本發(fā)明涉及一種仙鶴草有效成分提取方法，特別是一種超聲波輔助提取仙鶴草提取液的制備方法。適用添加于膏類、霜類、乳類、等化妝品，最重要應用于面霜中。
背景技術(shù)：
：仙鶴草為薔薇科多年生草本植物龍牙草的干燥地上部分，在中國大部分地區(qū)均有分布。仙鶴草作為我國傳統(tǒng)中藥，其熱水或乙醇浸液對枯草桿菌及金黃色葡萄球菌以及結(jié)核桿菌、大腸桿菌、福氏痢疾桿菌、傷寒桿菌等均有抑制作用。，利用仙鶴草的抗菌功效，與其他草藥配合可以除螨抑菌，解決因螨蟲引起的肌膚發(fā)癢、干燥脫皮、前胸后背出現(xiàn)小紅疙瘩等問題，同時可抑制螨蟲的再生和交叉感染。目前，仙鶴草有效成分的提取技術(shù)主要包括浸提法、回流提取法以及超聲波輔助提取法等。在這些方法中單純浸提法耗時長、提取效率低、提取成分不完全；回流提取法則需要耗時長，需要大量的有機溶劑且不適合工業(yè)化；超聲波輔助提取法操作簡單，提取時間短，但時還需要使用大量的有機溶劑進行提取。為了解決上述問題，我們以醇-鹽雙水相體系作為提取液，并有效的將超聲波輔助提取技術(shù)應用于仙鶴草有效成分的提取上。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明主要是為了補充傳統(tǒng)技術(shù)對仙鶴草中有效成分提取效率低、耗時時間長及提取不完整等缺陷，提供了一種超聲波輔助提取仙鶴草提取液的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種超聲波輔助提取仙鶴草提取液的制備方法，其特征是包括如下步驟：（1）將仙鶴草用水洗凈，自然晾干后，置于真空干燥箱中在75~95℃條件下進一步干燥后，用萬能粉碎機將其粉碎后，過篩得到粒徑為40～80目的原料粉末；（2）以乙醇-磷酸氫二鈉雙水相作為提取液，將仙鶴草粉末和提取液按一定的質(zhì)量比混合后在一定的溫度下超聲處理20~50min；（3）將超聲后的混合液經(jīng)過離心后，混合液會分成兩相并將上相取出后，向下相中繼續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2-3次，并將雙水相中的上相合并；（4）在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，將合并后的雙水相的上相后經(jīng)過減壓蒸發(fā)回收乙醇，并對提取液進行濃縮，所用的壓力為-1.2~-0.6mpa，蒸發(fā)溫度為35~50℃；（5）經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌2-3次，真空干燥箱中干燥后，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到仙鶴草提取液。上述技術(shù)方案中，所述步驟（1）中仙鶴草烘干溫度控制在105~115℃最佳，粉碎平均粒徑為25~50目最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（2）中，乙醇-磷酸氫二鈉雙水相中磷酸氫二鈉水溶液的溶度為0.25g/ml；乙醇和磷酸氫二鈉水溶液的體積比為2：4～6最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（2）中，所述的仙鶴草粉末和提取液的固液比為1:5~15最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（2）中，所述超聲功率為40-60mh,超聲溫度為35-55℃最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（3）中所述的離心的轉(zhuǎn)速為3500～5000rpm，離心時間為5~10min最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（4）中減壓蒸發(fā)回流壓力控制在-1~-0.8mpa最佳，蒸發(fā)溫度為35~40℃最佳。上述技術(shù)方案中，所述步驟（5）中所述真空干燥時的真空度為-1.0~-0.8mp，溫度為65-100℃最佳。本發(fā)明是在經(jīng)過多次篩選、實驗和總結(jié)后提出的，本研究的原料來源豐富、價格低廉，生產(chǎn)工藝過程簡單，工藝路線短，整個生產(chǎn)過程以乙醇和水作為萃取劑，沒有有毒、有害物質(zhì)，后續(xù)處理方便，且生產(chǎn)設備簡單，容易擴大規(guī)模進行工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本較低。本專利方法與傳統(tǒng)浸提法相比，以乙醇-磷酸氫二鈉雙水相體系作為萃取液同時聯(lián)合了超聲波輔助提取技術(shù)不僅大大縮短了提取時間，還提高了仙鶴草提取液純度和收率。將其用于面霜中，使用效果顯著，同時還兼具美白保濕抗氧化等功效，對人皮膚沒有任何副作用或不良效果，是美容護膚的絕佳產(chǎn)品。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例一一種超聲波輔助提取仙鶴草提取液的制備方法，步驟為：將仙鶴草用水洗凈，自然晾干后，在100℃條件下進一步干燥后，用萬能粉碎機將其粉碎后，過篩得到粒徑為40目的原料粉末。以乙醇-磷酸氫二鈉雙水相作為提取液，控制硫酸氫二鈉的濃度為0.25g/ml，醇和磷酸氫二鈉水溶液的體積比為2:4后，將仙鶴草粉末和提取液按1:10的液固比混合后在50℃條件下超聲處理30min后，將混合液經(jīng)過在4000rpm條件下離心8min后，混合液會分成兩相并將上相取出后，在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，向下相中繼續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次，并將雙水相中的上相合并。將合并后的雙水相的上相后在-1.0mpa壓力以及40℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后，在真空度為-0.8mp，溫度為90℃條件下將浸膏干燥，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到仙鶴草提取液。實施例二一種超聲波輔助提取仙鶴草提取液的制備方法，步驟為：將仙鶴草用水洗凈，自然晾干后，在110℃條件下進一步干燥后，用萬能粉碎機將其粉碎后，過篩得到粒徑為30目的原料粉末。以乙醇-磷酸氫二鈉雙水相作為提取液，控制硫酸氫二鈉的濃度為0.25g/ml，醇和磷酸氫二鈉水溶液的體積比為2：6后，將仙鶴草粉末和提取液按1:8的液固比混合后在45℃條件下超聲處理20min后，將混合液經(jīng)過在5000rpm條件下離心5min后，混合液會分成兩相并將上相取出后，向下相中繼續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次，并將雙水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，將合并后的雙水相的上相后在-0.9mpa壓力以及45℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后，在真空度為-1.0mp，溫度為85℃條件下將浸膏干燥，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到仙鶴草提取液。以下是通過與現(xiàn)有技術(shù)進行的對比試驗，來觀察本超聲波輔助提取仙鶴草提取液的技術(shù)效果?，F(xiàn)有技術(shù)實施例一將仙鶴草在110℃下烘干，將其粉碎成平均粒徑為30目的原料粉末。以60%的乙醇為浸提液，將原料粉末和浸提液按1:10的質(zhì)量比裝入浸出罐，浸提溫度為80℃，浸提時間為1.0h，浸提次數(shù)為2次。然后進行過濾減壓蒸發(fā)回收浸提液，壓力為-0.85mpa，蒸發(fā)溫度為40℃。蒸發(fā)分離掉提取液后的溶液就是面霜所用的仙鶴草提取液?，F(xiàn)有技術(shù)實施例二將仙鶴草在112℃下烘干，將其粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以70%的乙醇為浸提液，將原料粉末和浸提液按1:15的質(zhì)量比裝入浸出罐，浸提溫度為70℃，浸提時間為1h，浸提次數(shù)為2次。然后進行過濾減壓蒸發(fā)回收浸提液，壓力為-0.9mpa，蒸發(fā)溫度為38℃。將蒸發(fā)分離掉提取液后的溶液就是面霜所用的仙鶴草提取液。本發(fā)明的對比實施例將上述四組實施例進行對比，得到結(jié)果如下。可見采用超聲波輔助提取的方法不僅大大縮短了提取時間，還大大提高了的提取效率。性能評價將得到的仙鶴草提取液用水稀釋20倍后，應用于面霜中，來檢測其保濕和抗氧化性能。1.抗氧化性能測試（清除dpph自由基活性)，發(fā)現(xiàn)仙鶴草清除dpph自由基的能力達91.88%。2.保濕能力（采用稱重法）仙鶴草24h保濕率時間（h）4824保濕率(%)20.9517.014.8表明仙鶴草提取液用于面霜，在24h之內(nèi)水分流失較少，說明其有較好的保濕性能。當前第1頁12