專利名稱：一種低成本粘合劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粘合劑領(lǐng)域，尤其是涉及一種低成本粘合劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)軟包裝行業(yè)發(fā)展至今已有20多年的歷史，特別是步入21世紀(jì)以來，人民的物 質(zhì)生活水平逐步提高，對(duì)軟包裝類消費(fèi)品的需求也逐漸向多樣化、環(huán)?；l(fā)展。這對(duì)國(guó)內(nèi)軟 包裝及其相關(guān)企業(yè)(粘合劑、印刷油墨等)提出了更高的產(chǎn)品品質(zhì)要求與服務(wù)要求，是一種 危機(jī)也是一種機(jī)遇?？梢哉f，針對(duì)軟包裝行業(yè)發(fā)展已經(jīng)不僅僅是單一的包裝材料的革新，更 涉及包括復(fù)合粘合劑行業(yè)、印刷油墨行業(yè)的變革，國(guó)內(nèi)軟包裝及其相關(guān)行業(yè)逐漸演變成一 種完全的競(jìng)爭(zhēng)性行業(yè)。軟包裝用粘合劑作為復(fù)合軟包裝材料中關(guān)鍵性原材料，其技術(shù)改進(jìn)與發(fā)展與軟包 裝行業(yè)的發(fā)展是緊密聯(lián)系在一起的，隨著包裝材料種類及用途的多樣化與下游消費(fèi)群體的 環(huán)?；枨?，不論從復(fù)合粘合劑的基材適用性、耐溫性、抗介質(zhì)性、還是粘合劑的環(huán)保性等 諸多方面均提出了更為苛刻的要求。鑒于此，軟包裝復(fù)合粘合劑在國(guó)內(nèi)經(jīng)歷了從單組份橡膠型膠粘劑向雙組份聚氨酯 粘合劑過渡的發(fā)展。目前國(guó)內(nèi)雙組份軟包裝用復(fù)合粘合劑市場(chǎng)發(fā)展已經(jīng)日趨成熟，產(chǎn)品市 場(chǎng)不斷細(xì)分，競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，各種功能性復(fù)合粘合劑已經(jīng)成為各復(fù)合粘合劑廠家新的利潤(rùn) 增長(zhǎng)點(diǎn)。傳統(tǒng)的通用型復(fù)合粘合劑雖然仍然占據(jù)著復(fù)合粘合劑市場(chǎng)的半壁江山，但隨著原 材料成本的一步步攀升，其利潤(rùn)確實(shí)逐年萎縮，眾粘合劑廠家可謂苦不堪言。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述問題，本發(fā)明實(shí)施例提供一種低成本粘合劑及其制備方法，以較低成本 制備等同于現(xiàn)有同類粘合劑性能的粘合劑。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明實(shí)施例提供一種低成本粘合劑，包括按質(zhì)量百分比計(jì)，以60 70%的聚酯多元醇、2 6%的二異氰酸酯、25 35% 的環(huán)保型有機(jī)溶劑和0.3 0.8%的Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(KH560)為原料， 將聚酯多元醇、二異氰酸酯和環(huán)保型有機(jī)溶劑在70 90°C條件下反應(yīng)3 4小時(shí)后加入 Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得的固含量為65% 75%，粘度為2000mPa · s 4000mPa · s、羥值為10 20mgK0H/g的粘合劑；其中，所用的聚酯多元醇為以25 35%的臨苯二甲酸酐、30 40%的一縮二乙 二醇、15 25%的順丁烯二酸酐和15 25%的一縮二乙二醇為原料，將臨苯二甲酸酐與一 縮二乙二醇混合進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，一次酯化反應(yīng)后向反應(yīng)體系中加入順丁烯二酸酐和一 縮二乙二醇進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，對(duì)二次酯化反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行縮聚反應(yīng)后制得的聚酯
二元醇。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種低成本粘合劑的制備方法，包括
制備聚酯多元醇，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)一次酯化將25 35%的臨苯二甲酸酐、30 40%的一縮二乙二醇加入到聚酯 合成釜中，升溫至210 230°C，反應(yīng)2 3小時(shí)，完成一次酯化；二次酯化將15 25%的順丁烯二酸酐和15 25%的一縮二乙二醇加入上述完 成一次酯化的聚酯合成釜的反應(yīng)體系中，升溫至210 230°C，反應(yīng)5 6小時(shí)，完成二次酯 化；縮聚反應(yīng)對(duì)二次酯化后的聚酯合成釜內(nèi)抽低真空，真空度 從-0. 02Mpa -0. 04Mpa,約每15分鐘減小-0. 005Mpa,抽低真空2 3小時(shí)后停止，放餾 出物；
對(duì)完成抽低真空的上述聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa _0. 09Mpa, 約每15分鐘減少-0. 005Mpa，抽高真空時(shí)間為2. 5 3. 5小時(shí)，聚酯合成釜的釜溫控制在 245°C 255°C;抽高真空完畢后，對(duì)上述聚酯合成釜內(nèi)長(zhǎng)抽真空，真空度要達(dá)到-0. 094Mpa, 長(zhǎng)抽時(shí)間為6 8小時(shí)，長(zhǎng)抽真空過程中醇餾出物為占制備聚酯多元醇各原料總質(zhì)量的 2 8% ；制備粘合劑，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)將60 70%的上述制得的聚酯多元醇、2 6%的二異氰酸酯，25 35%的環(huán) 保型有機(jī)溶劑在70 90°C條件下反應(yīng)3 4小時(shí)，向反應(yīng)后的體系中加入0. 3 0. 8% 的Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得固含量為65% 75%、粘度為2000mPa · s 4000mPa · s、羥值為10 20mgK0H/g的粘合劑，即為復(fù)合粘合劑。從上述本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案中可以看出，在制備粘合劑過程中，特別是在聚 酯多元醇的合成過程中，利用酸酐代替目前普遍使用的間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸等 二元酸，制備出一種與現(xiàn)有復(fù)合粘合劑復(fù)合性能相當(dāng)?shù)膹?fù)合粘合劑，其原材料目前市場(chǎng)價(jià) 格低廉，同時(shí)更重要的相比傳統(tǒng)的二元酸在聚酯酯化過程中，縮聚出水少二分之一，使得在 同等投料總量的情況下，聚酯產(chǎn)率穩(wěn)定增高6%以上，經(jīng)后續(xù)加工成粘合劑，可有效降低復(fù) 合粘合劑的成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種粘合劑，可作為復(fù)合粘合劑的主劑，該粘合劑由下述方法制備 而成按質(zhì)量百分比計(jì)，以60 70%的聚酯多元醇、2 6%的二異氰酸酯、25 35%的環(huán) 保型有機(jī)溶劑和0.3 0.8%的Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(KH560)為原料，將聚酯 多元醇、二異氰酸酯和環(huán)保型有機(jī)溶劑在70 90°C條件下反應(yīng)3 4小時(shí)后加入Y -環(huán)氧 丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得的固含量為65 % 75 %，粘度為2000mPa · s 4000mPa · s、 羥值為10 20mgK0H/g的粘合劑；其中，所用的聚酯多元醇為以25 35%的臨苯二甲酸酐、30 40%的一縮二乙 二醇、15 25%的順丁烯二酸酐和15 25%的一縮二乙二醇為原料，將臨苯二甲酸酐與一 縮二乙二醇混合進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，一次酯化反應(yīng)后向反應(yīng)體系中加入順丁烯二酸酐和一 縮二乙二醇進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，對(duì)二次酯化反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行縮聚反應(yīng)后制得的聚酯二元醇。上述粘合劑，所用的二異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4， 4' 二苯基甲烷二異氰酸酯中的任一種。所用的環(huán)保型有機(jī)溶劑采用醋酸乙酯、碳酸二甲酯、丁酮中的任一種。所用的聚酯多元醇的酸酯為0. 1 2mgK0H/g、羥值為35 45mgK0H/g和在60°C溫度下的旋轉(zhuǎn)粘度為8000 HOOOmPa · S。上述粘合劑的制備方法，具體包括下述步驟制備聚酯多元醇，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)一次酯化將25 35%的臨苯二甲酸酐、30 40%的一縮二乙二醇加入到聚酯 合成釜中，升溫至210 230°C，反應(yīng)2 3小時(shí)，完成一次酯化；一次酯化過程中，保持出 水量穩(wěn)定每小時(shí)為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1. 5 3%，一次酯化反應(yīng)餾出水 總量為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1 5% ；二次酯化將15 25%的順丁烯二酸酐和15 25%的一縮二乙二醇加入上述完 成一次酯化的聚酯合成釜的反應(yīng)體系中，升溫至210 230°C，反應(yīng)5 6小時(shí)，完成二次酯 化；二次酯化過程中，保持出水量穩(wěn)定每小時(shí)為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1 1. 5%，二次酯化反應(yīng)餾出水總量為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1 5% ；二次酯 化后，通過測(cè)量產(chǎn)物的酸值確認(rèn)酯化反應(yīng)是否合格的步驟，若測(cè)量產(chǎn)物酸值<20mgK0H/g， 則確認(rèn)酯化反應(yīng)合格；縮聚反應(yīng)對(duì)二次酯化后的聚酯合成釜內(nèi)抽低真空，真空度從_0.02Mpa 至-0. 04Mpa，約每15分鐘減小_0. 005Mpa，抽低真空2 3小時(shí)后停止，放餾出物；對(duì)完成抽低真空的上述聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa至_0. 09Mpa, 約每15分鐘減小-0. 005Mpa，抽高真空時(shí)間為2. 5 3. 5小時(shí)，聚酯合成釜的釜溫控制在 245°C 255°C;抽高真空完畢后，對(duì)上述聚酯合成釜內(nèi)長(zhǎng)抽真空，真空度要達(dá)到-0. 094Mpa, 長(zhǎng)抽時(shí)間為6 8小時(shí)，長(zhǎng)抽真空過程中醇餾出物為占制備聚酯多元醇各原料總質(zhì)量的 2 8% ；縮聚反應(yīng)后，通過測(cè)量縮取產(chǎn)物的羥值、酸值和旋轉(zhuǎn)粘度確認(rèn)縮聚反應(yīng)是否合格， 若測(cè)得產(chǎn)物的酸酯為0. 1 2mgK0H/g、羥值為35 45mgK0H/g和在60°C溫度下的旋轉(zhuǎn)粘 度為8000 HOOOmPa · s，則確認(rèn)制得合格的聚酯多元醇；制備粘合劑，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)將60 70%的上述制得的聚酯多元醇、2 6%的二異氰酸酯，25 35%的環(huán) 保型有機(jī)溶劑在70 90°C條件下反應(yīng)3 4小時(shí)，向反應(yīng)后的體系中加入0. 3 0. 8% 的Y-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得固含量為65% 75%、粘度為2000mPa · s 4000mPa · s、羥值為10 20mgK0H/g的粘合劑。本發(fā)明實(shí)施例的粘合劑中，所用的聚酯多元醇，利用酸酐代替目前普遍使用的間 苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸等二元酸制備而成，從而可以制備出一種復(fù)合性能與現(xiàn)有復(fù) 合粘合劑相當(dāng)?shù)膹?fù)合粘合劑，其原材料目前市場(chǎng)價(jià)格低廉，同時(shí)更重要的相比傳統(tǒng)的二元 酸在聚酯酯化過程中，縮聚出水少二分之一，使得在同等投料總量的情況下，聚酯產(chǎn)率穩(wěn)定 增高6%以上，有效降低了后續(xù)加工粘合劑的成本。該粘合劑即可作為復(fù)合粘合劑的主劑，使用時(shí)可將該粘合劑與拜爾L-75等通用固化劑配合使用，按粘合劑與通用固化劑的質(zhì)量比為8 15 1，熟化條件為50 60°C恒 溫48 72小時(shí)。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種粘合劑的制備方法，可制備一種低成本的復(fù)合粘合劑的主劑， 該方法包括(1)制備聚酯多元醇，按下表配比取各原料 制備聚酯多元醇的過程，按下述步驟進(jìn)行①一次酯化將27質(zhì)量份的臨苯二甲酸酐、32質(zhì)量份的一縮二乙二醇加入到聚酯合成釜中，升 溫至210 230°C，反應(yīng)3小時(shí)。保持出水量穩(wěn)定(0.5 1.0%小時(shí))，餾出水3. 28質(zhì)量 份；②二次酯化將21質(zhì)量份的順丁烯二酸酐、20質(zhì)量份的一縮二乙二醇加入上述完成一次酯化 后的聚酯合成釜，使聚酯合成釜升溫至210 230°C，反應(yīng)5小時(shí)；注意觀察出水情況，保持 出水量穩(wěn)定在每小時(shí)占制備聚酯多元醇所有原料總質(zhì)量的0. 5 1. 0% ；餾出水3. 85質(zhì)量 份，待酯化反應(yīng)完畢，測(cè)量產(chǎn)物的酸值為15. 82mgK0H/g ；③縮聚反應(yīng)對(duì)上述完成二次酯化后的聚酯合成釜內(nèi)抽低真空-0. 02Mpa _0. 04Mpa,抽低真 空2. 5小時(shí)后，通過切斷聚酯合成釜的真空管線閥門停止抽低真空，放餾出物；繼續(xù)對(duì)抽低真空后的聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa _0. 09Mpa，抽 高時(shí)間約為3小時(shí)，聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C;抽高真空完畢后，開動(dòng)聚酯合 成釜的蘿茨泵對(duì)聚酯合成釜內(nèi)進(jìn)行長(zhǎng)抽真空，真空度要達(dá)到-0. 094Mpa，長(zhǎng)抽時(shí)間約為6小 時(shí)，餾出物約為5. 7質(zhì)量份；長(zhǎng)抽真空后完成縮聚反應(yīng)，測(cè)縮聚后的產(chǎn)物(聚酯多元醇)的旋轉(zhuǎn)粘度(60°C )為 IlOOOmPa · s，羥值為 40. 31mgK0H/g，酸酯為 0. 16mgK0H/g。(2)制備粘合劑，按下表配比取各原料
醋酸乙酷34
Y -環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(KH560)0. 4制備粘合劑的過程，按下述步驟進(jìn)行將62質(zhì)量份的上述制得的聚酯多元醇、3. 6質(zhì)量份的4，4' 二苯基甲烷二異氰酸 酯，34質(zhì)量份的醋酸乙酯在80°C條件下反應(yīng)3小時(shí)，加入0. 4質(zhì)量份的Y -環(huán)氧丙氧基丙 基三乙氧基硅烷(KH560)，制得固含量為66%，粘度為3200mPa *s，羥值為12. 45mgK0H/g的 粘合劑。該粘合劑即可作為復(fù)合粘合劑的主劑，使用時(shí)可將該粘合劑與拜爾L-75等通用 固化劑配合使用，按粘合劑與通用固化劑的質(zhì)量比為9. 5 1，熟化條件為50°C恒溫50小 時(shí)。實(shí)施例3本實(shí)施例提供一種粘合劑的制備方法，可制備一種低成本的復(fù)合粘合劑的主劑， 該方法包括(1)制備聚酯多元醇，按下表配比取各原料 制備聚酯多元醇的過程，按下述步驟進(jìn)行(1) 一次酯化將32質(zhì)量份的臨苯二甲酸酐、30質(zhì)量份的一縮二乙二醇加入到聚酯合成釜中，升 溫至210 230°C，反應(yīng)2. 5小時(shí)。保持出水量穩(wěn)定(0. 5 1. 0%小時(shí))，餾出水3. 89質(zhì)量 份；(2) 二次酯化 將18質(zhì)量份的順丁烯二酸酐、20質(zhì)量份的一縮二乙二醇加入上述完成一次酯化 后的聚酯合成釜，使聚酯合成釜升溫至210 230°C，反應(yīng)6小時(shí)；注意觀察出水情況，保持 出水量穩(wěn)定在每小時(shí)占制備聚酯多元醇所有原料總質(zhì)量的0. 5 1. 0%小時(shí)；餾出水3. 30 質(zhì)量份，待酯化反應(yīng)完畢，測(cè)量產(chǎn)物的酸值為18. 43mgK0H/g ；(3)縮聚反應(yīng)對(duì)上述完成二次酯化后的聚酯合成釜內(nèi)抽低真空-0. 02Mpa _0. 04Mpa,抽低真 空3小時(shí)后，通過切斷聚酯合成釜的真空管線閥門停止抽低真空，放餾出物；繼續(xù)對(duì)抽低真空后的聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa _0. 09Mpa，抽 高時(shí)間約為3小時(shí)，聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C;抽高真空完畢后，開動(dòng)聚酯合 成釜的蘿茨泵對(duì)聚酯合成釜內(nèi)進(jìn)行長(zhǎng)抽真空，真空度要達(dá)到-0. 094Mpa，長(zhǎng)抽時(shí)間約為6. 5 小時(shí)，餾出物為3. 8質(zhì)量份；
長(zhǎng)抽真空后完成縮聚反應(yīng)，縮聚后的產(chǎn)物(聚酯多元醇)的旋轉(zhuǎn)粘度(60°C )為 13800mPa s，羥值為 35mgK0H/g，酸酯為 0. 28mgK0H/g ；(2)制備粘合劑，按下表配比取各原料 制備粘合劑的過程，按下述步驟進(jìn)行將70質(zhì)量份上述制得的聚酯多元醇A、2. 7質(zhì)量份的甲苯二異氰酸酯，26. 7質(zhì)量份 的碳酸二甲酯在70°C條件下反應(yīng)4小時(shí)，加入0. 6質(zhì)量份的、-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基 硅烷(KH560)，制得固含量為74%，粘度為3800mPa s，羥值為13. 53mgK0H/g的粘合劑。該粘合劑即可作為復(fù)合粘合劑的主劑，使用時(shí)可將該粘合劑與拜爾L-75等通用 固化劑配合使用，按粘合劑與通用固化劑的質(zhì)量比為10 1，熟化條件為50°C恒溫48小 時(shí)。綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例中的粘合劑中所用的聚酯多元醇，在合成過程中，利用酸 酐代替目前普遍使用的間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸等二元酸，可以制備出一種復(fù)合性 能相當(dāng)?shù)膹?fù)合粘合劑，其原材料目前市場(chǎng)價(jià)格低廉，同時(shí)更重要的相比傳統(tǒng)的二元酸在聚 酯酯化過程中，縮聚出水少二分之一，使得在同等投料總量的情況下，聚酯產(chǎn)率穩(wěn)定增高 6%以上，經(jīng)后續(xù)加工成粘合劑后，可有效降低復(fù)合粘合劑的成本，可為企業(yè)帶來10%以上 的利潤(rùn)增長(zhǎng)點(diǎn)。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范 圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種低成本粘合劑，其特征在于，包括按質(zhì)量百分比計(jì)，以60～70％的聚酯多元醇、2～6％的二異氰酸酯、25～35％的環(huán)保型有機(jī)溶劑和0.3～0.8％的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷為原料，將聚酯多元醇、二異氰酸酯和環(huán)保型有機(jī)溶劑在70～90℃條件下反應(yīng)3～4小時(shí)后加入γ-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得的固含量為65％～75％，粘度為2000mPa·s～4000mPa·s、羥值為10～20mgKOH/g的粘合劑；其中，所用的聚酯多元醇為以25～35％的臨苯二甲酸酐、30～40％的一縮二乙二醇、15～25％的順丁烯二酸酐和15～25％的一縮二乙二醇為原料，將臨苯二甲酸酐與一縮二乙二醇混合進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，一次酯化反應(yīng)后向反應(yīng)體系中加入順丁烯二酸酐和一縮二乙二醇進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，對(duì)二次酯化反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行縮聚反應(yīng)后制得的聚酯二元醇。
2.如權(quán)利要求1所述的粘合劑，其特征在于，所述二異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、異 佛爾酮二異氰酸酯、4，4‘ 二苯基甲烷二異氰酸酯中的任一種。
3.如權(quán)利要求1所述的粘合劑，其特征在于，所述環(huán)保型有機(jī)溶劑采用醋酸乙酯、碳酸 二甲酯、丁酮中的任一種。
4.如權(quán)利要求1所述的粘合劑，其特征在于，所述聚酯多元醇的酸酯為0.1 2mgK0H/ g、羥值為35 45mgK0H/g和在60°C溫度下的旋轉(zhuǎn)粘度為8000 14000mPa s。
5.一種粘合劑的制備方法，其特征在于，包括制備聚酯多元醇，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)一次酯化將25 35%的臨苯二甲酸酐、30 40%的一縮二乙二醇加入到聚酯合成 釜中，升溫至210 230°C，反應(yīng)2 3小時(shí)，完成一次酯化；二次酯化將15 25%的順丁烯二酸酐和15 25%的一縮二乙二醇加入上述完成一 次酯化的聚酯合成釜的反應(yīng)體系中，升溫至210 230°C，反應(yīng)5 6小時(shí)，完成二次酯化；縮聚反應(yīng)對(duì)二次酯化后的聚酯合成釜內(nèi)抽低真空，真空度從-0. 02Mpa至-0. 04Mpa, 每15分鐘減小-0. 005Mpa，抽低真空2 3小時(shí)后停止，放餾出物；對(duì)完成抽低真空的上述聚酯合成釜內(nèi)抽高真空，真空度從-0. 05Mpa至-0. 09Mpa,每15 分鐘減小-0. 005Mpa，抽高真空時(shí)間為2. 5 3. 5小時(shí)，聚酯合成釜的釜溫控制在245°C 255°C ；抽高真空完畢后，對(duì)上述聚酯合成釜內(nèi)長(zhǎng)抽真空，真空度要達(dá)到-0. 094Mpa，長(zhǎng)抽時(shí) 間為6 8小時(shí)，長(zhǎng)抽真空過程中醇餾出物為占制備聚酯多元醇各原料總質(zhì)量的2 8% ；制備粘合劑，各原料按質(zhì)量百分比計(jì)將60 70%的上述制得的聚酯多元醇、2 6%的二異氰酸酯，25 35%的環(huán)保型有 機(jī)溶劑在70 90°C條件下反應(yīng)3 4小時(shí)，向反應(yīng)后的體系中加入0. 3 0. 8%的Y _環(huán) 氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得固含量為65% 75%、粘度為2000mPa 4000mPa .s、 羥值為10 20mgK0H/g的粘合劑。
6.如權(quán)利要求5所述的低成本粘合劑的制備方法，其特征在于，所述制備聚酯多元醇 的一次酯化步驟中，保持出水量穩(wěn)定每小時(shí)為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1. 5 3%，一次酯化反應(yīng)餾出水總量為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1 5% ；所述二次酯化步驟中，保持出水量穩(wěn)定每小時(shí)為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的 1 1. 5%，二次酯化反應(yīng)餾出水總量為占制備聚酯多元醇所用原料總質(zhì)量的1 5%。
7.如權(quán)利要求5所述的低成本粘合劑的制備方法，其特征在于，所述制備聚酯多元醇 的二次酯化步驟，還包括二次酯化完畢后，通過測(cè)量產(chǎn)物的酸值確認(rèn)酯化反應(yīng)是否合格的 步驟，若測(cè)量產(chǎn)物酸值< 20mgK0H/g，則確認(rèn)酯化反應(yīng)合格。
8.如權(quán)利要求5所述的粘合劑的制備方法，其特征在于，所述制備聚酯多元醇的縮聚 反應(yīng)步驟，還包括通過測(cè)量縮取產(chǎn)物的羥值、酸值和旋轉(zhuǎn)粘度確認(rèn)縮聚反應(yīng)是否合格的步 驟，若測(cè)得產(chǎn)物的酸酯為0. 1 2mgK0H/g、羥值為35 45mgK0H/g和在60°C溫度下的旋轉(zhuǎn) 粘度為8000 14000mPa s，則確認(rèn)制得合格的聚酯多元醇。
9.如權(quán)利要求5所述的低成本粘合劑的制備方法，其特征在于，所述制備粘合劑步驟 中所用的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4，4' 二苯基甲烷二異氰酸 酯中的任一種。
10.如權(quán)利要求5所述的低成本粘合劑的制備方法，其特征在于，所述制備粘合劑步驟 中所用的環(huán)保型有機(jī)溶劑為醋酸乙酯、碳酸二甲酯、丁酮中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開一種低成本粘合劑及其制備方法，屬粘合劑領(lǐng)域。該粘合劑包括以聚酯多元醇、二異氰酸酯、環(huán)保型有機(jī)溶劑和γ-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷為原料，將聚酯多元醇、二異氰酸酯和環(huán)保型有機(jī)溶劑在70～90℃條件下反應(yīng)3～4小時(shí)后加入γ-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，制得粘合劑。其中，所用的聚酯多元醇以臨苯二甲酸酐、一縮二乙二醇、順丁烯二酸酐和一縮二乙二醇為原料，將臨苯二甲酸酐與一縮二乙二醇混合進(jìn)行一次酯化反應(yīng)，一次酯化反應(yīng)后向反應(yīng)體系中加入順丁烯二酸酐和一縮二乙二醇進(jìn)行二次酯化反應(yīng)，對(duì)二次酯化反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行縮聚反應(yīng)后制得的聚酯二元醇。該粘合劑原料成本低，其復(fù)合性能與現(xiàn)有粘合劑相當(dāng)。
文檔編號(hào)C09J11/06GK101870858SQ20101022052
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者沈峰, 赫長(zhǎng)生, 鄧煜東 申請(qǐng)人:北京高盟新材料股份有限公司