本發(fā)明涉及一種中藥飲片的炮制方法,具體涉及一種炒甘草飲片的炮制方法及其應(yīng)用。
(二)
背景技術(shù):
甘草為豆科植物甘草、脹果甘草或光果甘草的干燥根和根莖。其現(xiàn)代炮制品有3種,分別為甘草片、炙甘草、炒甘草。進(jìn)入《中國藥典》2015年版的有甘草片和炙甘草的標(biāo)準(zhǔn),其中甘草片的含量測(cè)定項(xiàng)下規(guī)定,按干燥品計(jì),含甘草苷不得少于0.45%,甘草酸不得少于1.8%;炙甘草的含量測(cè)定項(xiàng)下規(guī)定,按干燥品計(jì),含甘草苷不得少于0.50%,甘草酸不得少于1.0%。炒甘草在《浙江省中藥飲片炮制規(guī)范》2005年版有標(biāo)準(zhǔn),但只有性狀的描述,為取甘草,炒制表面深黃色,微具焦斑,取出,攤涼。
有文獻(xiàn)報(bào)道,炙甘草中甘草苷含量與原甘草飲片相比不會(huì)降低,原因是蜂蜜滲入甘草置換出部分水,且阻止了與空氣的接觸,防止了甘草中一些成分的氧化反應(yīng)。但對(duì)于甘草酸來說,無論是炙甘草還是炒甘草,在炮制后含量均有下降,說明高溫還是會(huì)導(dǎo)致甘草酸的含量下降。這也反應(yīng)了《中國藥典》中甘草片和炙甘草的含量測(cè)定項(xiàng)下的規(guī)定是符合實(shí)際情況的,即炙甘草中甘草苷的含量為不得少于0.50%,接近甘草片中甘草苷不得少于0.45%這個(gè)標(biāo)準(zhǔn),而炙甘草中的甘草酸含量不得少于1.0%,低于甘草片中不得少于1.8%這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
但對(duì)于炒甘草來說,目前尚無法定的含量標(biāo)準(zhǔn),只有性狀的描述。在文獻(xiàn)報(bào)道中,其甘草苷和甘草酸的含量均低于炮制前的甘草片或炙甘草。本公司目前正在研制一個(gè)中藥復(fù)方制劑的新產(chǎn)品,其處方來源于《金匱要略》中的防己黃芪湯,其中有一味藥為炒甘草。我們?cè)诔锤什蒿嬈呐谥蒲芯恐邪l(fā)現(xiàn),不同的炒制溫度和時(shí)間對(duì)甘草苷和甘草酸的含量影響不同。因此我們通過對(duì)炒制溫度和時(shí)間的控制,選擇一種最佳的炮制方法,所得到的炒甘草飲片中甘草苷含量和甘草酸含量與原甘草飲片相比,幾乎不受損失,可以應(yīng)用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
(三)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種炒甘草飲片的炮制方法,所得到的炒甘草飲片中甘草苷含量和甘草酸含量與原甘草飲片相比,幾乎不受損失,能夠有效地控制炒甘草飲片的質(zhì)量,且可以應(yīng)用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明提供一種炒甘草飲片的炮制方法,所述方法為:取甘草飲片,在200~320℃下,炒制10~30分鐘,炒制甘草飲片表面深黃色,微具焦斑,獲得炒甘草飲片。
進(jìn)一步,炒制溫度為250~300℃。
進(jìn)一步,炒制時(shí)間為15~20分鐘。
進(jìn)一步,優(yōu)選炒制溫度為250℃,炒制時(shí)間為20分鐘。
進(jìn)一步,優(yōu)選炒制溫度為300℃,炒制時(shí)間為15分鐘。
進(jìn)一步,所述炒制在炒藥機(jī)內(nèi)進(jìn)行,炒藥機(jī)預(yù)熱至200~320℃后再投入甘草飲片。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在:該方法通過對(duì)炒制溫度和時(shí)間的控制,有效地減少了炒甘草飲片中甘草苷和甘草酸含量的損失,最大程度地接近原甘草飲片當(dāng)中的含量。
(四)附圖說明
圖1為甘草苷對(duì)照品色譜圖,峰a為甘草苷;
圖2為甘草酸銨對(duì)照品色譜圖,峰b為甘草酸;
圖3為炒甘草飲片(15073102)樣品含量測(cè)定色譜圖,峰a為甘草苷,峰b為甘草酸;
圖4為炒甘草飲片(15073103)樣品含量測(cè)定色譜圖,峰a為甘草苷,峰b為甘草酸;
圖5為原甘草飲片樣品含量測(cè)定色譜圖,峰a為甘草苷,峰b為甘草酸。
(五)具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:
本發(fā)明實(shí)施例所用甘草飲片按照《中國藥典》2015年版采集制備。
實(shí)施例1:炒甘草飲片(15073102)的炮制及樣品含量測(cè)定
(1)炒甘草飲片(15073102)的炮制
取甘草飲片15kg,投入預(yù)熱至250℃的炒藥機(jī)(CY-640,周口制藥機(jī)械廠有限公司),設(shè)定炒藥機(jī)炒制溫度250℃,炒制時(shí)間為20分鐘,炒至表面深黃色,微具焦斑,攤涼,篩去焦屑,即為炒甘草飲片14.5kg。
(2)高效液相色譜條件
儀器名稱:安捷倫1100高效液相色譜儀
色譜條件:色譜柱:ZORBAX SB—C18(柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm),填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠(粒徑5μm),流速:1.0ml/min,柱溫:25℃。
DAD紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長:237nm。
以體積濃度0.05%磷酸水溶液為流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B,梯度洗脫條件為0~8min時(shí)流動(dòng)相A為81%,8~35min時(shí)流動(dòng)相A為81~50%。
(3)對(duì)照品溶液的制備:
a、甘草苷對(duì)照品溶液:精密稱取甘草苷對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):111610-201106,含量以93.7%計(jì)算)4.5mg,置25ml量瓶中,用體積濃度70%乙醇水溶液超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加體積濃度70%乙醇水溶液至刻度,搖勻即得,每1ml中含甘草苷16.87μg。
b、甘草酸銨對(duì)照品溶液:精密稱取甘草酸銨對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):110731-201418,含量以93.1%計(jì)算)5.3mg,置25ml量瓶中,用體積濃度70%乙醇水溶液超聲溶解并稀釋至刻度,搖勻即得,每1ml中含甘草酸銨0.197mg,含甘草酸0.193mg(甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207)。
(4)供試品溶液的制備:
將步驟(1)炒甘草飲片打粉后過三號(hào)篩(50目),精密稱取0.2g,置具塞錐形瓶中,精密加入體積濃度70%乙醇水溶液100ml,密塞,稱重,超聲處理30分鐘(按照《中國藥典》2015年版,功率250W,頻率40kHz),放冷,再稱定重量,用體積濃度70%乙醇水溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取濾液,即得,色譜圖見圖1-圖3(圖1-圖2是對(duì)照品,圖3是實(shí)施例的樣品圖)。同樣條件下,以未炒制的原甘草飲片制備供試品溶液,色譜圖見圖5所示。
(5)結(jié)果:
炒甘草飲片按干燥品計(jì),甘草苷含量為0.75%,甘草酸含量為1.79%。
實(shí)施例2:炒甘草飲片(15073103)的炮制及樣品含量測(cè)定
改變實(shí)施例1中炒藥機(jī)炒制溫度,炒制時(shí)間,其它操作同實(shí)施例1,實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果見表1,其中炒制溫度為300℃、時(shí)間為15分鐘條件下制備的炒甘草飲片色譜圖見圖4所示,炒甘草飲片按干燥品計(jì),甘草苷含量為0.77%,甘草酸含量為1.81%。
表1不同炒制溫度和時(shí)間所得炒甘草飲片中甘草苷含量和甘草酸含量測(cè)定結(jié)果