專利名稱：玄參藥用成分的提取精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玄參中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分的提取精制方法。
背景技術(shù)：
玄參中含有多種環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分，如哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角甾苷、安格洛苷C等，藥理研究表明這些成分具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗菌、保肝、抗氧化、增強(qiáng)免疫等作用。值得一提的是，玄參中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分對(duì)心血管系統(tǒng)的作用比較突出，有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、降血壓、抗血小板聚集、促進(jìn)纖溶、改善血液流變性等作用，對(duì)于充血性心力衰竭有較好的療效。近年來(lái)，有關(guān)玄參中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分的提取的研究也有少量報(bào)道，如超聲波提取、半仿生提取等，這些方法制取的產(chǎn)品環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分含量較低，且含有大量的蛋白質(zhì)、糖類等雜質(zhì)，質(zhì)量難以控制，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分含量較高，質(zhì)量穩(wěn)定可控的玄參藥用成分的提取精制工藝。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題而提供的技術(shù)方案是一種玄參藥用成分的提取精制工藝，包括將玄參干燥根粉碎，浸泡，水煎煮，提取液濃縮，乙醇沉淀，樹(shù)脂吸附，乙醇洗脫， 濃縮干燥等工序，其中所說(shuō)的玄參干燥根粉碎過(guò)程是將玄參于30 60°C烘干，粉碎，備用；所說(shuō)的浸泡過(guò)程是將粉碎后的玄參用5 10倍量的水浸泡2 5小時(shí)；所說(shuō)的水提過(guò)程是將浸泡后的玄參以料液比1 5 1 10加入提取罐，水提 2 3次，每次2 4小時(shí)；提取液過(guò)濾后合并，真空濃縮至每毫升含生藥量1 2g ；所說(shuō)的乙醇沉淀過(guò)程是指玄參濃縮液加95%乙醇至終濃度為60 80%，冷藏沉淀1 3次，每次M 48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾，真空濃縮至每毫升含生藥量2 3g ；所說(shuō)的樹(shù)脂吸附過(guò)程是指濃縮后的醇沉液以樹(shù)脂與生藥質(zhì)量比為1 1 1 3 的比例上樣，靜態(tài)吸附0. 25 1小時(shí)；所說(shuō)的乙醇洗脫過(guò)程是指玄參醇沉液靜態(tài)吸附完畢后，先用8 12倍柱體積的水洗，再用5 10倍柱體積的40% 60%的乙醇洗脫；所說(shuō)的濃縮干燥過(guò)程是指收集40% 60%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥或60°C以下真空干燥制得提取物。采用本發(fā)明的上述提取精制工藝，環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分提取率高，可達(dá)到 50 %以上，質(zhì)量穩(wěn)定可控，能夠滿足藥品的質(zhì)量要求，且方法簡(jiǎn)便，成本低廉，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，從而為玄參資源的開(kāi)發(fā)利用提供了新的途徑。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求所限定的范圍。本發(fā)明以下實(shí)施例均用高效液相色譜多波長(zhǎng)梯度洗脫法測(cè)定產(chǎn)品中哈巴苷、 哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C 5種成分的總含量。方法色譜柱為Agilent 5Β-α8(5μπι，4.6πιπιΧ250πιπι)，流動(dòng)相為乙腈-0.03%磷酸水溶液，梯度洗脫(乙腈=Omin, 3% ；IOmin, 10% ；30min,30% ；35min,50% ；37min,3% ；42min,3% )，流速為 lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為 210、280、330nm，溫度為 30°C。實(shí)施例1玄參干燥根15kg于35°C烘干，粉碎。加入75L水浸泡2小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 6加入提取罐，提取3次，每次3小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液7. 5L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為60%，冷藏沉淀2次，每次M小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液5L。濃縮液用15kg D1400型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0.5 小時(shí)后，先用8倍柱體積的水洗，再用5倍柱體積的40%的乙醇洗脫。收集40%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分 (哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為53%。實(shí)施例2玄參干燥根15kg于40°C烘干，粉碎。加入90L水浸泡3小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 6加入提取罐，提取2次，每次2小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液10L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為80%，冷藏沉淀1次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液7. 5L。濃縮液用^g D1400型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0. 75 小時(shí)后，先用12倍柱體積的水洗，再用10倍柱體積的40%的乙醇洗脫。收集40%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用60°C真空干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為52%。實(shí)施例3玄參干燥根15kg于60°C烘干，粉碎。加入105L水浸泡2小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 8加入提取罐，提取2次，每次3小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液10L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為70%，冷藏沉淀3次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液7. 5L。濃縮液用^g D1300型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0. 25 小時(shí)后，先用10倍柱體積的水洗，再用5倍柱體積的60%的乙醇洗脫。收集60%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用50°C真空干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為51%。實(shí)施例4玄參干燥根15kg于60°C烘干，粉碎。加入120L水浸泡2小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 10加入提取罐，提取2次，每次4小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液10L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為75%，冷藏沉淀3次，每次M小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液7. 5L。濃縮液用15kg D300型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0.5小時(shí)后，先用12倍柱體積的水洗，再用10倍柱體積的40%的乙醇洗脫。收集40%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為52%。實(shí)施例5玄參干燥根15kg于45°C烘干，粉碎。加入75L水浸泡4小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 5加入提取罐，提取2次，每次4小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液7. 5L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為80%，冷藏沉淀2次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液15L。濃縮液用15kg DM130型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附1小時(shí)后，先用8倍柱體積的水洗，再用5倍柱體積的60%的乙醇洗脫。收集60%乙醇洗脫液， 真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為57%。實(shí)施例6玄參干燥根15kg于55°C烘干，粉碎。加入90L水浸泡5小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 10加入提取罐，提取2次，每次3小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液7. 5L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為70%，冷藏沉淀1次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液5L。濃縮液用^g DM130型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0.75 小時(shí)后，先用10倍柱體積的水洗，再用10倍柱體積的40%的乙醇洗脫。收集40%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為60%。實(shí)施例7玄參干燥根15kg于35°C烘干，粉碎。加入90L水浸泡3小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 6加入提取罐，提取3次，每次2小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液10L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為75%，冷藏沉淀3次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液7. 5L。濃縮液用7. 5kg HPD100型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附 0. 25小時(shí)后，先用10倍柱體積的水洗，再用5倍柱體積的50%的乙醇洗脫。收集50%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用60°C真空干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為M%。實(shí)施例8玄參干燥根15kg于60°C烘干，粉碎。加入75L水浸泡5小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 10加入提取罐，提取3次，每次2小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液10L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為70%，冷藏沉淀1次，每次48小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液7. 5L。濃縮液用^g HPD100型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附1小時(shí)后，先用12倍柱體積的水洗，再用10倍柱體積的40%的乙醇洗脫。收集40%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用60°C真空干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分(哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為55%。實(shí)施例9玄參干燥根15kg于55°C烘干，粉碎。加入90L水浸泡2小時(shí)，然后將浸泡后的玄參以料液比1 8加入提取罐，提取2次，每次3小時(shí)。提取液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮， 得濃縮液7. 5L。濃縮液加95%乙醇至終濃度為80%，冷藏沉淀3次，每次M小時(shí)，醇沉液過(guò)濾后合并，進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液5L。濃縮液用IOkg DAlOl型大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附0. 25 小時(shí)后，先用10倍柱體積的水洗，再用6倍柱體積的60%的乙醇洗脫。收集60%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥制得產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)定，該產(chǎn)品中環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分 (哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角留苷和安格洛苷C)的總含量為58%。
權(quán)利要求
1. 一種玄參藥用成分的提取精制工藝，其特征在于，該提取精制工藝依次包括如下步驟將玄參于30 60°C烘干，粉碎，備用；將粉碎后的玄參用5 10倍量的水浸泡2 5小時(shí)；將浸泡后的玄參以料液比1 5 1 10加入提取罐，水提2 3次，每次2 4小時(shí)；提取液過(guò)濾后合并，真空濃縮至每毫升含生藥量1 2g ；玄參濃縮液加95%乙醇至終濃度為60 80%，冷藏沉淀1 3次，每次M 48小時(shí)， 醇沉液過(guò)濾，真空濃縮至每毫升含生藥量2 3g ；濃縮后的醇沉液以樹(shù)脂與生藥質(zhì)量比為1 1 1 3的比例上樣，靜態(tài)吸附0.25 1小時(shí)；玄參醇沉液靜態(tài)吸附完畢后，先用8 12倍柱體積的水洗，再用5 10倍柱體積的 40% 60%的乙醇洗脫；收集40% 60%乙醇洗脫液，真空濃縮收膏，并采用冷凍干燥或60°C以下真空干燥制得提取物，即環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種玄參藥用成分的提取精制工藝，即環(huán)烯醚萜和苯丙素類成分的提取精制工藝將玄參干燥根粉碎，浸泡，水提，提取液濃縮，乙醇沉淀，樹(shù)脂吸附，乙醇洗脫，濃縮干燥等工序制得。本發(fā)明提取精制工藝提取率高，可達(dá)50％以上，質(zhì)量穩(wěn)定可控，方法簡(jiǎn)單，成分低廉，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，從而為玄參的開(kāi)發(fā)利用提供了新的途徑。
文檔編號(hào)A61K36/808GK102274341SQ201010197498
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者吳喜民, 吳迎春, 張雪梅, 李醫(yī)明, 王瑞, 賈琦 申請(qǐng)人:上海中醫(yī)藥大學(xué)