專利名稱：一種七葉蓮總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種七葉蓮總皂苷的制備方法，尤其是一種從七葉蓮中提取七葉蓮總皂苷的方法。
背景技術(shù)：
七葉蓮也叫七葉一枝花、重樓、蚤休。七葉蓮皂苷來源于百合科植物七葉蓮的干燥根莖，有清熱解毒、消腫止痛功效。民間多用于治療無名腫毒和毒蛇咬傷，以及流行性腮腺炎、扁桃體炎、咽喉腫痛、乳腺炎、跌打損傷等。七葉蓮根莖含薯蕷皂苷元-3-0- α -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-3-O- α -D-gl ucopyranoside)即七葉一枝花皂苷(polyphyllin) A，薯蕷皂苷元-3-0-α-L吡喃鼠李糖基(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷，蚤休皂苷(pariphyllin) [2]，蚤休皂苷A、B,薯蕷皂苷 (dioscin) [4]，七葉一枝花皂苷C、D、E、F [5]、G、H，薯蕷皂苷元-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4)_[ α -L-吡喃鼠李糖基-(1 — 2) β -D-吡喃葡萄糖苷，薯蕷皂苷元_六乙酸基-3-0- α -L-呲喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-hexaacetyl-3-0-α -L-rhamnopyranosyl -(1 — 2)-β -D-glucopyrano-sidej,薯截阜著苷-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷[diosgenin-3-Ο-α -L-arabinofuranosyl-( 1 — 4)-0-0飛111-(；0 7^11081(16，]，噴諾皂苷元-3-0-0-1^呋喃阿拉伯糖基-(1 -4)-( a-L-批喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(Pennogenin-3-0- α -L-arabinofurano syl- (1 — 4) -[a-l-rhamnopyranosyl- (1 — 2) ] - β -D-glucopyranoside},噴諾阜苷兀-六乙?；?3-0-α -L-吡喃鼠李糖基(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷[pennogenin-hexaacetyl-3 -0- α -L-rhamnopyransyl- (1 — 2) - β -D-glucopyranoside]，這些皂苷有多種藥理作用?，F(xiàn)有技術(shù)對(duì)七葉蓮皂苷的研究較少，崔艷等《七葉一枝花中薯蕷皂苷的分離及結(jié)構(gòu)鑒定研究》提到了用硅膠柱層析的方法分離不同薯蕷皂苷的方法，非生產(chǎn)目的，批量小， 不適合放大。七葉蓮薯蕷皂苷的提取方法得率低、純度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的七葉蓮皂苷的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案—種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取七葉蓮根莖粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮， 濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得。所述納濾膜選用HNF40-8040，HNF70-8040，HNF90-8040 中的一種。所述重結(jié)晶次數(shù)為2-3次。采用上述技術(shù)方案制備七葉蓮皂苷的優(yōu)點(diǎn)在于本法所得產(chǎn)品為混合物，皂苷的分子量均在500以上，且分子多呈體型，因此選用納濾膜可以截留絕大部分目標(biāo)產(chǎn)物，步驟簡(jiǎn)單，且省去了萃取中的溶劑消耗，降低了環(huán)境壓力，更加低碳地得到產(chǎn)物。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加100L 90%乙醇回流提取3次，每次1.5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至10L，通過 HNF40-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮皂苷18. 2g，HPLC檢測(cè)純度為85. 3%0實(shí)施例2取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加120L 60 %乙醇回流提取2次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至15L，通過 HNF70-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶3次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 9g，HPLC檢測(cè)純度為84. 8% 0實(shí)施例3取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加IlOL 80%乙醇回流提取3次，每次1.5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至20L，通過 HNF90-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷18. 8g，HPLC檢測(cè)純度為83.9%。實(shí)施例4取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加IlOL 70%乙醇回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至20L，通過 HNF70-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 5g，HPLC檢測(cè)純度為84. 9% 0實(shí)施例5取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加100L 70%乙醇回流提取3次，每次1.5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至10L，通過 HNF90-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 3g，HPLC檢測(cè)純度為83. 6%。實(shí)施例6取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加20L 80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至15L，通過HNF40-8040 型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷 20. 2g，HPLC 檢測(cè)純度為 86. 4% ο
權(quán)利要求
1.一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取七葉蓮根莖粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述納濾膜選用 HNF40-8040, HNF70-8040, HNF90-8040 中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述重結(jié)晶次數(shù)為 2-3 次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、設(shè)備投入少的七葉蓮總皂苷的制備方法，工藝步驟為取七葉一枝花根莖粗粉，加10-12倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1.5小時(shí)，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮，將濃縮液烘干，加入丙酮重結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得。采用本發(fā)明制備七葉蓮皂苷，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)A61P15/14GK102430033SQ20101029635
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者李法慶, 錢鈺 申請(qǐng)人:蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司