金銀花脂溶性提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金銀花脂溶性提取物的制備方法，本發(fā)明針對(duì)金銀花脂溶性成分的特性,先低溫粉碎金銀花,用乙醚提取，然后以濃硫酸-甲醇混合液回流提取，最后用正己烷萃?。凰龇椒ㄊ沟媒疸y花脂溶性成分更加單純，不混有其他水溶性成分，同時(shí)，金銀花脂溶性成分的純化步驟簡(jiǎn)單、有效。
【專利說明】金銀花脂溶性提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金銀花脂溶性提取物的制備方法，屬于藥品技術(shù)的領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)植物忍冬Lonicerajaponica Thunb.的干燥花蕾或帶初開的花。為多年生半常綠木質(zhì)藤本。莖中空，多分枝，老莖外表棕褐色，栓皮常呈條狀剝離；幼枝綠色，密生短柔毛。葉對(duì)生，卵圓形至長(zhǎng)卵圓形，長(zhǎng)3~8cm,寬1.5~4cm,全緣，嫩葉兩面有柔毛，老葉上面無(wú)毛。花成對(duì)腋生，苞片葉狀，卵形，2枚，長(zhǎng)達(dá)2cm ;萼筒短小，頂端5齒裂，花冠長(zhǎng)3~4cm，初開白色，后漸變黃，外被柔毛和腺毛，花冠筒細(xì)長(zhǎng)。漿果球形，黑色?；ㄆ?~7月，果期7~10月。
[0003]金銀花味甘性寒；歸肺、心、胃經(jīng)。其甘寒清熱不傷胃且氣芳香透達(dá)祛瘀。具清熱解毒，疏散風(fēng)熱之功；常用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風(fēng)熱感冒以及溫病風(fēng)熱；效果十分顯著。此外，研究證實(shí)，金銀花脂溶性提取物還具較好的抗癌作用，單用或配合其他中藥，可治療鼻咽癌、乳腺癌和一些中、晚期癌癥的繼發(fā)感染、發(fā)熱等。現(xiàn)代化學(xué)手段已明確金銀花脂溶性成分主要為烴類和脂肪酸(甲酯)，植物留醇為次要化學(xué)成份，目前不僅未見有關(guān)金銀花脂溶性成分提取的大量報(bào)道，而且現(xiàn)今的一些關(guān)于金銀花中脂溶性成分的提取工藝較復(fù)雜，耗時(shí)，成本高，提取率不高，因此，有效提取金銀花中脂溶性成分，提高金銀花資源的綜合利用效率以及產(chǎn)品的價(jià)值增值具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所 要解決的技術(shù)問題在于，提供一種金銀花脂溶性提取物的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種金銀花脂溶性提取物，它是這樣制備的:將金銀花采摘后晾干，粉碎，稱取金銀花粉末加入乙醚中，同時(shí)加入高分子材料MPEG-PLA，在索氏提取儀中提取2-8小時(shí)，蒸去乙醚，得到紫色提取物-金銀花粗脂；將粗脂液置于燒瓶中，加入濃硫酸-甲醇混合液，加熱回流提取，再用正己烷萃取，合并萃取液，得到金銀花脂溶性提取物。
[0007]具體地說，所述金銀花脂溶性提取物的制備方法為:將金銀花采摘后晾
[0008]干，用微型植物試樣粉碎機(jī)于60°C下粉碎，稱取金銀花粉末加入乙醚中，液料比10: 1，同時(shí)加入金銀花脂溶性提取物同倍量的高分子材料MPEG-PLA，在50°C條件下，在索氏提取儀中提取6小時(shí)，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸去乙醚，得到紫色提取物-金銀花粗脂；將粗脂液置于燒瓶中，按0.1g加入ImL濃硫酸-甲醇混合液，70°C加熱回流lh，再用正己烷萃取3次，合并萃取液，得到金銀花脂溶性提取物。
[0009]金銀花脂溶性成分中含有揮發(fā)性成分，在常規(guī)粉碎中，物料在粉碎機(jī)腔內(nèi)，受鋼齒間的劈裂、撕裂與研磨機(jī)械力的作用，使藥物變成小顆粒，表面積增大，機(jī)械能轉(zhuǎn)變表面能過程中，粉碎機(jī)溫度會(huì)升高，粉碎后的金銀花粉的溫度相應(yīng)升高，若溫度升高到一定程度，對(duì)金銀花脂溶性成分中的一些揮發(fā)性成分造成損失，溫度越高，損失越大，大量研究發(fā)現(xiàn)，于60°C及60°C以下粉碎可保證其中揮發(fā)性成分含量；目前，研究證明金銀花脂溶性成分主要是烴類和脂肪酸(甲酯)，植物留醇為次要化學(xué)成分，其極性小，本發(fā)明依據(jù)相似相容原理，采用索氏提取器進(jìn)行，操作方便，提取效率高；以乙醚50°C對(duì)金銀花中的脂溶性成分進(jìn)行有效提取6h，不僅提高了提取率而且利于乙醚沸點(diǎn)較低，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)乙醚進(jìn)行回收得到金銀花粗脂溶性成分；然后以0.1g加入ImL濃硫酸-甲醇混合液，70°C加熱回流lh，再用正己烷萃取3次，此過程使得金銀花脂溶性成分更加單純，不混有其他水溶性成分，同時(shí)，金銀花脂溶性成分的純化步驟簡(jiǎn)單、有效。大量實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明有效解決了金銀花脂溶性成分提取工藝復(fù)雜、提取效率不高的缺點(diǎn)。
[0010]本發(fā)明人對(duì)金銀花脂溶性提取物的制備方法進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，如下:
[0011 ] 實(shí)驗(yàn)例I金銀花粉碎方法實(shí)驗(yàn)研究
[0012]金銀花脂溶性成分中存在一定的揮發(fā)性成分，基于制劑功效與生產(chǎn)工藝，需對(duì)金銀花進(jìn)行粉碎，常規(guī)粉碎方法為干法粉碎，申請(qǐng)者通過大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，取同一批金銀花藥材，改變粉碎方法，采用低溫粉碎，可減少揮發(fā)性成分含量的損失。試驗(yàn)結(jié)果見表1:
[0013]A:干法粉碎系列(A1~A3)各20g。
[0014]B:低溫粉碎系列(B1~B3)各20g。
[0015]表1不同粉碎對(duì)β -芳樟醇含量的影響
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種金銀花脂溶性提取物的制備方法，其特征在于:將金銀花采摘后晾干，粉碎，稱取金銀花粉末加入乙醚中，同時(shí)加入高分子材料MPEG-PLA，在索氏提取儀中提取2-8小時(shí)，蒸去乙醚，得到紫色提取物一金銀花粗脂；將粗脂液置于燒瓶中，加入濃硫酸-甲醇混合液，加熱回流提取，再用正己烷萃取，合并萃取液，得到金銀花脂溶性提取物。
2.如權(quán)利要求1所述金銀花脂溶性提取物的制備方法，其特征在于:將金銀花采摘后晾干，用微型植物試樣粉碎機(jī)于60°C下粉碎，稱取金銀花粉末加入乙醚中，液料比10:1，同時(shí)加入金銀花脂溶性提取物同倍量的高分子材料MPEG-PLA，在50°C條件下，在索氏提取儀中提取6小時(shí)，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸去乙醚，得到紫色提取物一金銀花粗脂；將粗脂液置于燒瓶中，按0.1g加入ImL濃硫酸-甲醇混合液，70°C加熱回流lh，再用正己烷萃取3次，合并萃取液，得 到金銀花脂溶性提取物。
【文檔編號(hào)】A61P35/00GK103816202SQ201210470313
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月19日
【發(fā)明者】董根榮 申請(qǐng)人:董根榮