本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備的，具體涉及一種基于損傷機(jī)理模型的al2o3/al2o3復(fù)合材料制備工藝的優(yōu)化方法。

背景技術(shù)：

1、連續(xù)陶瓷纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(cfrcmcs)作為一種備受矚目的解決方案，顯著改善了單體陶瓷脆性和可靠性方面的缺陷，提升了其損傷容限。同時(shí)，cfrcmcs具備單體陶瓷所特有的高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損和耐腐蝕等特性。氧化鋁/氧化鋁(al2o3/al2o3)復(fù)合材料廣義上指的是以氧化鋁為主要成分的連續(xù)纖維和基體構(gòu)成的陶瓷基復(fù)合材料，它已經(jīng)成為連續(xù)陶瓷纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。al2o3/al2o3復(fù)合材料在高溫、高氧、富含水汽和中等載荷等復(fù)雜工況下顯示出顯著的優(yōu)勢，因此在航空發(fā)動(dòng)機(jī)、地面燃?xì)廨啓C(jī)、民用工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，發(fā)展連續(xù)al2o3纖維和復(fù)合材料的基礎(chǔ)研究成為后續(xù)應(yīng)用高性能領(lǐng)域的關(guān)鍵。

2、復(fù)合材料具有微觀-宏觀多尺度特征，使其力學(xué)行為尤其是損傷行為呈現(xiàn)出復(fù)雜性，不同材料的組合往往呈現(xiàn)不同程度、不同空間的分層、開裂、脫粘、纖維斷裂等失效模式，且不同載荷條件下，也會(huì)呈現(xiàn)不同的破壞形態(tài)。

3、目前，現(xiàn)有技術(shù)中研究al2o3/al2o3復(fù)合材料損傷機(jī)理，采用現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)方法，因?yàn)樵牧鲜褂玫牟町悾鶡o法進(jìn)行復(fù)現(xiàn)同等性能。同時(shí)，原材料價(jià)格較高的情況下，制備新組分的al2o3/al2o3復(fù)合材料需要不斷在不同實(shí)驗(yàn)條件下制備和測試，直至嘗試到一個(gè)最佳的組分和實(shí)驗(yàn)條件。

4、這種試驗(yàn)方法需耗費(fèi)大量時(shí)間，需要投入較大的資源。制備復(fù)合材料的過程中，由于制備條件和實(shí)驗(yàn)條件繁瑣，步驟眾多，需要控制的參數(shù)也較多，只要稍微改變參數(shù)，得到的結(jié)果便存在較大差異。當(dāng)制備較多條件下的樣品時(shí)，把所有微觀宏觀表征實(shí)驗(yàn)都做一遍來驗(yàn)證制備條件的可行性較為耗時(shí)，無法高效研發(fā)新材料；如果只用一個(gè)表征手段，則無法保證結(jié)果的科學(xué)性和可靠性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于上述問題，本發(fā)明提供了一種基于損傷機(jī)理模型的al2o3/al2o3復(fù)合材料制備工藝的優(yōu)化方法，本發(fā)明建立高可靠的損傷機(jī)理模型，僅需進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)，便可得出可靠的結(jié)果；從材料損傷機(jī)理的根本上進(jìn)行篩選，有利于制備出力學(xué)性能卓越的al2o3/al2o3復(fù)合材料；通過聲學(xué)和光學(xué)無損方法獲得時(shí)間同步的數(shù)據(jù)，用于與材料和/或材料的結(jié)構(gòu)完整性相關(guān)的信息的交叉驗(yàn)證和解釋，從而提高聲發(fā)射(ae)和dic應(yīng)變系統(tǒng)獨(dú)立記錄的測量的可靠性，避免了單一實(shí)驗(yàn)帶來的偶然性造成對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤判。

2、本發(fā)明提供了一種基于損傷機(jī)理模型的al2o3/al2o3復(fù)合材料制備工藝的優(yōu)化方法，包括：

3、s1、設(shè)置制備條件，依據(jù)所述制備條件制備al2o3/al2o3復(fù)合材料；

4、s2、使用同步測試系統(tǒng)對步驟s1所述al2o3/al2o3復(fù)合材料進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，收集聲發(fā)射信號和應(yīng)變數(shù)據(jù)，得到對應(yīng)的聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果；

5、s3、建立損傷機(jī)理模型；依據(jù)所述損傷機(jī)理模型對步驟s2所述聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果進(jìn)行判斷，得到判斷結(jié)果；

6、s4、依據(jù)所述判斷結(jié)果和損傷機(jī)理模型對步驟s1的制備條件進(jìn)行優(yōu)化。

7、優(yōu)選的，步驟s1所述制備al2o3/al2o3復(fù)合材料的具體步驟包括：

8、步驟s11、將氧化鋁粉末和去離子水混合，加入硝酸后，采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨分散，得到基體溶液；

9、步驟s12、在真空條件下，將氧化鋁纖維布預(yù)浸在所述基體溶液中，獲得預(yù)浸體；

10、步驟s13、在真空條件下，將所述預(yù)浸體進(jìn)行熱壓成型，獲得預(yù)成型件；

11、步驟s14、將所述預(yù)成型件進(jìn)行燒結(jié)，獲得第一次加工的al2o3/al2o3復(fù)合材料；

12、步驟s14、令t＝1，t＝1時(shí)表示第一次加工；t為整數(shù)；

13、步驟s15、在真空條件下，將第t次加工的al2o3/al2o3復(fù)合材料at預(yù)浸在步驟s11所述基體溶液中，獲得預(yù)浸體st；

14、步驟s16、在真空條件下，將所述預(yù)浸體st進(jìn)行熱壓成型，干燥，獲得預(yù)成型件yt；

15、步驟s17、將所述預(yù)成型件yt進(jìn)行燒結(jié)，獲得第t+1次加工的al2o3/al2o3復(fù)合材料at+1；

16、步驟s18、判斷第t+1次加工的al2o3/al2o3復(fù)合材料at+1的質(zhì)量增長是否≤1％，若是，則終止加工，獲得第t+1次加工的al2o3/al2o3復(fù)合材料at+1；若否，則令t＝t+1，返回步驟s15。

17、進(jìn)一步的，步驟s1所述制備條件包括球磨條件、加工次數(shù)、熱壓成型的干燥溫度、熱壓成型的干燥時(shí)間、燒結(jié)溫度和/或燒結(jié)時(shí)間；

18、進(jìn)一步的，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為：200-800r/h；

19、進(jìn)一步的，所述硝酸與氧化鋁粉末的質(zhì)量比例關(guān)系為：0.3:40-70；

20、更進(jìn)一步，步驟s11所述硝酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.3wt％；

21、氧化鋁粉末的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：40-70wt％；

22、進(jìn)一步的，步驟s13所述干燥的溫度與步驟s14所述燒結(jié)溫度的比例關(guān)系為：12-15:100-120；

23、步驟s12所述預(yù)浸的時(shí)間、步驟s13所述干燥的時(shí)間與步驟s14所述燒結(jié)時(shí)間的比例關(guān)系為：4-6：2-3：1；

24、更進(jìn)一步，步驟s13所述熱壓成型的干燥溫度為120-150℃；干燥時(shí)間為2-3h；

25、更進(jìn)一步，步驟s12所述預(yù)浸的時(shí)間為4-6h；

26、步驟s14所述燒結(jié)溫度為1000-1200℃；所述燒結(jié)的時(shí)間為1h；

27、本發(fā)明步驟s1所述制備的al2o3/al2o3復(fù)合材料成分均一、拉伸性能優(yōu)異，形貌優(yōu)異，且制備方法可控簡單，有利于重復(fù)拉伸實(shí)驗(yàn)。

28、優(yōu)選的，步驟s2所述同步測試系統(tǒng)包括力學(xué)拉伸機(jī)、聲發(fā)射測試系統(tǒng)和dic系統(tǒng)；

29、進(jìn)一步的，步驟s2所述同步測試系統(tǒng)還包括計(jì)算機(jī)；

30、所述力學(xué)拉伸機(jī)、聲發(fā)射測試系統(tǒng)和dic應(yīng)變系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)連接；所述同步測試系統(tǒng)對試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)時(shí)，同步記錄聲發(fā)射信號隨時(shí)間演化規(guī)律以及dic應(yīng)變場隨時(shí)間演化信息和應(yīng)力應(yīng)變曲線；

31、所述力學(xué)拉伸機(jī)用于施加拉伸載荷并記錄測試過程中的拉伸載荷和位移數(shù)據(jù)；

32、所述聲發(fā)射測試系統(tǒng)用于獲取測試過程中聲發(fā)射信號，進(jìn)行聲發(fā)射參數(shù)分析；

33、進(jìn)一步的，所述dic應(yīng)變系統(tǒng)用于獲取測試過程中材料表面應(yīng)變場演化信息；所述dic系統(tǒng)包括應(yīng)變儀，用于記錄應(yīng)變數(shù)據(jù)。

34、本發(fā)明通過聲學(xué)和光學(xué)無損方法獲得的數(shù)據(jù)的時(shí)間同步，用于與材料和/或材料的結(jié)構(gòu)完整性相關(guān)的信息的交叉驗(yàn)證和解釋，從而提高聲發(fā)射(ae)和dic應(yīng)變系統(tǒng)兩個(gè)系統(tǒng)獨(dú)立記錄的測量的可靠性，避免只基于一個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來進(jìn)行比較，從而避免單一實(shí)驗(yàn)帶來的偶然性造成對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤判。

35、優(yōu)選的，步驟s2得到對應(yīng)的聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果的具體步驟包括：

36、使用同步測試系統(tǒng)對步驟s1所述al2o3/al2o3復(fù)合材料進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，在拉伸過程中分別采集聲發(fā)射信號和拍攝dic應(yīng)變場，同時(shí)收集聲發(fā)射信號和應(yīng)變數(shù)據(jù)，在拉伸結(jié)束后基于收集的聲發(fā)射信號和應(yīng)變數(shù)據(jù)得到對應(yīng)的聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果；

37、進(jìn)一步地，步驟s2所述聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果包括：階段信號一、階段信號二、階段信號三和階段信號四。

38、進(jìn)一步的，步驟s2所述使用所述同步測試系統(tǒng)對步驟s1所述al2o3/al2o3復(fù)合材料進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，收集聲發(fā)射信號和應(yīng)變數(shù)據(jù)，得到對應(yīng)的聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果的具體步驟包括：

39、step1.設(shè)定拉伸速率，按照所述拉伸速率利用同步測試系統(tǒng)對所述al2o3/al2o3復(fù)合材料進(jìn)行拉伸，復(fù)合材料受力表現(xiàn)為彈性形變，獲得階段信號一；基于所述階段信號一獲得聲發(fā)射累積能量一和階段一dic應(yīng)變分布；

40、所述階段信號一包括聲發(fā)射信號一；

41、當(dāng)復(fù)合材料發(fā)生彈性形變時(shí)，所述聲發(fā)射信號一表現(xiàn)為無聲發(fā)射信號；無聲發(fā)射信號對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量一幾乎為0；

42、step2.在step1的基礎(chǔ)上對所述al2o3/al2o3復(fù)合材料繼續(xù)拉伸，al2o3/al2o3復(fù)合材料的基體出現(xiàn)損傷、纖維出現(xiàn)滑移，得到階段信號二；基于所述對應(yīng)的階段信號二得到聲發(fā)射累積能量二和階段二dic應(yīng)變分布；

43、所述階段信號二包括聲發(fā)射信號一和/或聲發(fā)射信號二，

44、所述聲發(fā)射信號一表現(xiàn)為基體開裂；聲發(fā)射信號二表現(xiàn)為纖維脫粘；

45、step3.在step2的基礎(chǔ)上對al2o3/al2o3復(fù)合材料繼續(xù)拉伸，得到對應(yīng)的階段信號三；基于所述階段信號三得到聲發(fā)射累積能量三和階段三dic應(yīng)變分布；

46、所述階段信號三包括聲發(fā)射信號一和/或聲發(fā)射信號二和/或聲發(fā)射信號三；所述聲發(fā)射信號三表現(xiàn)為單根纖維斷裂；

47、step4.在step3的基礎(chǔ)上對al2o3/al2o3復(fù)合材料繼續(xù)拉伸，得到對應(yīng)的階段信號四；基于所述階段信號四得到聲發(fā)射累積能量四和階段四dic應(yīng)變分布；

48、所述階段信號四包括聲發(fā)射信號一和/或聲發(fā)射信號二和/或聲發(fā)射信號三和/或聲發(fā)射信號四；所述聲發(fā)射信號四表現(xiàn)為纖維束斷裂；

49、優(yōu)選的，步驟s3所述建立損傷機(jī)理模型具體包括：根據(jù)al2o3/al2o3復(fù)合材料損傷的理想化過程所對應(yīng)的聲發(fā)射信號和dic應(yīng)變場變化建立損傷機(jī)理模型；

50、優(yōu)選的，使用步驟s3所述損傷機(jī)理模型具體包括：收集al2o3/al2o3復(fù)合材料進(jìn)行拉伸試驗(yàn)時(shí)的聲發(fā)射信號和應(yīng)變數(shù)據(jù)，得到對應(yīng)的聲發(fā)射信號聚類分析結(jié)果和應(yīng)變分析結(jié)果；進(jìn)一步的，步驟s3所述損傷機(jī)理模型包括：階段一，出現(xiàn)聲發(fā)射累積能量一，將聲發(fā)射累積能量一歸一化，dic應(yīng)變場表現(xiàn)為均一應(yīng)變分布；

51、可以理解的是，階段一具體包括：根據(jù)接收到的聲發(fā)射信號一獲得聲發(fā)射累積能量一，由于復(fù)合材料處于彈性變形階段，幾乎無損傷，對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量一很低，同時(shí)，dic應(yīng)變場表現(xiàn)為均一應(yīng)變分布；

52、階段二，出現(xiàn)聲發(fā)射累計(jì)能量二，并開始增大，同時(shí)對應(yīng)的dic應(yīng)變條帶不再出現(xiàn)均一應(yīng)變條帶；

53、階段三，聲發(fā)射累積能量二持續(xù)增大至其對應(yīng)的界點(diǎn)，出現(xiàn)聲發(fā)射累積能量三，聲發(fā)射積累能三開始攀升，進(jìn)入高應(yīng)變階段，dic應(yīng)變場出現(xiàn)應(yīng)力集中點(diǎn)；

54、進(jìn)一步的，所述階段三還包括聲發(fā)射累積能量三和聲發(fā)射信號二同步出現(xiàn)波動(dòng)式上升；

55、階段四，聲發(fā)射累積能量三攀升至對應(yīng)的界點(diǎn)，出現(xiàn)失效點(diǎn)，一定時(shí)間后，出現(xiàn)纖維拔出導(dǎo)致的聲發(fā)射信號二對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量四持續(xù)增大，dic應(yīng)力集中點(diǎn)持續(xù)擴(kuò)展直至破壞。

56、可以理解的是，所述復(fù)合材料聲發(fā)射累積能量一為拉伸開始時(shí)，根據(jù)復(fù)合材料自身的彈性，當(dāng)前階段的復(fù)合材料沒有出現(xiàn)損傷，對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量幾乎為0；

57、所述聲發(fā)射累積能量二為持續(xù)拉伸復(fù)合材料，復(fù)合材料開始出現(xiàn)基體斷裂和纖維脫粘，對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量二開始增大；

58、所述聲發(fā)射累積能量三為繼續(xù)拉伸復(fù)合材料，聲發(fā)射累積能量二達(dá)到一定界點(diǎn)，基體斷裂和纖維脫粘達(dá)到一定量后，出現(xiàn)聲發(fā)射累積能力三開始攀升，即出現(xiàn)單根纖維斷裂；

59、所述聲發(fā)射累積能量四為持續(xù)拉伸復(fù)合材料，聲發(fā)射累積能量三持續(xù)攀升，對應(yīng)著單根纖維斷裂達(dá)到一定量，出現(xiàn)纖維滑移，開始出現(xiàn)失效點(diǎn)，在失效點(diǎn)出現(xiàn)后幾秒內(nèi)，只有復(fù)合材料纖維拔出對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量四出現(xiàn)，并持續(xù)增大。

60、進(jìn)一步地，步驟s4所述依據(jù)判斷結(jié)果和損傷機(jī)理模型對步驟s1的制備條件進(jìn)行優(yōu)化具體步驟包括：

61、若判斷結(jié)果顯示al2o3/al2o3復(fù)合材料不符合損傷機(jī)理模型，則找到al2o3/al2o3復(fù)合材料與損傷機(jī)理模型相比出現(xiàn)差異的階段，依據(jù)所述出現(xiàn)差異的階段對al2o3/al2o3復(fù)合材料的制備條件進(jìn)行優(yōu)化。

62、優(yōu)選的，本發(fā)明還包括步驟s5、最佳制備條件的篩選；

63、選取不同制備條件下，符合損傷機(jī)理模型判斷條件的多個(gè)al2o3/al2o3復(fù)合材料；

64、獲取每個(gè)al2o3/al2o3復(fù)合材料對應(yīng)的聲發(fā)射累積能量一、聲發(fā)射累積能量二、聲發(fā)射累積能量三和聲發(fā)射累積能量四出現(xiàn)時(shí)刻；篩選出最晚的聲發(fā)射累積能量一、聲發(fā)射累積能量二、聲發(fā)射累積能量三和聲發(fā)射累積能量四出現(xiàn)時(shí)刻對應(yīng)的al2o3/al2o3復(fù)合材料，作為最佳a(bǔ)l2o3/al2o3復(fù)合材料；

65、將所述最佳a(bǔ)l2o3/al2o3復(fù)合材料的制備條件作為最佳制備條件。

66、本發(fā)明中基體溶液也即氧化鋁漿料作為陶瓷基預(yù)浸料的原材料，其球磨條件影響著漿料的固含量和粘度，進(jìn)而影響氧化鋁顆粒在纖維上的沉積。纖維預(yù)浸-熱壓成型-燒結(jié)循環(huán)加工次數(shù)，影響著使纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的致密程度。干燥過程中，漿料中的氧化鋁顆粒沉降重排，該過程中的溫度和時(shí)間影響著材料的性能。燒結(jié)過程中，溫度過低，復(fù)合材料中基體顆粒結(jié)合較弱；溫度過高，導(dǎo)致纖維強(qiáng)度下降。

67、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有現(xiàn)如下有益效果：

68、(1)本發(fā)明通過聲學(xué)和光學(xué)無損方法獲得時(shí)間同步的數(shù)據(jù)，用于與材料和/或材料的結(jié)構(gòu)完整性相關(guān)的信息的交叉驗(yàn)證和解釋，從而提高聲發(fā)射(ae)和dic系統(tǒng)獨(dú)立記錄的測量的可靠性，避免了單一實(shí)驗(yàn)帶來的偶然性造成對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤判；

69、(2)本發(fā)明僅需進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)，便可得出可靠的結(jié)果；無需進(jìn)行復(fù)雜、時(shí)間長的其他驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，縮短了最佳制備條件的摸索周期，加快高性能陶瓷纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的產(chǎn)出進(jìn)程，有利于后續(xù)制備出力學(xué)性能卓越的al2o3/al2o3復(fù)合材料；

70、(3)本發(fā)明有較為明確的比較因素，避免人為主觀通過圖像或者曲線進(jìn)行判斷選擇制備條件，從材料損傷機(jī)理的根本上進(jìn)行篩選，有利于制備出力學(xué)性能卓越的al2o3/al2o3復(fù)合材料；

71、(4)本發(fā)明利用可靠的聲學(xué)聚類結(jié)果，比較不同實(shí)驗(yàn)條件下的關(guān)鍵時(shí)刻，從而判斷出最佳實(shí)驗(yàn)條件或優(yōu)化改進(jìn)方向，為后續(xù)的樣件制造提供依據(jù)；

72、(5)本發(fā)明為al2o3/al2o3復(fù)合材料研發(fā)提供重要依據(jù)與預(yù)測評價(jià)手段，有望提高研發(fā)效率并大幅度節(jié)省實(shí)驗(yàn)費(fèi)用，成為研發(fā)的有效輔助工具。