專利名稱：一種卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
卷須藍(lán)堇是紫堇科卷須藍(lán)堇/^saria capreolata L.，地上部分入藥。其主要化學(xué)成分為生物堿，尤其是異喹啉類生物堿。異喹啉類生物堿是一類重要的生物堿，這類生物堿的生理活性較強(qiáng)，一直是國(guó)內(nèi)外研究開發(fā)的熱點(diǎn)，其主要藥理作用包括抗炎抗菌、鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)咳、抗心律失常、保護(hù)心腦血管、調(diào)節(jié)免疫作用以及抗癌等。卷須藍(lán)堇中的異喹啉類生物堿紫堇林堿具有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜和抗驚厥等作用。卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備，國(guó)內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取率高、工藝簡(jiǎn)單、安全的制備卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
一種卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟取卷須藍(lán)堇地上部分粉碎，醇溶液提取，將提取液用酸調(diào)PH至3-5，過濾，濾液加入陽離子交換樹脂柱上， 依次以去離子水、酸水洗脫，收集酸水洗脫液，加堿調(diào)至中性，脫鹽、濃縮、正丁醇萃取，減壓回收溶劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。所述提取溶劑為甲醇或乙醇溶液。所述陽離子交換樹脂選用732、HZO16, JK006中的一種。所述陽離子交換樹脂柱洗脫中，所用酸水為5-12%的鹽酸水溶液，所述酸為鹽酸、 冰醋酸、硫酸或磷酸。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，所用試劑無毒、生產(chǎn)安全，采用酸水洗脫既將生物堿洗脫，同時(shí)又使離子樹脂得以再生，可循環(huán)使用，簡(jiǎn)化了工序。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取卷須藍(lán)堇地上部分藥材5kg投入提取罐中，加50%乙醇溶液回流提取3次，回流提取時(shí)間依次為2h、l. ^i、lh，過濾，合并三次提取液，得到卷須藍(lán)堇醇提液；將醇提液用酸調(diào)pH 至3. 5，過濾，濾液加入JK006陽離子交換樹脂柱上，水洗樹脂至水洗液無色，再用5%的磷酸水溶液解吸附，收集洗脫液，跟蹤定性監(jiān)測(cè)，至生物堿反應(yīng)為陰性，用氨水溶液調(diào)至中性，脫鹽處理，濾液減壓濃縮至浸膏狀，用正丁醇反復(fù)萃取6次，萃取液減壓回收試劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。實(shí)施例2:取卷須藍(lán)堇地上部分藥材5kg投入提取罐中，加60%甲醇溶液回流提取3次，回流提取時(shí)間依次為2h、1. 5h、lh，過濾，合并三次提取液，得到卷須藍(lán)堇醇提液；將醇提液用酸調(diào)pH 至3. 2，過濾，濾液加入HZ016陽離子交換樹脂柱上，水洗樹脂至水洗液無色，再用8%的醋酸水溶液解吸附，收集洗脫液，跟蹤定性監(jiān)測(cè)，至生物堿反應(yīng)為陰性，用氨水溶液調(diào)至中性，脫鹽處理，濾液減壓濃縮至浸膏狀，用正丁醇反復(fù)萃取3次，萃取液減壓回收試劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。實(shí)施例3:
取卷須藍(lán)堇地上部分藥材5kg投入提取罐中，加60%乙醇溶液回流提取2次，回流提取時(shí)間依次為》i、lh，過濾，合并兩次提取液，得到卷須藍(lán)堇醇提液；將醇提液用酸調(diào)pH至 5. 0，過濾，濾液加入732陽離子交換樹脂柱上，水洗樹脂至水洗液無色，再用12%的鹽酸水溶液解吸附，收集洗脫液，跟蹤定性監(jiān)測(cè)，至生物堿反應(yīng)為陰性，用氨水溶液調(diào)至中性，脫鹽處理，濾液減壓濃縮至浸膏狀，用正丁醇反復(fù)萃取4次，萃取液減壓回收試劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。實(shí)施例4:
取卷須藍(lán)堇地上部分藥材5kg投入提取罐中，加70%甲醇溶液回流提取2次，回流提取時(shí)間依次為2. 5h、l. 5h，過濾，合并兩次提取液，得到卷須藍(lán)堇醇提液；將醇提液用酸調(diào)pH 至4. 5，過濾，濾液加入JK006陽離子交換樹脂柱上，水洗樹脂至水洗液無色，再用10%的硫酸水溶液解吸附，收集洗脫液，跟蹤定性監(jiān)測(cè)，至生物堿反應(yīng)為陰性，用氨水溶液調(diào)至中性， 脫鹽處理，濾液減壓濃縮至浸膏狀，用正丁醇反復(fù)萃取5次，萃取液減壓回收試劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。
權(quán)利要求
1.一種卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟取卷須藍(lán)堇地上部分粉碎，醇溶液提取，將提取液用酸調(diào)PH至3-5，過濾，濾液加入陽離子交換樹脂柱上，依次以去離子水、酸水洗脫，收集酸水洗脫液，加堿調(diào)至中性，脫鹽、濃縮、正丁醇萃取， 減壓回收溶劑，干燥即得卷須藍(lán)堇總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述提取溶劑為甲醇或乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述陽離子交換樹脂選用732、HZ016、 JK006中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述陽離子交換樹脂柱洗脫中，所用酸水為5-12%的鹽酸水溶液，所述酸為鹽酸、冰醋酸、硫酸或磷酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種卷須藍(lán)堇總生物堿提取物的制備方法，屬天然藥物領(lǐng)域。該方法包括以下技術(shù)方案取卷須藍(lán)堇地上部分粉碎，醇溶液提取，將提取液用酸調(diào)pH至3-5，過濾，濾液加入陽離子交換樹脂柱上，依次以去離子水、酸水洗脫，收集酸水洗脫液，加堿調(diào)至中性，脫鹽、濃縮、正丁醇萃取，減壓回收溶劑，干燥即得產(chǎn)品。該方法提取率高、有機(jī)溶劑用量小、工藝簡(jiǎn)單，所用試劑均無毒，生產(chǎn)安全，可高效從卷須藍(lán)堇中提取卷須藍(lán)堇總生物堿。
文檔編號(hào)A61P25/20GK102319277SQ201110303498
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司