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一種呱西替柳的工業(yè)化制備方法及干混懸劑的醫(yī)藥用途的制作方法

文檔序號:851050閱讀:285來源:國知局
專利名稱:一種呱西替柳的工業(yè)化制備方法及干混懸劑的醫(yī)藥用途的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及呱西替柳的制備方法,更具體地說,尤為適用于制備干混懸劑的呱西替柳工業(yè)化制備方法。
背景技術
呱西替柳,是水楊酸類衍生物,結構是如下。呱西替柳1981年在意大利上市,是一種解熱鎮(zhèn)痛藥,能延緩激肽所引起的支氣管痙攣,抑制前列腺素PG的合成,穩(wěn)定溶媒體膜,具有消炎、解熱、鎮(zhèn)痛的作用。此外,它能使黏液溶解,故而有化痰祛痰作用,及其適用于嬰幼兒。呱西替柳在臨床上用于治療伴有發(fā)熱、疼痛的急慢性呼吸道炎癥及粘膜炎癥等。
權利要求
1.一種呱西替柳的工業(yè)化制備方法,包括如下步驟: 51、酯化反應:以水楊酸和愈創(chuàng)木酚為原料,進行酯化得到水楊酸愈創(chuàng)木酚酯; 52、羥基乙酰化反應:針對所述水楊酸愈創(chuàng)木酚酯的羥基進行乙?;玫竭晌魈媪? 反應式如下:
2.根據(jù)權利要求1所述呱西替柳的工業(yè)化制備方法,其特征在于,步驟SI反應結束后,向反應體系中直接滴入第一溶劑,一步實現(xiàn)淬滅和重結晶;所述第一溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇或異丁醇中的一種。
3.根據(jù)權利要求2所述呱西`替柳的工業(yè)化制備方法,其特征在于,步驟S2反應結束后,向反應體系中直接滴入第二溶劑,一步實現(xiàn)淬滅和重結晶;所述第二溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇或異丁醇中的一種。
4.根據(jù)權利要求1-3任一所述呱西替柳的工業(yè)化制備方法,其特征在于,步驟SI的具體過程為: S1-1、將所述水楊酸、愈創(chuàng)木酚和催化劑加入到反應器中,加熱到60±2°C ; S1-2、將所述三氯氧磷緩慢滴入到反應液中,控溫65±2°C,保溫攪拌反應3小時; 51-3、滴入所述第一溶劑,冷卻至10 20°C,析出固體,過濾,用所述第一溶劑洗濾餅,濾餅在45°C下真空干燥4小時得水楊酸愈創(chuàng)木酚酯。
5.根據(jù)權利要求4所述呱西替柳的工業(yè)化制備方法,其特征在于,步驟S2的具體過程為: 52-1、將水楊酸愈創(chuàng)木酚酯、乙酸酐和輔助堿試劑加入到反應器中,加熱至60 65°C,保溫攪拌反應2小時; S2-2、控溫在50 60°C,將所述第二溶劑加入到反應液中,攪拌冷卻至10 20°C,析出固體,過濾; S2-3、用所述第二溶劑洗濾餅,濾餅于45°C真空干燥4小時得到呱西替柳粗品; S2-4、將所述粗品用所述第二溶劑重結晶,于10 20°C冷卻析出晶體,過濾,再用所述第二溶劑洗濾餅; S2-5、濾餅在45 V下真空干燥,得到呱西替柳。
6.一種上述權利要求1-5方法制備的呱西替柳的藥用,其特征在于,將制備的呱西替柳制成干混懸劑服用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種呱西替柳的工業(yè)化制備方法,以水楊酸和愈創(chuàng)木酚為原料,進行酯化得到水楊酸愈創(chuàng)木酚酯;再針對羥基進行乙?;玫竭晌魈媪?;其中,酯化反應選用吡啶、4-二甲氨基吡啶或二甲基甲酰胺中的一種作為催化劑。羥基乙?;磻尤脒拎?、4-二甲氨基吡啶或二甲基甲酰胺中的一種作為輔助堿試劑。本發(fā)明工藝生產成本低,合成路線短,提高了反應速率,降低了反應溫度,使反應溫度更加溫和,適合工業(yè)化生產。酯化反應和乙?;磻暮筇幚砉に嚭唵危苊饬藦碗s的淬滅、萃取和溶劑置換操作,大大降低了批生產的時間,最大限度降低了有機溶劑的使用量,特別適合工業(yè)化生產。
文檔編號A61P11/10GK103102271SQ20121005076
公開日2013年5月15日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權日2012年2月29日
發(fā)明者曾偉, 孫慶發(fā), 李炳明, 李彥冰 申請人:大連名森制藥有限公司
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