專利名稱：一種復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量控制方法，特別涉及一種復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
痔瘡是人類特有的常見(jiàn)病、多發(fā)病。藏醫(yī)在幾個(gè)世紀(jì)的痔瘡臨床實(shí)踐中總結(jié)出很多方劑，這些方劑中主要有效成份是酸藤果。藏醫(yī)典籍記載酸藤果可殺蟲(chóng)、增補(bǔ)胃溫、消腫、愈瘡，適用于蟲(chóng)病、痔瘡。復(fù)方藤果痔瘡栓即以酸藤果為主藥的痔瘡治療藥物，收載于中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)部分，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)WS-11381 (ZD-1381)-2002。具有消熱解毒，涼血消腫的作用。 用于大腸濕熱瘀阻所致的痔瘡腫瘤。復(fù)方藤果痔瘡栓外用對(duì)各類痔瘡都有確切的療效，因而，臨床上備受患者青睞。目前生產(chǎn)上對(duì)復(fù)方藤果痔瘡栓的質(zhì)量控制手段仍然沿用已經(jīng)落后的標(biāo)準(zhǔn)，控制標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單，手段單一。如原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下只有蓽茇中胡椒堿的含量測(cè)定項(xiàng)及胡椒堿的薄層鑒別項(xiàng)，不能有效的控制其他主要成分的質(zhì)量。因此，造成復(fù)方藤果痔瘡栓產(chǎn)品質(zhì)量控制不精準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法。發(fā)明概述本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的復(fù)方藤果痔瘡栓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了蓽茇、姜黃的鑒別，并增加了姜黃中雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素的含量測(cè)定項(xiàng)，進(jìn)一步確保了產(chǎn)品質(zhì)量安全、均一、穩(wěn)定、質(zhì)量可控。術(shù)語(yǔ)說(shuō)明復(fù)方藤果痔瘡栓是國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編(中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分)記載的藥品名稱。復(fù)方藤果痔瘡栓制劑包括復(fù)方藤果痔瘡栓及用復(fù)方藤果痔瘡栓原料藥配方制備的其他制劑。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種原料藥組成為酸藤果114重量份、蓽茇57重量份、姜黃57重量份、堿花57重量份、大青鹽57重量份、明膠937. 5重量份、甘油312. 5重量份的復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別a.蓽茇的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑1 5g，研碎，加硅藻土 3g，加無(wú)水乙醇15 50ml，超聲處理20 25min，濾過(guò)，濾液濃縮至2 :3ml，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材0. 2 0. 3g，加無(wú)水乙醇3 7ml，超聲處理20 25min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. 3 0. 7mg的溶液，作為對(duì)照品溶液； 照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各 5 15 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比5 10 2 8的環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；噴以體積份數(shù)比為10% 15%的硫酸乙醇溶液，100°C 115°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。b.姜黃的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑3 10g，研碎，加硅藻土 3 5g，加三氯甲烷30 50mL,超聲處理10 15min，濾過(guò)，濾液揮干，加三氯甲烷1 !BmL使溶解，作為供試品溶液； 另取姜黃對(duì)照藥材0. 2 0. 3g，加三氯甲烷10 15mL，超聲處理10 15min，濾過(guò)，濾液濃縮至2 3mL，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 15 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比2 8 2 8的環(huán)己烷-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。姜黃的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比3-5%冰醋酸水溶液為流動(dòng)相，流動(dòng)相體積份數(shù)比為40 50 50 55;檢測(cè)波長(zhǎng)為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5 10 μ g、含姜黃素10 15 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑切碎后，取粉末0. 2 0. 3g，置具塞的錐形瓶中，水浴加熱使溶化，加入甲醇10 15ml，密塞，稱定重量，加熱回流20 35min， 放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。上述復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑由如下重量份的原料藥組成酸藤果114重量、蓽茇57重量份、姜黃57重量份、堿花57重量份、大青鹽57重量份、明膠937. 5重量份、甘油 312. 5重量份。所述的制劑是指取上述原料藥，按常規(guī)工藝，加入常規(guī)輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型。優(yōu)選的，一種復(fù)方藤果痔瘡栓的質(zhì)量控制方法，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別a.蓽茇的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓3g，研碎，加硅藻土 3g，加無(wú)水乙醇25ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液濃縮至anl，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材o. 25g，加無(wú)水乙醇5ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比7 5的環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。噴以體積份數(shù)比為10%的硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
b.姜黃的鑒別 取復(fù)方藤果痔瘡栓6g，研碎，加硅藻土 3g，加三氯甲烷40mL，超聲處理lOmin，濾過(guò)，濾液揮干，加三氯甲烷2mL使溶解，作為供試品溶液；另取姜黃對(duì)照藥材0. 2g，加三氯甲烷10mL，超聲處理lOmin，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比5 5的環(huán)己烷-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。姜黃的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比4%冰醋酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為45 55 ；檢測(cè)波長(zhǎng)為430nm。理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5 μ g、含姜黃素10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備復(fù)方藤果痔瘡栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的錐形瓶中， 水浴加熱使溶化，加入甲醇IOml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。其中，上述復(fù)方藤果痔瘡栓的原料藥組成為酸藤果114重量、蓽茇57重量份、姜黃57重量份、堿花57重量份、大青鹽57重量份、明膠937. 5重量份、甘油312. 5重量份。上述復(fù)方藤果痔瘡栓膏由如下方法制備而成將酸藤果、蓽茇、姜黃、堿花、大青鹽五味藥材，粉碎成細(xì)粉，加入明膠、甘油，加水適量，混勻，模壓成型，即得。本說(shuō)明書(shū)中所述的重量份與體積份的單位對(duì)應(yīng)關(guān)系為g/ml或kg/1。復(fù)方藤果痔瘡栓原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下只有蓽茇中胡椒堿的含量測(cè)定項(xiàng)及胡椒堿的薄層鑒別項(xiàng)，不能有效的控制其他主要成分的質(zhì)量。本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了蓽茇、姜黃的鑒別，并增加了姜黃中雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素的含量測(cè)定項(xiàng)，可以有效地控制該制劑的質(zhì)量及穩(wěn)定性。提高后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，真正體現(xiàn)藥品安全有效、質(zhì)量可控。從而確保了其臨床療效和廣大患者的身體健康。
下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例1鑒別實(shí)驗(yàn)a.蓽茇的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓1 5g，研碎，加入硅藻土 3g，加無(wú)水乙醇15 50ml，超聲處理 20min，濾過(guò)，濾液濃縮至anl，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材0. 25g，加無(wú)水乙醇5ml， 超聲處理20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取按處方比例配制的缺篳茇的陰性對(duì)照品，按照供試品制備方法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》 2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5 15 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比5 10 2 8的環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。噴以體積份數(shù)比為10%的硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。結(jié)果分析蓽茇TLC結(jié)果顯示，在體積份數(shù)比5 10 2 8的環(huán)己烷-醋酸乙酯條件下有較好的展開(kāi)效果，體積份數(shù)比7 5的環(huán)己烷-醋酸乙酯條件下展開(kāi)效果最好。 供試品色譜中，在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。此方法可以作為復(fù)方藤果痔瘡栓中蓽茇的鑒別方法。b.姜黃的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓3 10g，研碎，加入硅藻土 3g，加三氯甲烷40mL，超聲處理 lOmin，濾過(guò)，濾液揮干，加三氯甲烷2mL使溶解，作為供試品溶液；另取姜黃對(duì)照藥材0. 2g， 加三氯甲烷10mL，超聲處理lOmin，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，作為對(duì)照藥材溶液；取按處方比例配制的缺姜黃的陰性對(duì)照品，按照供試品制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法 (《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 15 μ L， 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比2 8 2 8的環(huán)己烷-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。結(jié)果分析姜黃TLC結(jié)果顯示，在體積份數(shù)比2 8 2 8的環(huán)己烷-丙酮條件下有較好的展開(kāi)效果，體積份數(shù)比5 5的環(huán)己烷-丙酮條件下展開(kāi)效果最好。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。此方法可以作為復(fù)方藤果痔瘡栓中姜黃的鑒別方法。實(shí)驗(yàn)例2 含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)1.儀器、試藥和供試樣品儀器高效液相色譜儀日立L-2100泵，日立檢測(cè)器L-MOO檢測(cè)器；島津AUW220D 電子天平。對(duì)照品雙脫甲氧基姜黃素(批號(hào)1001-201104)、脫甲氧基姜黃素(批號(hào) 1002-201107)、姜黃素(批號(hào):140087-2010547)。樣品復(fù)方藤果痔瘡栓(青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司)批號(hào)20100123、 20100124,20100126.2.流動(dòng)相選擇研究發(fā)現(xiàn)以乙腈-冰醋酸的水溶液為流動(dòng)性能達(dá)到很好的色譜分離效果，其中以乙腈-體積份數(shù)比4%冰醋酸水溶液體積份數(shù)比35-55 65-45為優(yōu)；乙腈-體積份數(shù)比 4%冰醋酸水溶液體積份數(shù)比45 55為最優(yōu)比例。3.對(duì)照品制備精密稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每 Iml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5 μ g、含姜黃素10 μ g的溶液，即得。4.供試品制備復(fù)方藤果痔瘡栓曾用超聲、浸泡等處理方法，但研究表明以上方法無(wú)法破壞栓劑的油脂層，姜黃素含量明顯較低，故本法采用加熱回流的方法處理樣品，具體方法如下將復(fù)方藤果痔瘡栓切碎后，取粉末0. 25g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，水浴加熱使溶化，精密加入甲醇IOml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。5.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)及陰性干擾的考察在上述色譜條件下，分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各 10μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果表明，供試品色譜中姜黃素峰與其相鄰色譜峰的分離度大于1.5，且陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)

圖1、圖2、圖3。6.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和線性關(guān)系的考察精密量取對(duì)照品貯備液溶液(雙脫甲氧基姜黃素10. Hmg/ml、脫甲氧基姜黃素 9. 83mg/ml、姜黃素 18. 42mg/ml) lml、3ml、5ml、8ml、10ml，分別置 IOml 容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，各精密進(jìn)樣10μ 1，以峰面積(A)對(duì)對(duì)照品濃度(C)進(jìn)行線性回歸。表1雙脫甲氧基姜黃素標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種原料藥組成為酸藤果114重量份、蓽茇57重量份、姜黃57重量份、堿花57重量份、大青鹽57重量份、明膠937. 5重量份、甘油312. 5重量份的復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別a.蓽茇的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑1 5g，研碎，加硅藻土 3g，加無(wú)水乙醇15 50ml，超聲處理20 25min，濾過(guò)，濾液濃縮至2 :3ml，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材0. 2 0. 3g，加無(wú)水乙醇3 7ml，超聲處理20 25min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. 3 0. 7mg的溶液，作為對(duì)照品溶液； 照《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)薄層色譜法，吸取上述溶液各5 15yL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比5 10 2 8的環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；噴以體積份數(shù)比為10% 15%的硫酸乙醇溶液，100°C 115°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.姜黃的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑3 10g，研碎，加硅藻土 3 5g，加三氯甲烷30 50mL， 超聲處理10 15min，濾過(guò)，濾液揮干，加三氯甲烷1 3mL使溶解，作為供試品溶液；另取姜黃對(duì)照藥材0. 2 0. 3g，加三氯甲烷10 15mL，超聲處理10 15min，濾過(guò)，濾液濃縮至 2 3mL，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄 VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 15 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比2 8:2 8的環(huán)己烷-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；姜黃的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比3-5%冰醋酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為40 50 50 55;檢測(cè)波長(zhǎng)為 430nm ；理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5 10 μ g、含姜黃素10 15 μ g 的溶液，即得；供試品溶液的制備復(fù)方藤果痔瘡栓或其制劑切碎后，取粉末0.2 0. 3g，置具塞的錐形瓶中，水浴加熱使溶化，加入甲醇10 15ml，密塞，稱定重量，加熱回流20 35min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述復(fù)方藤果痔瘡栓制劑是將原料藥按常規(guī)工藝，加入常規(guī)輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型。
3.如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別a.蓽茇的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓3g，研碎，加硅藻土 3g，加無(wú)水乙醇25ml，超聲處理20min，濾過(guò)， 濾液濃縮至anl，作為供試品溶液；另取蓽茇對(duì)照藥材0. 25g，加無(wú)水乙醇5ml，超聲處理 20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄 VI B試驗(yàn)薄層色譜法，吸取上述溶液各5μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比 7 5的環(huán)己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；噴以體積份數(shù)比為10%的硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b.姜黃的鑒別取復(fù)方藤果痔瘡栓6g，研碎，加硅藻土 3g，加三氯甲烷40mL，超聲處理lOmin，濾過(guò)， 濾液揮干，加三氯甲烷2mL使溶解，作為供試品溶液；另取姜黃對(duì)照藥材0. 2g，加三氯甲烷 10mL，超聲處理lOmin，濾過(guò)，濾液濃縮至2mL，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國(guó)藥典;^〉2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以體積份數(shù)比5 5的環(huán)己烷-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中， 在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D高效液相法測(cè)定；姜黃的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比4%冰醋酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為45 55;檢測(cè)波長(zhǎng)為430nm;理論板數(shù)按姜黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素各5 μ g、含姜黃素10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備復(fù)方藤果痔瘡栓切碎后，取粉末0. 25g，置具塞的錐形瓶中，水浴加熱使溶化，加入甲醇IOml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)方藤果痔瘡栓及其制劑的質(zhì)量控制方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的復(fù)方藤果痔瘡栓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了蓽茇、姜黃的鑒別，并增加了姜黃中雙脫甲氧基姜黃素、脫甲氧基姜黃素、姜黃素的含量測(cè)定項(xiàng)，進(jìn)一步確保了產(chǎn)品質(zhì)量安全、均一、穩(wěn)定、質(zhì)量可控。
文檔編號(hào)A61K36/9066GK102357231SQ20111034831
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫英, 常建暉, 李懷平, 鄭亭亭, 魏永義 申請(qǐng)人:山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司