專利名稱：一種皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種皂苷的制備方法。
背景技術(shù)：
目前人參總皂苷制備最常用的方法為水提、濃縮、醇沉、濃縮、干燥工藝，此法水提液的濃縮操作難度大，整個工藝步驟繁瑣，生產(chǎn)周期長，需要的設(shè)備多，能耗大，有效成分的損失大，純度低，生產(chǎn)成本較高，并且大量使用酒精既不安全也不環(huán)保。也有水提、樹脂分離純化、濃縮、干燥工藝，此工藝優(yōu)點是人參皂苷純度較高，但缺點是大量使用樹脂和酒精，成本非常高，對工人的操作要求較高，安全性和環(huán)保較差。植物提取物產(chǎn)業(yè)發(fā)展與污染的矛盾，高投入與低產(chǎn)出的矛盾迫待解決，利用物質(zhì)特性結(jié)合已有設(shè)備的操作特點進(jìn)行合理優(yōu)化、組合，是解決植物提取物行業(yè)發(fā)展的節(jié)能、優(yōu)質(zhì)、環(huán)保及可持續(xù)發(fā)展等問題的可行思路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服了傳統(tǒng)制備工藝步驟多，濃縮困難，生產(chǎn)周期長，有效成分轉(zhuǎn)移率低，能耗大，酒精大量使用等技術(shù)問題，根據(jù)人參皂苷容易起泡的特性，將這通常認(rèn)為的缺點轉(zhuǎn)為優(yōu)點，將動態(tài)外循環(huán)提取與鼓泡分離結(jié)合在一起，減少濃縮、酒沉等步驟，達(dá)到簡化工藝步驟，縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，提高有效成分收率，避免使用酒精等有機溶劑的效果·，在簡化操作、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)安全、節(jié)約成本上有重要貢獻(xiàn)。本發(fā)明提供了一種皂苷的制備方法，包括如下具體步驟:(I)將藥材置于提取罐中，加入水，或低于50度的乙醇溶液，于8(Γ100 進(jìn)行動態(tài)外循環(huán)提取，針對體積2.5L提取罐，其循環(huán)速度為f 10L/h，其他體積的提取罐以線速度相等的原則改變流量大小，提取時間為2 4h ；(2)提取同時或之后，起泡裝置進(jìn)行鼓泡，排氣量為0.5 5L/min，按起泡裝置的體積比放大，使泡沫從上口溢出，沿管路收集進(jìn)入泡沫分離裝置，而起泡裝置中未起泡的液體重新流回提取罐中參與提取。(3)泡沫分離裝置轉(zhuǎn)速為大于800轉(zhuǎn)/min，經(jīng)泡沫分離后得到高濃總皂苷提取液。在本發(fā)明中，所述藥材為根、莖、葉和/或花。 在本發(fā)明中，所述皂苷為高皂苷含量藥材。優(yōu)選地，所述皂苷為人參皂苷。在本發(fā)明中，所述提取溶劑的方法為將水放至30_70wt%的乙醇溶液，提取溫度8(Tl00°C，提取時間為2 4h，在體積為2.5L的提取罐中，液體循環(huán)速度為l 10L/h，破沫離心的轉(zhuǎn)速為不小于800轉(zhuǎn)/min，鼓泡器的排氣量為0.5 5L/min。優(yōu)選地，所述乙醇溶液的濃度為50wt%。本發(fā)明的技術(shù)效果在于:I)本發(fā)明是充分利用皂苷的特性，只要對現(xiàn)有設(shè)備做較小的改動，即可實現(xiàn)該方法，使人參皂苷的制備成本大幅降低，并且更加環(huán)保安全；
2)簡化工藝步驟，縮短生產(chǎn)周期:本工藝提取過程和人參皂苷富集過程同時進(jìn)行，制得高濃的人參總皂苷液體，大幅減少了濃縮的量，并省去了傳統(tǒng)的過濾、酒沉、冷藏等步驟；3)節(jié)約能耗:能耗最大的操作單元為濃縮單元，而本案提取和富集同時進(jìn)行，得到高濃的總皂苷提取液，從而大幅減少了濃縮量，并省去傳統(tǒng)工藝2次過濾、酒沉液濃縮、冷藏的能耗，極大地降低了能耗；4)提高有效成分的收率:5)濃度差是藥材提取的推動力，本案在提取過程中不斷將有效成分分離出提取體系，從而不斷的打破藥材和溶劑間的濃度平衡，有利于有效成分的不斷溶出，提高提取效率；此外實際生產(chǎn)中步驟越多，成分損失越多，相比于傳統(tǒng)的水提醇沉工藝，本發(fā)明的有效成分的收率也有很大的提高；6)提高產(chǎn)品純度:起泡特性為皂苷類物質(zhì)特有，因此泡沫分離得到的皂苷純度比傳統(tǒng)的水提醇沉工藝高出很多；7)安全:可以減少甚至不使用酒精等有機溶劑，生產(chǎn)過程更安全。


圖1為發(fā)明的提取純化裝置的示意圖，實線箭頭表示液體流向，虛線箭頭表示泡沫流向。附圖標(biāo)記:1.提取罐；2.起泡裝置3.泡沫分離裝置；4.泵
具體實施例方式
下面通過具體實施方式
來進(jìn)一步闡述本發(fā)明的優(yōu)勢。但本發(fā)明包括但不限于實施例的具體配方和組成。實施例1:工藝流程:如附圖1所示的工藝流程。提取罐1、泵4及起泡裝置2相連，形成循環(huán)裝置，起泡裝置2上口接一出口，接入泡沫分離器中。藥材在提取罐I中與溶劑混合，之后在提取罐
1、泵4及起泡裝置2中循環(huán)提取。提取同時，起泡裝置2進(jìn)行鼓泡，使泡沫從上口溢出，沿管路收集進(jìn)入泡沫分離裝置3，經(jīng)泡沫分離后得到高濃總皂苷提取液，而起泡裝置2中未起泡的液體重新流回提取罐I中參與提取。提取步驟:在裝有電加熱套的動態(tài)循環(huán)提取裝置中加入人參飲片200g，加入2L純化水，加熱至80°C，提取時間為4h，循環(huán)速度為10L/h，起泡裝置2的排氣量為0.5L/h，泡沫分離裝置3的轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/min，收集泡沫分離后的液體，濃縮至濃浸膏，干燥。對比實施例1:傳統(tǒng)間歇生產(chǎn)方式:在裝有電加熱套的動態(tài)循環(huán)提取裝置中加入人參飲片200g，加入2L純化水，加熱至80°C，保持溫度并以10L/h的流量循環(huán)4h。冷卻，冷藏過夜。過濾，濃縮為2g/ml，醇沉至70°，冷藏36h。過濾，濃縮至濃浸膏，干燥。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式相比，過程中各項指標(biāo)如表I所示:表I
權(quán)利要求
1.一種皂苷的制備方法，其特征在于:包括以下制備步驟: (1)將藥材置于提取罐中，然后加入溶劑進(jìn)行動態(tài)外循環(huán)提??； (2)提取的同時或之后在外循環(huán)回路上進(jìn)行鼓泡，然后將產(chǎn)生的泡沫引出提取體系； (3)將所述泡沫引入一泡沫分離裝置的轉(zhuǎn)盤上，經(jīng)轉(zhuǎn)盤離心后形成皂苷的高濃液體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述藥材為根、莖、葉和/或花。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述皂苷為高皂苷含量藥材。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述皂苷為人參皂苷。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述提取溶劑的方法為將水放至30-70wt%的乙醇溶液，提取溫度8(Tl00°C，提取時間為2 4h，在體積為2.5L的提取罐中，液體循環(huán)速度為f 10L/h，破沫離心的轉(zhuǎn)速為不小于800轉(zhuǎn)/min，鼓泡器的排氣量為0.5 5L/min0
6.如權(quán)利要求5所述的制 備方法，其特征在于:所述乙醇溶液的濃度為50wt%。
全文摘要
一種皂苷的制備方法，包括(1)將根、莖、葉或花置于提取罐中，加入溶劑進(jìn)行動態(tài)外循環(huán)提?。?2)在提取回路上用鼓泡裝置進(jìn)行鼓泡，并將泡沫引出、收集；(3)收集的泡沫用泡沫分離裝置破除，成為高濃的總皂苷液體；(4)進(jìn)行常規(guī)的濃縮、干燥處理。本發(fā)明根據(jù)人參皂苷容易起泡的特性，將這傳統(tǒng)工藝的劣勢轉(zhuǎn)為優(yōu)勢，克服現(xiàn)有制備工藝有效成分轉(zhuǎn)移率低，步驟繁多，濃縮困難，操作周期長，成本高等問題，充分利用動態(tài)外循環(huán)提取特點和皂苷易起泡的特性，進(jìn)行合理設(shè)計，提取過程同時分離得到高濃的總皂苷液體，達(dá)到簡化工藝步驟，縮短生產(chǎn)周期，提高收率等效果。
文檔編號A61K135/00GK103110678SQ201310062109
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月27日
發(fā)明者陳賢, 李成亮 申請人:上海萊博生物科技有限公司