一種壁衣提取物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種壁衣提取物的制備方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。其制備方法是以壁衣為原料，將壁衣提取后，通過(guò)兩次大孔吸附樹(shù)脂純化得到?？膳c藥學(xué)上可接受的載體或其他適宜賦形劑相結(jié)合，按照常規(guī)方法制成口服給藥的劑型。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種壁衣提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及一種中藥材提取物的制備方法，具體是涉及一種壁衣提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壁衣為地衣類(lèi)黃枝衣科植物壁衣Theloschestes f lavicans (Sw.) Norm的干燥葉狀體。采集后，除去泥土，曬干。收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)藏藥(第一冊(cè))》，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS3-BC-0125-95。性涼，味苦。具有除熱，解毒之功效。用于肺熱，肝熱，脈熱，毒熱。為我國(guó)藏蒙等少數(shù)民族地區(qū)的常用藥物。但有關(guān)壁衣的基礎(chǔ)研究尚十分有限，使該藥材的后續(xù)推廣和應(yīng)用受到限制。有關(guān)壁衣化學(xué)成分及藥理作用研究未見(jiàn)報(bào)道。
[0003]國(guó)內(nèi)專(zhuān)利檢索結(jié)果，未見(jiàn)壁衣相關(guān)專(zhuān)利。
[0004]上述文獻(xiàn)及專(zhuān)利等，尚未見(jiàn)壁衣提取物制備方法的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種壁衣提取物的制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明所用原料:壁衣為地衣類(lèi)黃枝衣科植物壁衣Theloschestes flavicans (Sw.)Norm的干燥葉狀體。
[0007]本發(fā)明一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(1)壁衣，用濃度90%-100%乙醇作為溶劑，在50°C-70°C溫浸提取，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的10-15倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度20%-70%乙醇為溶劑，在50°C_80°C溫浸提取，提取次數(shù)為2-5次，每次提取時(shí)間為1-6小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的6-20倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.05-1.18，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，其中一種或兩種或三種按一定比例混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0008]一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(I)壁衣，用濃度90%-100%乙醇作為溶劑，在50°C -70°C溫浸提取，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的10-15倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度20%-70%乙醇為溶劑，在50°C_80°C溫浸提取，提取次數(shù)為2-5次，每次提取時(shí)間為1-6小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的6-20倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.05-1.18，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0009]優(yōu)選的一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(1)壁衣，用濃度95%乙醇作為溶劑，在60°C溫浸提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的12倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度50%乙醇為溶劑，在70°C溫浸提取，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為2.5小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的15倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，再用濃度70%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集70%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度95%的乙醇溶液洗脫LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ;
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0010]本發(fā)明的一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于:所采用的非極性大孔吸附樹(shù)脂為AB-8大孔吸附樹(shù)脂、DlOl大孔吸附樹(shù)脂；所采用的極性大孔吸附樹(shù)脂為L(zhǎng)S-300大孔吸附樹(shù)脂、HPD600大孔吸附樹(shù)脂。
[0011]本發(fā)明的壁衣提取物，通過(guò)加入藥劑學(xué)允許的各種輔料，制成藥劑學(xué)上的片劑、顆粒劑、膠囊劑等口服劑型。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種壁衣提取物的制備方法做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明。
[0013]下面通過(guò)具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳述。
[0014]實(shí)施例1:壁衣提取物的制備
(1)壁衣15kg，用濃度95%乙醇作為溶劑，在60°C溫浸提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的12倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度50%乙醇為溶劑，在70°C溫浸提取，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為2.5小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的15倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，再用濃度70%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集70%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度95%的乙醇溶液洗脫LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ;
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0015]實(shí)施例2:壁衣提取物的制備 (1)壁衣20kg，用濃度90%乙醇作為溶劑，在70°C溫浸提取，提取次數(shù)為I次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的15倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度70%乙醇為溶劑，在50°C溫浸提取，提取次數(shù)為5次，每次提取時(shí)間為I小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的6倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=1.05，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)AB-8非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)HPD600極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度60%的乙醇溶液洗脫AB-8非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集60%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度95%的乙醇溶液洗脫HPD600極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0016]實(shí)施例3:壁衣提取物的制備
(1)壁衣30kg，用100%乙醇作為溶劑，在50°C溫浸提取，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為I小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的10倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度20%乙醇為溶劑，在80°C溫浸提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為6小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的20倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.18，濾過(guò)，得藥液B ;
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)HPD600極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度95%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度60%的乙醇溶液洗脫HPD600極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集60%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ；
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。[0017]實(shí)施例4:壁衣提取物的制備
(1)壁衣18kg，用95%乙醇作為溶劑，在65°C溫浸提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的11倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物；
(2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度40%乙醇為溶劑，在70°C溫浸提取，提取次數(shù)為4次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的15倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.14，濾過(guò)，得藥液B ；
(3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，用水洗脫，再用濃度85%的乙醇溶液DlOl洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集85%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物A ；
(4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
[0018]實(shí)施例5:壁衣提取物片劑的制備
取實(shí)施例1壁衣提取物265g，加入淀粉62g，混勻，制粒，干燥，過(guò)篩，加微晶纖維素15g，硬脂酸鎂0.5g，混勻，壓制成1000片，即得壁衣提取物片劑。
[0019]實(shí)施例6:壁衣提取物顆粒劑的制備
取實(shí)施例2壁衣提取物250g，加入糊精120g，混勻，制粒，干燥，整粒，即成得壁衣提取物顆粒劑。
[0020]實(shí)施例7:壁衣提取 物膠囊的制備
取實(shí)施例3壁衣提取物275g，加入淀粉35g，半乳糖40g，混勻，制粒，干燥，整粒，裝膠囊1000粒，即得壁衣提取物膠囊。
【權(quán)利要求】
1.一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備: (1)壁衣，用濃度90%-100%乙醇作為溶劑，在50°C-70°C溫浸提取，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的10-15倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物； (2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度20%-70%乙醇為溶劑，在50°C_80°C溫浸提取，提取次數(shù)為2-5次，每次提取時(shí)間為1-6小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的6-20倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.05-1.18，濾過(guò)，得藥液B ; (3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ； (4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，其中一種或兩種或三種按一定比例混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備: (1)壁衣，用濃度90%-100%乙醇作為溶劑，在50°C_70°C溫浸提取，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-3小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的10-15倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物； (2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度20%-70%乙醇為溶劑，在50°C_80°C溫浸提取，提取次數(shù)為2-5次，每次提取時(shí)間為1-6小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的6-20倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.05-1.18，濾過(guò)，得藥液B ; (3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂柱，再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度60%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ； (4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壁衣提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備: (1)壁衣，用濃度95%乙醇作為溶劑，在60°C溫浸提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的12倍，濾過(guò)，得提取液A和藥渣A，提取液A濃縮至無(wú)醇清膏，加入蒸餾水，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，收集餾出液，加入餾出液重量4%的β環(huán)糊精包合，低溫冷藏，過(guò)濾，低溫干燥，即得壁衣?lián)]發(fā)油包合物； (2)將步驟(1)得到藥渣A用濃度50%乙醇為溶劑，在70°C溫浸提取，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為2.5小時(shí)，每次溶劑用量為壁衣重量的15倍，濾過(guò)，提取液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液B ; (3)將步驟(2)得到的藥液B，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，再用濃度70%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集70%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物B ;再用濃度95%的乙醇溶液洗脫LS-300極性大孔吸附樹(shù)脂柱，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得壁衣提取物C ; (4)上述壁衣?lián)]發(fā)油包合物、壁衣提取物A、壁衣提取物B，混勻，即得本發(fā)明的壁衣提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、權(quán)利要求2、權(quán)利要求3所述的壁衣提取物的制備方法，其特征在于:所采用的非極性大孔吸附樹(shù)脂為AB-8大孔吸附樹(shù)脂、DlOl大孔吸附樹(shù)脂；所采用的極性大孔吸附樹(shù)脂為L(zhǎng)S-300大孔吸附樹(shù)脂、HPD600大孔吸附樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、權(quán)利要求2、權(quán)利要求3所述的壁衣提取物，通過(guò)加入藥劑學(xué)允許的各種輔料，制成藥劑學(xué)上的片劑`、顆粒劑、膠囊等口服劑型。
【文檔編號(hào)】A61K36/09GK103585187SQ201310525366
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】孔倩倩 申請(qǐng)人:濟(jì)南星懿醫(yī)藥技術(shù)有限公司