技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種屬于藥物提取領(lǐng)域，尤其涉及一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法。
背景技術(shù)：
：紅薯莖葉中含有大量纖維素類物質(zhì)和黃酮，黃酮的功效是多方面的，它是一種很強的抗氧劑，可有效清除體內(nèi)的氧自由基，如花青素可以抑制油脂性過氧化物的全階段溢出，這種阻止氧化的能力是維生素E的十倍以上，這種抗氧化作用可以阻止細胞的退化、衰老，也可阻止癌癥的發(fā)生。黃酮可以改善血液循環(huán)，可以降低膽固醇，向天果中的黃酮還含有一種PAF抗凝因子，這些作用大大降低了心腦血管疾病的發(fā)病率，也可改善心腦血管疾病的癥狀。被稱為花色苷酸的黃酮化合物在動物實驗中被證明可以降低26%的血糖和39%的三元脂肪酸丙酯，這種降低血糖的功效是很神奇的，但更重要的是它對穩(wěn)定膠原質(zhì)的作用，因此它對糖尿病引起的視網(wǎng)膜病及毛細血管脆化有很好的作用。黃酮可以抑制炎性生物酶的滲出，可以增進傷口愈合和止痛，櫟素由于具有強抗組織胺性，可以用于各類敏感癥。但是其中的纖維類物質(zhì)會妨礙黃酮的溶出，使得黃酮的提取率不高。申請?zhí)枮镃N201510105210.1的中國專利申請公開了一種菊花莖葉黃酮提取物固體分散劑的制備方法。它是將質(zhì)量比為1:1-1:10的菊花莖葉黃酮提取物與固體分散劑載體聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇、乳糖或甘露醇采用相應(yīng)的方法混合；其中，分散劑載體為聚乙烯吡咯烷酮-K30采用溶劑法混合，分散劑載體為聚乙二醇采用熔融法混合，分散劑載體為聚乙烯吡咯烷酮-K30采用溶劑法混合，分散劑載體為聚乙二醇采用熔融法混合，分散劑載體為乳糖或甘露醇時采用研磨法混合，制備成固體分散體后，干燥，即得。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明是為了解決紅薯莖葉中纖維阻礙黃酮溶出的問題，提供了一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，利用極大螺旋藻和蒸汽爆破處理，減少纖維的阻礙作用，提高黃酮得率。為了解決上述技術(shù)問題，技術(shù)方案是：一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，殺青20～30min；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于40～50℃條件下烘12～15h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.3～0.5%；第三步，用乙醇回流提取，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度60～80℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為6％～7％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可。作為優(yōu)選，第一步，殺青溫度為80～90℃。作為優(yōu)選，第一步，殺青后在0.3～0.5MPa條件下蒸汽爆破處理2～3min。作為優(yōu)選，第三步，乙醇的質(zhì)量分數(shù)為40％～45％。作為優(yōu)選，第六步，柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min。作為優(yōu)選，第六步，柱層析分離層析次數(shù)為5～7次。作為優(yōu)選，第六步，大孔吸附樹脂是D101、D140或AB-8。有益效果：極大螺旋藻的加入相互促進黃酮的溶出，從而提高最終的黃酮得率。此外，本發(fā)明經(jīng)過蒸汽爆破處理，破壞了紅薯莖葉內(nèi)的固體物料結(jié)構(gòu)，消弱其纖維組織對黃酮的溶出阻礙作用，提高了黃酮的提取率。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細介紹。實施例1一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，85℃殺青25min，在0.4MPa條件下蒸汽爆破處理2.5min；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于45℃條件下烘13h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.4%；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為42.5％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流3小時，二次、三次分別回流2.5小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度70℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為6.5％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為6次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。實施例2一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，80℃殺青20min，在0.3MPa條件下蒸汽爆破處理2min；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于40℃條件下烘12h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.3%；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為40％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流2.5小時，二次、三次分別回流2小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度60℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為6％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為5次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。實施例3一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，90℃殺青30min，在0.5MPa條件下蒸汽爆破處理3min；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于50℃條件下烘15h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.5%；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為45％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流4小時，二次、三次分別回流3小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度80℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為7％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為7次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。實施例4一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，87℃殺青28min，在0.5MPa條件下蒸汽爆破處理2min；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于43℃條件下烘14h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.3%；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為42％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流3.5小時，二次、三次分別回流3小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度64℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為6.8％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為5次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。對照例1與實施例4的區(qū)別在于：不加極大螺旋藻。一種提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，87℃殺青28min，在0.5MPa條件下蒸汽爆破處理2min；第二步，將紅薯莖葉于43℃條件下烘14h，粉碎，備用；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為42％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流3.5小時，二次、三次分別回流3小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度64℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為6.8％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為5次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。對照例2與實施例3的區(qū)別在于：殺青后不進行蒸汽爆破處理。一種利用極大螺旋藻提高紅薯莖葉黃酮提取率的方法，包括以下步驟：第一步，采摘新鮮的紅薯莖葉，放入烘箱，90℃殺青30min，；第二步，將極大螺旋藻和紅薯莖葉于50℃條件下烘15h，粉碎，備用；所述極大螺旋藻的質(zhì)量含量占總重的0.5%；第三步，用質(zhì)量分數(shù)為45％的乙醇5升、4升、4升分三次回流提取，首次回流4小時，二次、三次分別回流3小時，合并浸取液，靜置，過濾，濾液濃縮得乙醇提取物浸膏；第四步，控制溫度80℃，用水對乙醇提取物浸膏反復提取，至提取液無黃酮顯色反應(yīng)，合并提取液，靜置，過濾，濃縮得濃縮液；第五步，加入硫酸鈉，使硫酸鈉的含量為7％；第六步，上述樣品以大孔樹脂吸附法，將提取液經(jīng)上柱（柱高為60cm，柱徑為4.0cm，柱填料為D101、D140或AB-大孔吸附樹脂）、洗脫、收集洗脫液、濃縮和干燥，即可；所述的柱層析淋洗速度為8mL/cm2·min，柱層析分離層析次數(shù)為7次。以蘆丁為對照品，利用差示分光光度法測定總黃酮的含量。性能測試：黃酮提取率%實施例153實施例250實施例355實施例452對照例133對照例227從表中可以看出，極大螺旋藻的加入相互促進黃酮的溶出，從而提高最終的黃酮得率。此外，本發(fā)明經(jīng)過蒸汽爆破處理，破壞了紅薯莖葉內(nèi)的固體物料結(jié)構(gòu)，消弱其纖維組織對黃酮的溶出阻礙作用，提高了黃酮的提取率。當前第1頁1 2 3