一種納米復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科技的快速發(fā)展，各種醫(yī)療技術(shù)也得到快的更新，一些新的材料被用到了醫(yī)療恢復(fù)中來。羥基磷灰石(HA)分子式為是一種常用的無毒無抗原型，具有生物活性和生物相容性的陶瓷材料。其表面具有極性，與機體組織可產(chǎn)生較強的結(jié)合力，同時又有十分優(yōu)良骨傳導(dǎo)率，在骨組織修復(fù)與骨組織替代方面有著廣泛的應(yīng)用。但HA自身難以成型，需要與其它一些材料復(fù)合尤其是與高分子復(fù)合才能制備出骨修復(fù)材料。傳統(tǒng)的PEEK / HA復(fù)合材料大多采用原位聚合、熔融共混等方法制備。由于人體骨骼形狀各不相同，而且都是由復(fù)雜曲面構(gòu)成，按傳統(tǒng)的加工手段無法做到精確地度身定制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種納米復(fù)合材料的制備方法。
[0004]一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)將四水硝酸鈣和磷酸氫二胺配置成溶液，鈣磷比為1.67，加入表面活性劑聚乙二醇-2000，在劇烈攪拌的作用下，用氨水調(diào)節(jié)pH值至13，使體系穩(wěn)定后沉淀，得白色膠狀沉淀物，將沉淀陳化，并用去離子水洗滌PH值至7，抽濾并真空干燥后，置于馬弗爐中煅燒，冷卻后研磨備用；
(2)取2g干燥后的PEEK粉末置于10mL濃硫酸中，室溫攪拌，將反應(yīng)完成后的溶液倒入冰水混合物中，持續(xù)攪拌至淡黃色膠狀沉淀全部析出，用去離子水洗滌至PH值約為7，抽濾后干燥即得SPEEK ；
(3)將HA粉末與PEEK粉末分別分散至SPEEK的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，超聲處理lh，加熱攪拌、高溫下除去N，N-二甲基甲酰胺，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后，球磨12 h后制得。
[0005]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述沉淀時間為lh。
[0006]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述陳化時間為20h。
[0007]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述馬弗爐的溫度為1000°C。
[0008]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中所述加熱溫度為120°C，攪拌時間為24h。
[0009]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，通過對傳統(tǒng)制備工藝的改進，使得所制備的納米復(fù)合材料具有較好分散性和熱穩(wěn)定性，具有更大的比表面積和更好的生物活性，本發(fā)明所述的納米復(fù)合材料的制備方法條件簡單，易于操作，且制備過程較快，節(jié)省了成本，適于推廣應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0010]一種納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)將四水硝酸鈣和磷酸氫二胺配置成溶液，鈣磷比為1.67，加入表面活性劑聚乙二醇-2000，在劇烈攪拌的作用下，用氨水調(diào)節(jié)pH值至13，使體系穩(wěn)定后沉淀，得白色膠狀沉淀物，將沉淀陳化，并用去離子水洗滌PH值至7，抽濾并真空干燥后，置于馬弗爐中煅燒，冷卻后研磨備用；
(2)取2g干燥后的PEEK粉末置于10mL濃硫酸中，室溫攪拌，將反應(yīng)完成后的溶液倒入冰水混合物中，持續(xù)攪拌至淡黃色膠狀沉淀全部析出，用去離子水洗滌至PH值約為7，抽濾后干燥即得SPEEK ；
(3)將HA粉末與PEEK粉末分別分散至SPEEK的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，超聲處理lh，加熱攪拌、高溫下除去N，N-二甲基甲酰胺，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后，球磨12h后制得。
[0011]本發(fā)明所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，所述步驟(I)中所述沉淀時間為lh。所述步驟(I)中所述陳化時間為20h。所述步驟(I)中所述馬弗爐的溫度為1000°C。所述步驟(3)中所述加熱溫度為120°C，攪拌時間為24h。PEEK與濃硫酸間的反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，并隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)產(chǎn)物水會對磺化劑濃硫酸產(chǎn)生稀釋的作用，故磺化速度降低。在DMF中溶解度不高，經(jīng)60h反應(yīng)的SPEEK，由于磺化時間過長產(chǎn)生聚合物的交聯(lián)和降解，同時由于磺酸基的不斷增加，磺酸根再進入磺化位的空間位阻不斷增大，使得體系中的磺化速度減慢。增容劑SPEEK對納米HA進行表面處理，利用SPEEK分子鏈上的一S03H基團與納米HA間的反應(yīng)增強HA與PEEK界面粘結(jié)性，同時增容劑分散在PEEK/HA的相界面間，起到乳化作用，從而降低相界面能，進而起到使分散相顆粒微細化并均勻分布的效果。同時超聲波的空化效應(yīng)，在溶液中能使高分子鏈對無機填料的擴散行為大大改善。在SLS成型過程中，復(fù)合粉末容易受到熱、氧等因素的作用，易導(dǎo)致變黃和力學(xué)性能下降。經(jīng)過增容劑SPEEK的表面改性和超聲、球磨處理后，該粉末具有較好的分散性與熱穩(wěn)定性。
【主權(quán)項】
1.一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將四水硝酸鈣和磷酸氫二胺配置成溶液，鈣磷比為1.67，加入表面活性劑聚乙二醇-2000，在劇烈攪拌的作用下，用氨水調(diào)節(jié)pH值至13，使體系穩(wěn)定后沉淀，得白色膠狀沉淀物，將沉淀陳化，并用去離子水洗滌PH值至7，抽濾并真空干燥后，置于馬弗爐中煅燒，冷卻后研磨備用； (2)取2g干燥后的PEEK粉末置于10mL濃硫酸中，室溫攪拌，將反應(yīng)完成后的溶液倒入冰水混合物中，持續(xù)攪拌至淡黃色膠狀沉淀全部析出，用去離子水洗滌至PH值約為7，抽濾后干燥即得SPEEK ； (3)將HA粉末與PEEK粉末分別分散至SPEEK的N，N_二甲基甲酰胺溶液中，超聲處理lh，加熱攪拌、高溫下除去N，N-二甲基甲酰胺，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后，球磨12 h后制得。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述沉淀時間為Ih。
3.如權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述陳化時間為20h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述馬弗爐的溫度為1000°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中所述加熱溫度為120°C，攪拌時間為24h。
【專利摘要】一種納米復(fù)合材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。包括如下步驟：將四水硝酸鈣和磷酸氫二胺配成溶液，加入表面活性劑，在劇烈攪拌的作用下，使體系穩(wěn)定后沉淀，得白色膠狀沉淀物，并用去離子水洗滌，抽濾并真空干燥后煅燒，冷卻后研磨備用；取干燥后的粉末置于濃硫酸中，室溫攪拌后倒入冰水混合物，持續(xù)攪拌；經(jīng)超聲處理，加熱攪拌經(jīng)洗滌、干燥后，球磨后制得。通過對傳統(tǒng)制備工藝的改進，使得所制備的納米復(fù)合材料具有較好分散性和熱穩(wěn)定性，具有更大的比表面積和更好的生物活性，本發(fā)明所述的納米復(fù)合材料的制備方法條件簡單，易于操作，且制備過程較快，節(jié)省了成本，適于推廣應(yīng)用。
【IPC分類】A61L27-54, A61L27-46, A61L27-48, A61L27-50
【公開號】CN104623736
【申請?zhí)枴緾N201410744264
【發(fā)明人】王維
【申請人】王維
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月9日