一種用于制備川芎茶調(diào)制劑的提取物的制作方法
【專利摘要】發(fā)明公開了一種用于制備川芎茶調(diào)片劑/膠囊/顆粒/丸劑的提取物，這種提取物由經(jīng)過改進(jìn)的提取工藝獲得，改進(jìn)后的提取工藝提高了單位制劑中川芎嗪的含量，降低熾灼殘?jiān)闹亓俊?br> 【專利說(shuō)明】一種用于制備川芎茶調(diào)制劑的提取物

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及一種改進(jìn)的川芎茶調(diào)制劑的中藥材的提取工藝。
[0002]【背景技術(shù)】:川芎茶調(diào)制劑川芎茶調(diào)顆粒主要是由羌活、細(xì)辛、防風(fēng)、川芎、白芷、薄荷、荊芥、甘草等中藥制成。輔料為乳糖、甜菊素。其為棕褐色的顆粒；氣香、味甘、微苦。川芎茶調(diào)顆粒主治功能為疏風(fēng)止痛。多數(shù)用于風(fēng)邪頭痛，或有惡寒，發(fā)熱，鼻塞。中外學(xué)者認(rèn)為，錯(cuò)綜復(fù)雜的免疫機(jī)制論述，同我國(guó)陰陽(yáng)失調(diào)導(dǎo)致疾病的觀點(diǎn)極為相似。川芎茶調(diào)顆粒(沖劑)系根據(jù)"扶正培本"、"扶正祛邪"、"正氣存內(nèi)，邪不可干"、"邪氣所湊，其氣必虛"、虛者補(bǔ)之"等中醫(yī)藥理論，用益氣滋陰補(bǔ)腎等地道中藥組方研制出來(lái)的。經(jīng)臨床應(yīng)用并證明，為目前良好的免疫功能增強(qiáng)劑。具有提高人體免疫功能，保護(hù)骨髓，腎上腺皮質(zhì)和肝臟功能，適用于各種疾病引起的虛損、久病(肝硬化、慢性萎縮性胃炎、糖尿病、結(jié)核病等)、術(shù)后、產(chǎn)后患者的恢復(fù)；對(duì)癌癥病人放、化療期間有輔助治療作用，能明顯提高病人的遠(yuǎn)期療效，促進(jìn)正常功能的恢復(fù)。藥理實(shí)驗(yàn)證明，內(nèi)含多種氨基酸、糖類、葉酸等，具有強(qiáng)心，擴(kuò)張血管，增強(qiáng)機(jī)體免疫力等作用。
[0003]目前已公開的處方和制法如下:
[0004]處方:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、細(xì)辛38.5g、防風(fēng)57.7g、薄荷307.7g、荊芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0005]制法:以上八味，川彎、白￡、羌活、細(xì)辛、防風(fēng)、甘草加8倍量、6倍量水煎煮兩次，第一次1.5小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過，薄荷、荊芥提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，噴霧干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混勻制成顆粒，干燥噴入揮發(fā)油，混勻制成顆粒、膠囊、片劑或丸劑。
[0006]在工作過程中，我們反復(fù)嘗試多種提取工藝的優(yōu)化和改進(jìn)，就溶劑的種類、溶劑中的乙醇含量、提取的方式、回流的時(shí)間、溶劑的倍數(shù)、PH值的選擇等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化性篩選和評(píng)價(jià)，最終發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明所闡述的提取工藝，能夠使得單位制劑中的川芎嗪含量能夠有較大的提升，并且使得熾灼殘?jiān)闹亓亢艽蟪潭鹊牡靡詼p少，改善了藥品的質(zhì)量，并通過回收乙醇減少了廢水的排放。
[0007]改進(jìn)后的提取工藝如下:
[0008](I)、下述藥材粉碎成細(xì)粉:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、細(xì)辛38.5g、防風(fēng)57.7g、甘草 g ；
[0009](2)、以上藥材粉碎成細(xì)粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，調(diào)節(jié)PH值至3-4，回流提取3次，每次2小時(shí)，合并3次提取液，過濾，回收乙醇，濃縮至密度為1.30的清膏。
[0010](3)薄荷307.7g 、荊芥153.8g提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32 (800C )的清膏。
[0011](4)合并(2)和(3)清膏，干燥，粉碎，噴入(3)中揮發(fā)油，制成1000個(gè)單位制劑的片劑/膠囊/丸劑/顆粒。
[0012]采用改進(jìn)后的提取工藝制備的川芎茶調(diào)制劑單位制劑中所含川芎嗪的含量超過已公開的原提取工藝80%以上，極大程度地提高了藥品的藥效，降低了熾灼殘?jiān)闹亓俊?br>

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0013]傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝如下:
[0014]處方:川芎153.8g、白芷 76.9g、羌活 76.9g、細(xì)辛 38.5g、防風(fēng) 57.7g、薄荷 307.7g、荊芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0015]制法:以上八味，川彎、白￡、羌活、細(xì)辛、防風(fēng)、甘草加8倍量、6倍量水煎煮兩次，第一次1.5小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過，薄荷、荊芥提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，噴霧干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混勻制成顆粒，干燥噴入揮發(fā)油，混勻制成顆粒、膠囊、片劑或丸劑。
[0016]改進(jìn)后的生產(chǎn)工藝如下:
[0017](I)、下述藥材粉碎成細(xì)粉:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、細(xì)辛38.5g、防風(fēng)57.7g、甘草 g ；
[0018](2)、以上藥材粉碎成細(xì)粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，調(diào)節(jié)PH值至3-4，回流提取3次，每次2小時(shí)，合并3次提取液，過濾，回收乙醇，濃縮至密度為1.30的清膏。
[0019](3)薄荷307.7g、荊芥153.8g提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32(80 V )的清膏。
[0020](4)合并⑵和(3)清膏，干燥，粉碎，噴入(3)中揮發(fā)油，制成1000個(gè)單位制劑的片劑/膠囊/丸劑/顆粒。
[0021]采用改進(jìn)后的提取工藝，生產(chǎn)三批片劑，批號(hào)分別為0601A、0602A、0603A，采用傳統(tǒng)工藝同等規(guī)模進(jìn)行驗(yàn)證性生產(chǎn)三批，批號(hào)分別為0601B、0602B、0603B，進(jìn)行單位制劑的川芎嗪的含量測(cè)定和熾灼殘?jiān)臏y(cè)定，采用改進(jìn)后的提取工藝制成的制劑中的川芎嗪的含量顯著高于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的川芎茶調(diào)制劑，而熾灼殘?jiān)亓棵黠@低于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的川芎茶調(diào)制劑。
具體實(shí)施例:
[0022]實(shí)施例1:改進(jìn)后的川芎茶調(diào)片劑的制備
[0023](I)、下述藥材粉碎成細(xì)粉:川彎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、細(xì)辛38.5g、防風(fēng)57.7g、甘草 g ；
[0024](2)、以上藥材粉碎成細(xì)粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，調(diào)節(jié)PH值至3-4，回流提取3次，每次2小時(shí)，合并3次提取液，過濾，回收乙醇，濃縮至密度為1.30的清膏。
[0025](3)薄荷307.7g、荊芥153.8g提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32 (800C )的清膏。
[0026](4)合并(2)和(3)清膏，干燥，粉碎，噴入(3)中揮發(fā)油，加入適量乙醇制成顆粒，壓制成1000片。
[0027]連續(xù)生產(chǎn)3批，批號(hào)分別為:0601A、0602A、0603A。
[0028]實(shí)施例2:采用傳統(tǒng)工藝的同規(guī)模的川芎茶調(diào)片的制備:
[0029]處方:川芎153.8g、白芷 76.9g、羌活 76.9g、細(xì)辛 38.5g、防風(fēng) 57.7g、薄荷 307.7g、荊芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0030]制法:以上八味，川彎、白￡、羌活、細(xì)辛、防風(fēng)、甘草加8倍量、6倍量水煎煮兩次，第一次1.5小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過，薄荷、荊芥提取揮發(fā)油后，揮發(fā)油備用，其水溶液濾過，濾液與上述水煎液合并，濃縮至密度為1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，噴霧干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混勻制成顆粒，干燥噴入揮發(fā)油，混勻制成顆粒、壓制成1000片，連續(xù)生產(chǎn)三批，批號(hào)分別為:0601B、0602B、0603B。
[0031]實(shí)施例3:兩種不同生產(chǎn)工藝所制備川芎茶調(diào)片中川芎嗪含量測(cè)定結(jié)果和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)量結(jié)果的比較:
[0032](I)、川芎嗪測(cè)定方法:取20片，精密稱定，加水20ml溶解，置分液漏斗中，用石油醚提取4次(20、15、15、15ml)，水層用正丁醇提取4次(25、20、20、20ml)，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水后，減壓除去正丁醇，殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜?ml，作為供試品溶液。另取川芎嗪對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5 μ 1，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(30: 10: I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘約5分鐘至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法(附錄VI B薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)λ <[s]> = 530nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算每片所含川芎嗪的含量，取20片的平均值。
[0033](2)、熾灼殘?jiān)臏y(cè)定方法:取供試品20片，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5~Iml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700~800°C熾灼至恒重，計(jì)算平均值。
[0034](3)、測(cè)定結(jié)果的如下表所述:
[0035]

【權(quán)利要求】
1.一種用于制備川芎茶調(diào)片劑、膠囊、丸劑、顆粒劑的提取物，該提取物由以下步驟提取而獲得: (1)、下述藥材粉碎成細(xì)粉:川芎153.8份±20、白芷76.9份±20、羌活76.9份±20、細(xì)辛38.5份±20、防風(fēng)57.7份±20、甘草76.9份±20 ； (2)、以上藥材粉碎成細(xì)粉，每次加入8-10倍量95%乙醇，加入4倍量注射用水，調(diào)節(jié)PH值至3-4，回流提取3次，每次2小時(shí)，合并3次提取液，過濾，回收乙醇，濃縮至密度為.1.30的稠膏。
2.采用權(quán)利要求1所述提取物制備的川芎茶調(diào)片劑、膠囊、顆粒劑和丸劑。
【文檔編號(hào)】A61P29/00GK104069175SQ201410272609
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】王庚禹 申請(qǐng)人:王庚禹