本發(fā)明涉及植物活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法。
背景技術(shù):
苦蕎是自然界中少有的藥食兩用作物,學(xué)名韃靼蕎麥,別名蕎葉七、野蘭蕎、萬年蕎、菠麥、烏麥、花蕎,有著卓越的營養(yǎng)保健價值和非凡的食療功效。它不屬禾本科,而屬蓼科,與人們所熟悉的“何首烏、大黃”等同屬蓼科,是我國藥食同源文化的典型體現(xiàn)??嗍w被譽為“五谷之王”,三降食品(降血壓,降血糖,降血脂)??嗍w擁有獨特、全面、豐富的營養(yǎng)成份,藥用特性好,有人體所必須的多種營養(yǎng)成份,而且苦蕎麩皮多酚含量豐富,多酚結(jié)構(gòu)中存在的羥基基團可與體內(nèi)自由基結(jié)合,從而消滅自由基,因而具有抗氧化、抗癌等功能活性,并成為國內(nèi)外研究的熱點。
現(xiàn)有技術(shù)如授權(quán)公告號為cn101632722b的中國發(fā)明專利,公開了一種金蕎麥多酚提取物及其制備方法,該法采用低溫~攪拌動態(tài)滲漉法進行粗提取,再用中性大孔吸附樹脂精制,經(jīng)干燥得高活性、高純度的金蕎麥多酚提取物,但是該法提取的是游離酚,物料中所含的結(jié)合酚大多被遺棄,多酚提取率低,浪費了原材料。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種多酚提取率高、工藝步驟少、生產(chǎn)成本低的蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法。
本發(fā)明針對背景技術(shù)中提到的問題,采取的技術(shù)方案為:一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法,方法包括苦蕎麩皮的預(yù)浸處理,苦蕎麩皮的蒸汽爆破預(yù)處理,多酚的提取,多酚的純化。
作為優(yōu)選,苦蕎麩皮的預(yù)浸處理過程中,取市售大粒徑苦蕎麩皮,過10~15目篩,取10~15份苦蕎麩皮,加入蒸餾水,調(diào)整水料比為10~15%,再加入2~5份活性多肽,攪拌30~35min,密封靜置6~10h。增加苦蕎麩皮的濕度,有利于物料充分溶脹,提高蒸汽處理時蒸汽的滲透效率,提高處理效果,增大苦蕎多酚的收率。
作為優(yōu)選,苦蕎麩皮的預(yù)浸處理過程中,所加入活性多肽的氨基酸序列為:hshsyycskfcgtacakfcgtascthylscthylcrvlhpgklcacvncsr。該活性多肽與水反應(yīng)生成水合物,相比于單純的水分子,該水合物更易進入苦蕎麩皮的的內(nèi)部空隙,使后續(xù)爆破過程中苦蕎麩皮結(jié)合酚更易分離,提高資源利用率。
作為優(yōu)選,苦蕎麩皮的蒸汽爆破預(yù)處理過程中,將苦蕎麩皮進行蒸汽爆破預(yù)處理,壓力控制為1~2mpa,維壓時間為40~80s,爆破樣品在70~80℃下烘干至恒重。該條件下,爆破液中所含的苦蕎麩皮結(jié)合酚含量高,且生產(chǎn)蒸汽和物料烘干所用的能耗少,提高了制備方法的經(jīng)濟價值。
作為優(yōu)選,多酚的提取過程中,取5~10份烘干的爆破液,加入50~70份體積比為2/1~1/1的丙酮與乙酸乙酯的混合液,靜置5~10min后攪拌提取15~20min,將其在6000~6200r/min下離心10~15min,收集上清液,過0.4~0.45μm有機濾膜后,貯于-85~-90℃條件下備用。
作為優(yōu)選,多酚的純化過程中,將上步過濾所得的濾液通過交換樹脂,并用混合洗脫劑洗脫,經(jīng)減壓濃縮干燥,得苦蕎麩皮多酚。交換樹脂有較好的吸附和解吸性能,能在較短時間內(nèi)完成對苦蕎麩皮多酚的吸附和解吸作用,縮短了苦蕎麩皮多酚的制備時間,利用工業(yè)化應(yīng)用。
作為優(yōu)選,多酚的純化過程中,混合洗脫劑由乙醇與丙酮混合制備,其中乙醇與丙酮的體積比為3/1~4/1。乙醇能夠溶出苦蕎麩皮中的小分子多酚類,丙酮能夠溶出苦蕎麩皮中的大分子多酚類,它們的混合使用提高了苦蕎麩皮的產(chǎn)率,充分利用了原材料。
作為優(yōu)選,多酚的純化過程中,洗脫液在絕對壓力0.01~0.02mpa,溫度65~75℃下真空濃縮,置于80~90℃干燥。該條件下,乙醇和丙酮可以快速蒸出,保證了產(chǎn)品的純度。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明本發(fā)明利用蒸汽爆破處理苦蕎麩皮,與傳統(tǒng)的堿提取結(jié)合酚工藝相比,得到了與堿提取同樣的效果,但避免了傳統(tǒng)工藝中堿及廢水的污染問題,且成本低,具有工藝簡單、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點;預(yù)浸處理過程中所加入的活性多肽促進了水分子進入苦蕎麩皮的內(nèi)部結(jié)構(gòu),利于后續(xù)的蒸汽爆破破壞苦蕎麩皮的結(jié)構(gòu),增大了多酚類物質(zhì)的釋放,提高了工藝的制備效果。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明:
實施例1:
一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法,所述方法包括以下步驟:
1)苦蕎麩皮的預(yù)浸處理:取市售大粒徑苦蕎麩皮,過10目篩,取10份苦蕎麩皮,加入蒸餾水,調(diào)整水料比為10%,再加入2份活性多肽,攪拌30min,密封靜置6h。增加苦蕎麩皮的濕度,有利于物料充分溶脹,提高蒸汽處理時蒸汽的滲透效率,提高處理效果,增大苦蕎多酚的收率;該活性多肽與水反應(yīng)生成水合物,相比于單純的水分子,該水合物更易進入苦蕎麩皮的的內(nèi)部空隙,使后續(xù)爆破過程中苦蕎麩皮結(jié)合酚更易分離,提高資源利用率;
2)苦蕎麩皮的蒸汽爆破預(yù)處理:將苦蕎麩皮進行蒸汽爆破預(yù)處理,壓力控制為1mpa,維壓時間為40s,爆破樣品在70℃下烘干至恒重。該條件下,爆破液中所含的苦蕎麩皮結(jié)合酚含量高,且生產(chǎn)蒸汽和物料烘干所用的能耗少,提高了制備方法的經(jīng)濟價值;
3)多酚的提?。喝?份烘干的爆破液,加入50份體積比為2/1的丙酮與乙酸乙酯的混合液,靜置5min后攪拌提取15min,將其在6000r/min下離心10min,收集上清液,過0.4μm有機濾膜后,貯于-85℃條件下備用;
4)多酚的純化:將上步過濾所得的濾液通過nka~ⅱ型交換樹脂,并用混合洗脫劑洗脫,混合洗脫劑由體積比為3/1的乙醇與丙酮混合制備,洗脫液在絕對壓力0.01mpa,溫度65℃下真空濃縮,置于80℃干燥,得苦蕎麩皮多酚。乙醇能夠溶出苦蕎麩皮中的小分子多酚類,丙酮能夠溶出苦蕎麩皮中的大分子多酚類,它們的混合使用提高了苦蕎麩皮的產(chǎn)率,充分利用了原材料。
實施例2:
一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法,所述方法包括以下步驟:
1)苦蕎麩皮的預(yù)浸處理:取市售大粒徑苦蕎麩皮,過12目篩,取11份苦蕎麩皮,加入蒸餾水,調(diào)整水料比為13%,再加入3份活性多肽,攪拌32min,密封靜置7h。增加苦蕎麩皮的濕度,有利于物料充分溶脹,提高蒸汽處理時蒸汽的滲透效率,提高處理效果,增大苦蕎多酚的收率;該活性多肽與水反應(yīng)生成水合物,相比于單純的水分子,該水合物更易進入苦蕎麩皮的的內(nèi)部空隙,使后續(xù)爆破過程中苦蕎麩皮結(jié)合酚更易分離,提高資源利用率;
2)苦蕎麩皮的蒸汽爆破預(yù)處理:將苦蕎麩皮進行蒸汽爆破預(yù)處理,壓力控制為1.5mpa,維壓時間為45s,爆破樣品在72℃下烘干至恒重。該條件下,爆破液中所含的苦蕎麩皮結(jié)合酚含量高,且生產(chǎn)蒸汽和物料烘干所用的能耗少,提高了制備方法的經(jīng)濟價值;
3)多酚的提取:取6份烘干的爆破液,加入55份體積比為1.5/1的丙酮與乙酸乙酯的混合液,靜置6min后攪拌提取16min,將其在6100r/min下離心12min,收集上清液,過0.4~0.45μm有機濾膜后,貯于-87℃條件下備用;
4)多酚的純化:將上步過濾所得的濾液通過nka~ⅱ型交換樹脂,并用混合洗脫劑洗脫,混合洗脫劑由體積比為3.5/1的乙醇與丙酮混合制備,洗脫液在絕對壓力0.015mpa,溫度70℃下真空濃縮,置于82℃干燥,得苦蕎麩皮多酚。乙醇能夠溶出苦蕎麩皮中的小分子多酚類,丙酮能夠溶出苦蕎麩皮中的大分子多酚類,它們的混合使用提高了苦蕎麩皮的產(chǎn)率,充分利用了原材料。
實施例3:
一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法,所述方法包括以下步驟:
1)苦蕎麩皮的預(yù)浸處理:取市售大粒徑苦蕎麩皮,過15目篩,取15份苦蕎麩皮,加入蒸餾水,調(diào)整水料比為15%,再加入5份活性多肽,攪拌35min,密封靜置10h。增加苦蕎麩皮的濕度,有利于物料充分溶脹,提高蒸汽處理時蒸汽的滲透效率,提高處理效果,增大苦蕎多酚的收率;該活性多肽與水反應(yīng)生成水合物,相比于單純的水分子,該水合物更易進入苦蕎麩皮的的內(nèi)部空隙,使后續(xù)爆破過程中苦蕎麩皮結(jié)合酚更易分離,提高資源利用率;
2)苦蕎麩皮的蒸汽爆破預(yù)處理:將苦蕎麩皮進行蒸汽爆破預(yù)處理,壓力控制為2mpa,維壓時間為80s,爆破樣品在80℃下烘干至恒重。該條件下,爆破液中所含的苦蕎麩皮結(jié)合酚含量高,且生產(chǎn)蒸汽和物料烘干所用的能耗少,提高了制備方法的經(jīng)濟價值;
3)多酚的提?。喝?0份烘干的爆破液,加入70份體積比為1/1的丙酮與乙酸乙酯的混合液,靜置10min后攪拌提取20min,將其在6200r/min下離心15min,收集上清液,過0.45μm有機濾膜后,貯于-90℃條件下備用;
4)多酚的純化:將上步過濾所得的濾液通過nka~ⅱ型交換樹脂,并用混合洗脫劑洗脫,混合洗脫劑由體積比為4/1的乙醇與丙酮混合制備,洗脫液在絕對壓力0.02mpa,溫度75℃下真空濃縮,置于90℃干燥,得苦蕎麩皮多酚。乙醇能夠溶出苦蕎麩皮中的小分子多酚類,丙酮能夠溶出苦蕎麩皮中的大分子多酚類,它們的混合使用提高了苦蕎麩皮的產(chǎn)率,充分利用了原材料。
本發(fā)明的操作步驟中的常規(guī)操作為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知,在此不進行贅述。
以上所述的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行了詳細說明,應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、補充或類似方式替代等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
sequencelisting
<110>西南大學(xué)
<120>一種蒸汽爆破預(yù)處理苦蕎麩皮多酚的制備方法
<130>1
<160>1
<170>patentinversion3.5
<210>1
<211>51
<212>prt
<213>人工合成
<400>1
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50