專(zhuān)利名稱(chēng)：制備富含鼠尾草酸的植物提取物的方法
制備富含鼠尾草酸的植物提取物的方法本發(fā)明涉及一種制備富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其是用超臨界CO2提取含有鼠尾草酸的植物原料。
鼠尾草酸是能夠在食品或化妝品中作為天然抗氧化劑替代常用的抗氧化劑——丁基羥基茴香醚(BHA)和丁基羥基甲苯(BHT)使用的一種植物成分。在該用途中，要求富含鼠尾草酸的植物提取物具有較淡的固有顏色和含有較低量的賦予氣味和味道的物質(zhì)，且其應(yīng)當(dāng)含有盡可能少的溶劑。EP454097公開(kāi)了一種制備富含鼠尾草酸的提取物的方法，該提取物含有少量來(lái)自迷迭香或鼠尾草的精油。其或者采用超臨界CO2進(jìn)行兩段提取，即首先在300-350巴和35-40°C提取，然后在500巴和40°C提取的；或者采用超臨界CO2在500巴和40°C提取，并且在兩個(gè)壓力段中，每次從得到的CO2提取物中沉淀部分的提取物，首先在115-120巴和75-85°C沉淀，之后在33-35巴和10_17°C沉淀。該方法制備的提取物雖然含有超過(guò)25重量％的鼠尾草酸，但是其顏色仍然是綠褐色的。該方法的不足在于必須在不同的壓力段下操作，且在兩個(gè)壓力段的間隔期間，在第一壓力段獲得的粘性提取物難以從靜止的富含超臨界CO2的相中分離。DE4306303中公開(kāi)了一種通過(guò)超臨界CO2提取獲得植物油的方法，其中CO2提取物在超臨界狀態(tài)下流過(guò)漂白土床以去除色素。本發(fā)明提供一種制備富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其包括在至少200巴的壓力和至多100°c的溫度下，用超臨界CO2提取經(jīng)干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。在該提取過(guò)程中，在第一步中，使超臨界CO2以10-50kg C02/kg植物原料的量流過(guò)所述植物原料，獲得第一 CO2提取物，在第二步中，使另外的超臨界CO2流過(guò)所述植物原料，獲得第二CO2提取物，并且通過(guò)降低壓力，使富含鼠尾草酸的植物提取物從所述第二 CO2提取物中沉淀出來(lái)。根據(jù)本發(fā)明的方法制備了一種具有高含量的鼠尾草酸的植物提取物，且其不會(huì)具有EP454097所述方法的不足。在本發(fā)明的方法中，提取的是經(jīng)干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。優(yōu)選使用干燥至水分含量低于10重量％的植物原料。現(xiàn)有技術(shù)中所有已知的干燥方法均可以用來(lái)干燥所述的植物原料。優(yōu)選地，在低于100°C的溫度下進(jìn)行干燥，更優(yōu)選在低于85°C的溫度下進(jìn)行干燥。優(yōu)選以未粉碎的形式和/或在排除空氣中的氧的情況下干燥植物原料，以避免在干燥過(guò)程中，其中存在的鼠尾草酸與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)。提取時(shí)使用粉碎形式的植物原料。優(yōu)選地，將植物原料粉碎至重均平均粒徑小于I. 5mm。所有現(xiàn)有技術(shù)中已知的粉碎方法都可以用來(lái)粉碎植物原料。優(yōu)選地，在低于40°C的溫度下進(jìn)行粉碎。在粉碎過(guò)程中，為了避免其中存在的鼠尾草酸與空氣中的氧反應(yīng)，優(yōu)選在排除了空氣中的氧的條件下粉碎植物原料。適宜的含有鼠尾草酸的植物原料是唇形科(Labiatae)植物，優(yōu)選是迷迭香屬(Rosmarinum)和鼠尾草屬(Salvia)植物。植物原料特別優(yōu)選包括迷迭香(Rosmarinumofficinalis)或鼠尾草(Salvia officinalis)的葉。
在本發(fā)明的方法中，在至少200巴的壓力和至多100°C的溫度下用超臨界0)2提取經(jīng)干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。在提取過(guò)程中，溫度必須高于31°C，以使0)2處于超臨界狀態(tài)。提取優(yōu)選在280-1000巴，更優(yōu)選在280-420巴的壓力下進(jìn)行。適于超臨界CO2提取的高壓釜是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)已知的。優(yōu)選地，使超臨界CO2流過(guò)一層含有鼠尾草酸的植物原料而進(jìn)行提取。這里的超臨界CO2可以向上或向下流過(guò)植物原料層。使用的CO2可以是純的或是混合有不超過(guò)10重量％的現(xiàn)有技術(shù)中已知的夾帶劑。使用的夾帶劑優(yōu)選是具有不超過(guò)4個(gè)碳原子的脂肪醇，具有不超過(guò)6個(gè)碳原子的烷烴和具有不超過(guò)5個(gè)碳原子的脂肪酮。然而，優(yōu)選不含夾帶劑進(jìn)行提取。在本發(fā)明的方法中，在第一步中，使超臨界C02Wl0-50kg C02/kg植物原料的量流過(guò)植物原料，獲得第一 CO2提取物。在第二步中，然后使另外的超臨界CO2流過(guò)植物原料，獲得第二 CO2提取物。這里優(yōu)選地，使另外的超臨界CO2以80-250kg C02/kg植物原料的量流過(guò)植物原料。優(yōu)選地，在第二步中，在與第一步同樣的壓力下使超臨界CO2流過(guò)植物原料。然后通過(guò)降低壓力使富含鼠尾草酸的植物提取物從第二 CO2提取物中沉淀出來(lái)。通過(guò)降低 壓力可以使富含油的植物提取物從第一CO2提取物中沉淀處來(lái)。優(yōu)選地，當(dāng)降低壓力時(shí)，選擇終止壓力和終止溫度，使得CO2從超臨界狀態(tài)變成氣態(tài)。適宜通過(guò)降低壓力而沉淀的植物提取物的分離器也是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)涉及超臨界CO2提取的現(xiàn)有技術(shù)已知的。與EP454097中公開(kāi)的通過(guò)兩段降壓來(lái)分離富含鼠尾草酸的植物提取物相比，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于獲得的富含鼠尾草酸的植物提取物含有更少量的精油，從而使其具有更淡的氣味。在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選具體實(shí)施方式
中，在從所述第二 CO2提取物中沉淀出植物提取物之前，使所述第二 CO2提取物在超臨界條件下流過(guò)固體吸附劑。這里可以使用的吸附劑可以是能夠吸附從植物原料中共提取的色素的所有吸附劑。優(yōu)選地，所用的吸附劑是活性碳、漂白土(活性白土)、硅藻土、硅膠或纖維素。作為吸附劑，特別優(yōu)選使用由含鈣膨潤(rùn)土或含I丐蒙脫石構(gòu)成的漂白土。適宜的漂白土可以從Siidchemie公司以商品名Tonsil 購(gòu)買(mǎi)。吸附劑可以以粉末形式或優(yōu)選以顆粒形式使用。該具體實(shí)施方式
可以用來(lái)制備脫色的富含鼠尾草酸的植物提取物。CO2提取物優(yōu)選在與提取時(shí)相同的壓力和溫度下流過(guò)固體吸附劑。提取和流過(guò)吸附劑的操作可以在彼此分開(kāi)的裝置或在同一裝置中進(jìn)行。優(yōu)選地，在通過(guò)降壓分離出富含油的植物提取物之前，使所述第一 CO2提取物也流過(guò)固體吸附劑，從而獲得脫色形式的富含油的植物提取物。第一CO2提取物和第二CO2提取物可以彼此分別流過(guò)相同的吸附劑，或者流過(guò)不同的吸附劑。然而優(yōu)選地，第一 CO2提取物和第二 CO2提取物連續(xù)流過(guò)相同的固體吸附劑。在一個(gè)特別優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，將含鼠尾草酸的植物原料和吸附材料以層疊的形式設(shè)置在高壓釜中，超臨界CO2首先流過(guò)植物原料層，然后流過(guò)吸附材料層。如果這里超臨界CO2是向上流過(guò)植物原料層的話，那么吸附材料層就設(shè)置在植物原料層的上方。如果超臨界CO2是向下流過(guò)植物原料層，那么吸附材料層就設(shè)置在植物原料層的下方。該具體實(shí)施方式
的優(yōu)點(diǎn)在于可以在現(xiàn)有技術(shù)已知的超臨界CO2提取車(chē)間中獲得脫色的富含鼠尾草酸的植物提取物，而不需要另外的純化設(shè)備或純化步驟。以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明，卻不是對(duì)本發(fā)明主旨的限制。實(shí)施例將干燥至水分含量為8重量％并磨碎至平均粒徑小于I. 5mm的Ikg迷迭香針狀物(rosemary needles)置于提取高壓爸的提取容器中。將一層IOOg的Tonsil Optimum2IOFF漂白土施加在磨碎的迷迭香針狀物床 上。然后使超臨界CO2在280巴的壓力和65°C的溫度下向上流過(guò)該床。獲得的CO2提取物最初被送入第一分離器，其中在45巴的壓力和35°C的溫度下沉淀出第一植物提取物。在30kg的超臨界CO2流過(guò)上述的床之后，將得到的CO2提取物送入第二分離器，其中在45巴的壓力和35°C的溫度下沉淀出第二植物提取物?？傆?jì)使IOOkg的超臨界CO2流過(guò)該床。在第一分離器中，獲得了 77g的水相和113g的橙色的液態(tài)植物提取物，其中包括13重量％的鼠尾草酸和32重量％的精油。在第二分離器中，獲得了 48g的黃色粘性植物提取物，其包括41重量％的鼠尾草酸和低于I重量％的精油。
權(quán)利要求
1.一種制備富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其包括在至少200巴的壓力和至多100°C的溫度下，用超臨界CO2提取經(jīng)干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料，其中，在第一步中，使超臨界CO2以10-50kgC02/kg植物原料的量流過(guò)所述植物原料，獲得第一 CO2提取物，在第二步中，使另外的超臨界CO2流過(guò)所述植物原料，獲得第二 CO2提取物，并且通過(guò)降低壓力，使富含鼠尾草酸的植物提取物從所述第二 CO2提取物中沉淀出來(lái)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其特征在于所述植物原料包括迷迭香或鼠尾草的葉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2的方法，其特征在于所述提取是在280-1000巴，優(yōu)選280-420巴的壓力下進(jìn)行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在第二步中，使超臨界CO2以80-250kg C02/kg植物原料的量流過(guò)所述植物原料。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一項(xiàng)的方法，其特征在于通過(guò)降低壓力，使富含油的植物提取物從所述第一 CO2提取物中沉淀出來(lái)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于在從所述第二CO2提取物中沉淀出植物提取物之前，使所述第二 CO2提取物在超臨界條件下流過(guò)固體吸附劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于所述第一CO2提取物和所述第二 CO2提取物連續(xù)流過(guò)相同的固體吸附劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7的方法，其特征在于所述吸附劑選自活性碳、漂白土、硅藻土、娃膠和纖維素。
9.根據(jù)權(quán)利要求6至8中任一項(xiàng)的方法，其特征在于采用選自含鈣膨潤(rùn)土和含鈣蒙脫石的漂白土。
10.根據(jù)權(quán)利要求6至9中任一項(xiàng)的方法，其特征在于以顆粒形式使用所述吸附劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求6至10中任一項(xiàng)的方法，其特征在于將所述植物原料和所述吸附材料以層疊的形式設(shè)置在高壓釜中，所述超臨界CO2首先流過(guò)所述植物原料層，然后流過(guò)所述吸附材料層。
全文摘要
在至少200巴的壓力和至多100℃的溫度下，通過(guò)用超臨界CO2提取經(jīng)干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料，可以制備富含鼠尾草酸的植物提取物。在第一步中，使超臨界CO2以10-50kg CO2/kg植物原料的量流過(guò)植物原料，獲得第一CO2提取物。在第二步中，使另外的超臨界CO2流過(guò)植物原料，獲得第二CO2提取物，并且通過(guò)降低壓力使富含鼠尾草酸的植物提取物從第二CO2提取物中分離出來(lái)。
文檔編號(hào)A61K8/97GK102639010SQ201080048633
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月26日
發(fā)明者F·米希爾鮑爾, H·豪斯納, J·維斯米勒, R·卡萊斯 申請(qǐng)人:贏創(chuàng)德固賽有限公司