專利名稱：大果沙棘果渣黃酮及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大果沙棘果渣黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
沙棘黃酮是沙棘中的主要活性因子，具有抗氧化、抗腫瘤、降血脂、抗疲勞、抗衰老 等作用?？蓱?yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥、生物化工等領(lǐng)域。是風(fēng)靡世界天然植物活性 物質(zhì)，其市場前景非常廣闊。黃酮類化合物主要存在于植物細(xì)胞的中心液泡中，或者植物表面的蠟質(zhì)以及芽分 泌葉中。用常規(guī)的溶劑浸提法，不但浪費(fèi)時(shí)間而且很難全部提取出來。目前對(duì)黃酮的提取 方法主要以超聲波法為主，利用超聲波的空化效應(yīng)萃取沙棘黃酮可以提高沙棘黃酮得率， 本項(xiàng)發(fā)明提出研磨珠輔助超聲波法萃取大果沙棘果渣中的黃酮，通過加載研磨珠增大空化 效果，使沙棘果渣中黃酮類成分得以釋有效的釋放，此法不但可以提高大果沙棘果渣黃酮 的得率，而且很好的保持了黃酮的活性，具有很高的營養(yǎng)價(jià)值，可作為食品、藥品、保健品、 化妝品的原料。

發(fā)明內(nèi)容
為了充分利用大果沙棘果渣資源，提高沙棘果渣黃酮提取率和保持其生物活性 的問題，本發(fā)明提供了一種研磨珠輔助超聲波法制備大果沙棘果渣黃酮的方法，能有效提 取高活性大果沙棘果渣中的黃酮。本發(fā)明中，大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在 于大果沙棘果渣黃酮及其制備方法的步驟如下一、原材料預(yù)處理選取新鮮的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低溫干燥，粉碎，低溫保存?zhèn)溆?。二、大果沙棘黃酮的提取以料液比為 Ig IOmL Ig 30mL的比例分別加入大果沙棘粉末和提取劑，用研磨珠輔助超聲波萃取 40 60分鐘，得到含有沙棘黃酮萃取液，最后用臥螺式離心機(jī)以1500 2000r/min的速度 進(jìn)行固液分離，分離出提取液和殘?jiān)?，將殘?jiān)僖粤弦罕葹镮g IOmL Ig 30mL的比例 加入提取劑，繼續(xù)進(jìn)行研磨珠輔助超聲波提取和離心分離，連續(xù)提取2次，除去殘?jiān)?，合?提取液。三、濃縮將大果沙棘黃酮提取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為溫度40 50°C， 真空度為0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黃酮濃縮液；四、純化將大果沙棘果渣黃酮 濃縮液通過流體分配器加入直徑為10cm，高度為IOOcm的高效色譜層析柱，濃度的乙醇洗 脫，流速為30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黃酮洗脫液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮。五、干燥 用真空凍干機(jī)在0. 4 0. 7mbar、溫度-40 -50°C條件下將大果沙棘果渣黃酮濃縮液真空 凍干，即得大果沙棘果渣黃酮凍干粉末。本發(fā)明中，大果沙棘果渣黃酮及其制備方法中，采用研磨珠輔助超聲波提取沙棘 黃酮，增加空化效果，使沙棘黃酮得以充分釋放，比超聲波提取法提取率提高了 25 35%， 其活性比超聲波提取法提高了 5 10%。本方法提高了大果沙棘果渣的附加經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本 發(fā)明工藝簡單，提取率高，適宜推廣和應(yīng)用。本發(fā)明制備的大果沙棘果渣黃酮活性高，可作 為保健食品、輔助藥品、化妝品的原料。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本具體實(shí)施方式
中，大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于大果沙棘果渣黃酮的制備方法的步驟如下一、原材料預(yù)處理選取新鮮的大果沙棘 果渣，真空干燥箱低溫干燥，粉碎，低溫保存?zhèn)溆?。二、大果沙棘黃酮的提取以料液比為 Ig IOmL Ig 30mL的比例分別加入大果沙棘粉末和提取劑，用研磨珠輔助超聲波萃取 40 60分鐘，得到含有沙棘黃酮萃取液，最后用臥螺式離心機(jī)以1500 2000r/min的速度 進(jìn)行固液分離，分離出提取液和殘?jiān)瑢堅(jiān)僖粤弦罕葹镮g IOmL Ig 30mL的比例 加入提取劑，繼續(xù)進(jìn)行研磨珠輔助超聲波提取和離心分離，連續(xù)提取2次，除去殘?jiān)?，合?提取液。三、濃縮將大果沙棘黃酮提取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為溫度40 50°C， 真空度為0. 1 0. 15mbar，得到大果沙棘果渣黃酮濃縮液；四、純化將大果沙棘果渣黃酮 濃縮液通過流體分配器加入直徑為10cm，高度為IOOcm的高效色譜層析柱，濃度的乙醇洗 脫，流速為30mL 60mL/h，得大果沙棘果渣黃酮洗脫液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮。五、干燥 用真空凍干機(jī)在0. 4 0. 7mbar、溫度-40 -50°C條件下將大果沙棘果渣黃酮濃縮液真空 凍干，即得大果沙棘果渣黃酮凍干粉末。
具體實(shí)施方式
二 本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一不同的是其特征在于步驟 一中真空干燥溫度為35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
具體實(shí)施方式
三本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中，提取 劑為體積分?jǐn)?shù)50% 70%的丙酮水溶液，研磨珠直徑為3 4mm，研磨珠加載量為珠料 Ig Ig 1.25g lg，萃取時(shí)間為20 30分鐘，萃取溫度為40 60°C，萃取功率為 200 300W。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一不同的是其特征在于步驟 三中濃縮溫度為40 50°C，濃縮液中固形物含量為60% 80%。其它與具體實(shí)施方式
一 相同。
具體實(shí)施方式
五本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一不同的是其特征在于步 驟四中高效色譜層析柱純化，所用固相介質(zhì)為X-5大孔樹脂，流動(dòng)相介質(zhì)為用質(zhì)量濃度為 70% 80%的乙醇洗脫。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本具體實(shí)施方式
與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟五中真空凍 干時(shí)間為24 48小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
一相同。本具體實(shí)施方式
中所分離提取的蘋果多酚純度為60 70%，所得大果沙棘果渣 黃酮的活性高，品質(zhì)好。
權(quán)利要求
大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于大果沙棘果渣黃酮的制備方法的步驟如下一、原材料預(yù)處理選取新鮮的大果沙棘果渣，真空干燥箱低溫干燥，粉碎，低溫保存?zhèn)溆谩６?、大果沙棘黃酮的提取以料液比為1g∶10mL～1g∶30mL的比例分別加入大果沙棘粉末和提取劑，用研磨珠輔助超聲波萃取40～60分鐘，得到含有沙棘黃酮萃取液，最后用臥螺式離心機(jī)以1500～2000r/min的速度進(jìn)行固液分離，分離出提取液和殘?jiān)?，將殘?jiān)僖粤弦罕葹?g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取劑，繼續(xù)進(jìn)行研磨珠輔助超聲波提取和離心分離，連續(xù)提取2次，除去殘?jiān)?，合并提取液。三、濃縮將大果沙棘黃酮提取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，濃縮條件為溫度40～50℃，真空度為0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黃酮濃縮液；四、純化將大果沙棘果渣黃酮濃縮液通過流體分配器加入直徑為10cm，高度為100cm的高效色譜層析柱，濃度的乙醇洗脫，流速為30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黃酮洗脫液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮。五、干燥用真空凍干機(jī)在0.4～0.7mbar、溫度-40～-50℃條件下將大果沙棘果渣黃酮濃縮液真空凍干，即得大果沙棘果渣黃酮凍干粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于步驟一中真空 干燥溫度為35 40°C，干燥12 24h，大果沙棘果渣粉碎至60 100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于步驟二中，提 取劑為體積分?jǐn)?shù)50% 70%的乙醇水溶液，研磨珠直徑為3 4mm，研磨珠加載量為珠 料lg lg 1.25g lg，萃取時(shí)間為20 30分鐘，萃取溫度為40 60°C，萃取功率 為200 300W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于步驟三中濃縮 液中固形物含量為60% 80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于步驟四中高效 色譜層析柱純化，所用固相介質(zhì)為X-5大孔樹脂，流動(dòng)相介質(zhì)為用質(zhì)量濃 度為70% 80% 的乙醇洗脫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，其特征在于步驟五中真空 凍干時(shí)間為24 48小時(shí)。
全文摘要
大果沙棘果渣黃酮及其制備方法，涉及一種大果沙棘果渣黃酮的制備方法。本發(fā)明主要針對(duì)于沙棘果加工后的副產(chǎn)物——沙棘果渣資源的開發(fā)利用，解決了沙棘果渣資源的浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)解決了現(xiàn)有傳統(tǒng)方法提取沙棘黃酮提取率低、純度不高、生產(chǎn)工藝繁瑣的問題，得到了具有較高生理活性的大果沙棘黃酮，提高了產(chǎn)品附加值，變廢為寶。大果沙棘果渣黃酮制備的工藝的步驟為選取新鮮的大果沙棘果渣、干燥、粉碎，經(jīng)研磨珠輔助超聲波法萃取，用離心機(jī)分離提取液，再用刮板式薄膜濃縮，色譜柱純化濃縮，用真空凍干機(jī)進(jìn)行凍干，即得大果沙棘果渣黃酮凍干粉末。本發(fā)明制備的大果沙棘果渣黃酮為天然生物活性物質(zhì)，對(duì)人體無副作用，具有抗氧化、增強(qiáng)免疫功能、抗腫瘤、降血脂、抗血栓、減肥、美容護(hù)膚等多種生理功能?？蓱?yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥、生物化工等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A61P3/06GK101829166SQ20101017845
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日
發(fā)明者劉瑜, 焦巖, 王振宇 申請(qǐng)人:王振宇