對(duì)脂溶性成分溶解能力增加，對(duì)中等極性和非極性組分具有良好的提取能力。通過(guò) 控制亞臨界水的溫度為l〇〇°C~300°C，壓力5MPa~20MPa，使水的極性在較大范圍內(nèi)變化， 從而實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取，并可實(shí)現(xiàn)選擇性提 取。
[0041] 優(yōu)選的，本發(fā)明的亞臨界水萃取進(jìn)一步包括：
[0042] S31、對(duì)爆破處理后的金線蓮粉末，以水或體積分?jǐn)?shù)小于20%的乙醇水溶液作為萃 取溶劑，按照料液比1:10~1:40,在溫度KKTC~200°C，壓力5MPa~IOMPa下，亞臨界萃 取15min~45min。此時(shí)的溫度和壓力相對(duì)較低，水分子間的氫鍵還未完全被打開(kāi)或減弱， 極性還是較強(qiáng)的，這時(shí)小分子親水性強(qiáng)的多糖類(lèi)物質(zhì)會(huì)快速溶入萃取溶劑中。
[0043] S32、調(diào)節(jié)溫度至200°C~300°C，壓力IOMPa~20MPa下，亞臨界萃取15min~ 75min。此時(shí)溫度和壓力相對(duì)要較高，水分子間的氫鍵被打開(kāi)或減弱，此時(shí)可有效將大分子 較難溶的多糖類(lèi)物質(zhì)和部分脂溶性的黃酮類(lèi)、生物堿類(lèi)物質(zhì)提取出來(lái)。
[0044] S32、干燥。優(yōu)選的，本發(fā)明采用的干燥方式為噴霧干燥或冷凍干燥。
[0045] 優(yōu)選的，本發(fā)明的提取方法在亞臨界水萃取后，還包括如下步驟：
[0046] S4、亞臨界醇萃?。阂詽舛葹?0%~80%的乙醇溶液，按料液比1:5~1:20,壓力 0. 2~2MPa，溫度為80~150°C，進(jìn)行亞臨界萃取0. 5h~lh，得到醇提液，干燥得醇提物。 經(jīng)過(guò)亞臨界水萃取后，總黃酮和總生物堿的提取率約為40% -50%，但是亞臨界水萃取和 亞臨界醇萃取的配合使用，使得總黃酮和總生物堿的提取率高達(dá)95%以上。
[0047] 經(jīng)過(guò)爆破處理后的金線蓮粉末可以使用現(xiàn)有的提取技術(shù)，也可以結(jié)合使用本發(fā)明 中的亞臨界水萃取、亞臨界醇萃取。
[0048] 采用上述本發(fā)明的方法，最后得到的金線蓮提取物經(jīng)檢測(cè)其中有效成分含量，其 中多糖58. 5% -63. 0%、總黃酮6. 75% -7. 13%、總生物堿4. 05% -4. 28%，其余為其他成 分。
[0049] 優(yōu)選的，根據(jù)上述提取方法所制備的金線蓮提取物可以應(yīng)用在食品、藥品或者保 健品中，例如保健茶、含片、硬膠囊等。
[0050] 實(shí)施例1爆破處理
[0051] I .將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)10目篩，使用水蒸氣將所述金線蓮粉末預(yù)熱至 85°C，維持lOmin，將預(yù)壓縮的所述金線蓮粉末在溫度180°C，壓力0. 5MPa下，汽相蒸煮 lOmin，快速泄壓。收集爆破處理處理后的金線蓮粉末，使用水溶液對(duì)金線蓮粉碎物進(jìn)行回 流提取，條件如下：料液比1:30,提取溫度80°C，提取時(shí)間0. 5h，提取次數(shù)為2次，過(guò)濾，合 并兩次濾液。
[0052] II.將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)10目篩，將金線蓮粉末與水按照料液比1:3混勻， 調(diào)制成勻漿，使用水蒸氣將所述勻漿預(yù)熱至KKTC，維持3min，將預(yù)壓縮的所述勻漿在溫度 260°C，壓力2MPa下，汽相蒸煮0. 5min，快速泄壓。收集爆破處理處理后的金線蓮粉末，使 用水溶液對(duì)金線蓮粉碎物進(jìn)行回流提取，條件如下：料液比1:30,提取溫度80°C，提取時(shí)間 〇. 5h，提取次數(shù)為2次，過(guò)濾，合并兩次濾液。
[0053] III .將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)20目篩，將金線蓮粉末與水按照料液比1:1混 勻，調(diào)制成勻漿，使用水蒸氣將所述勻漿預(yù)熱至90°C，維持5min，將預(yù)壓縮的所述勻漿在溫 度200°C，壓力IMPa下，汽相蒸煮6min，快速泄壓。收集爆破處理處理后的金線蓮粉末，使 用水溶液對(duì)金線蓮粉碎物進(jìn)行回流提取，條件如下：料液比1:30，提取溫度80°C，提取時(shí)間 〇. 5h，提取次數(shù)為2次，過(guò)濾，合并兩次濾液。
[0054] CK.將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)20目篩，使用水溶液對(duì)金線蓮粉末進(jìn)行回流提取， 條件如下：料液比1:30,提取溫度80°C，提取時(shí)間0. 5h，提取次數(shù)為2次，過(guò)濾，合并兩次濾 液。爆破處理對(duì)提取率的影響如表1所示，爆破處理對(duì)提取物有效成分含量的影響如表2 所示。
[0055] 表1爆破處理對(duì)提取率的影響
[0056]
[0057] 表2爆破處理對(duì)提取物有效成分含量的影響
[0058]
[0059] 實(shí)施例2爆破處理+亞臨界水萃取
[0060] I.將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)20目篩，將金線蓮粉末與水按照料液比1:2混勻， 調(diào)制成勻漿，使用水蒸氣將所述勻漿預(yù)熱至90°C，維持5min，將預(yù)壓縮的所述勻漿在溫度 200°C，壓力IMPa下，汽相蒸煮6min，快速泄壓。收集爆破處理處理后的金線蓮粉末，以水作 為萃取溶劑，按照料液比1:10,在溫度l〇〇°C，壓力5MPa下，亞臨界萃取45min，調(diào)節(jié)溫度至 200°C，壓力lOMPa，亞臨界萃取75min，噴霧干燥得水提物。
[0061] II.將金線蓮原料干燥，粉碎過(guò)20目篩，將金線蓮粉末與水按照料液比1:2混勻， 調(diào)制成勻漿，使用水蒸氣將所述勻漿預(yù)熱至90°C，維持5min，將預(yù)壓縮的所述勻漿在溫度 200°C，壓力IMPa下，汽相蒸煮6min，快速泄壓。收集爆破處