專利名稱：：一種中藥復(fù)明制劑的制備方法及其質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種中藥復(fù)明制劑的制備方法及其質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
：在收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十二冊的復(fù)明片基礎(chǔ)上對其制備方法和質(zhì)量檢測方法進(jìn)行改進(jìn)，以提高有效成分的含量，從而提高療效，該制劑的功能主治為滋補(bǔ)肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目，用于青光眼，初、中期白內(nèi)障及肝腎陰虛引起的羞明畏光、視物模糊等病。檢索到同類眼科制劑的專利有一種復(fù)明眼貼的制備方法，專利號為200510012863;復(fù)明合劑制備方法及其檢驗方法，專利號為200610010950。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種制備方法簡單，制備工序簡便的中藥復(fù)明制劑的制備方法，還提供了一種方便、快捷、準(zhǔn)確的中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔，其特征在于所述的制劑的制備方法為處方中蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、制山茱萸、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻，將剩余的夏枯草、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15，溫度為6(TC的清膏，制備成濃縮丸或加輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑?！N中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內(nèi)徑為lcm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細(xì)度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含O.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6:3:2.5:1.5:i為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-6(TC的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20:5:O.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.05%磷酸溶液的體積比為39:61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為l:IOO的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比i:ioo的鹽酸甲醇混合液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，計算樣品中鹽酸小檗堿的含量；制備片劑所用輔料為聚維酮和硬脂酸鎂。制備顆粒劑所用輔料為糊精和甜菊糖。制備膠囊劑所用輔料為淀粉。所述中藥制劑每O.3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不少于50iig。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明主要提供了一種中藥復(fù)明制劑的制備方法和質(zhì)量檢測方法，從根本上提高了有效成分的溶出度，和有效成分的含量，同時也提高了其相應(yīng)的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，更好的滿足了現(xiàn)代醫(yī)療的需求，制備方法較現(xiàn)有制備方法簡單，簡化了制備工序，在此制備方法的基礎(chǔ)上發(fā)明了較原有質(zhì)量標(biāo)注方便、快捷、準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測方法。具體實施方式實驗報告1、目的通過對牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮和溫浸兩種不同提取方法所制得的復(fù)明制劑進(jìn)行含量測定比較，從而確定采用牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮的制備方法更為優(yōu)越。2、實驗方法(1)樣品制備復(fù)明制劑制備方法一處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規(guī)劑型；復(fù)明制劑制備方法二處方中二十四味、蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、石斛粉碎成細(xì)粉、過篩、混勻。羚羊角，人參單獨(dú)粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。枸杞子等十一味，加水煎煮兩次，每次兩小時。牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥，加水溫浸兩次，每次兩小時。合并煎液濾過，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，將上述藥粉與浸膏制粒，制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規(guī)劑型；按照上述兩種制備方法，每種劑型分別制備3批，供含量測定使用。(2)含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.05%磷酸溶液(39:61)(每100ml加0.05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取復(fù)明制劑7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每0.3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不得少于50iig。3、測定結(jié)果(1)復(fù)明丸復(fù)明丸制備方法一的含量測定結(jié)果批次試驗l試驗2每批平均值三批平均值Pg/0.3gPg/0.3gPg/0.3gPg/0.3g1123.4684123.2196123.34402124.2395123.9847124,1121124.03813124.6021124.7142124.6582復(fù)明丸制備方法二的含量測定結(jié)果批次試驗1試驗2每批平均值三批平均值Pg/0.3gPg/0.3gPg/0.3gPg/0,3g1106.3572106.4966106.42692105.9758105.8674105.9216106.11163105.8795106.0932105.9864(2)復(fù)明片復(fù)明片制備方法一的含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>復(fù)明片制備方法二的含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(3)復(fù)明顆粒劑復(fù)明顆粒制備方法一的含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>復(fù)明顆粒制備方法二的含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(4)復(fù)明膠囊劑復(fù)明膠囊制備方法一的含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>4、結(jié)論從上述測定結(jié)果對比，可以得出采用方法一制備的復(fù)明制劑中鹽酸小檗堿的含量顯著高于采用方法二制備的復(fù)明制劑中鹽酸小檗堿的含量，故可以確定復(fù)明制劑制備方法一優(yōu)于復(fù)明制劑制備方法二，即可以確定牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮的提取工藝優(yōu)于其四味溫浸提取的工藝。實施例1復(fù)明丸制備方法處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻，其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，制備成濃縮丸。復(fù)明丸檢測方法(1)取本品顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在中性氧化鋁柱(100-200目，10g，內(nèi)徑lcm)上，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005版藥典一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯_乙酸乙酯_甲醇_異丙醇-濃氨試液(e:3:2.5:1.5:i)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ia，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.05%磷酸溶液(39:61)(每100ml加0.05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例2復(fù)明片制備方法處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，混勻細(xì)粉與15g聚維酮混合均勻，用所得濃縮清膏噴霧制粒，顆粒與硬脂酸鎂1.5g總混，制成片劑。復(fù)明片檢測方法(1)取本品顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在中性氧化鋁柱(100-200目，10g，內(nèi)徑lcm)上，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005版藥典一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(e:3:2.5:1.5:i)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ia，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.05%磷酸溶液(39:61)(每100ml加0.05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實施例3復(fù)明顆粒制備方法處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，混勻細(xì)粉與300g糊精和5g甜菊糖混合均勻，用所得濃縮清膏噴霧制粒，制成顆粒劑。復(fù)明顆粒檢測方法(1)取本品顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在中性氧化鋁柱(100-200目，10g，內(nèi)徑lcm)上，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005版藥典一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(e:3:2.5:1.5:i)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.05%磷酸溶液(39:61)(每100ml加0.05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實施例4復(fù)明膠囊制備方法處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15(60°C)的清膏，混勻細(xì)粉與1.5g淀粉混合均勻，用所得濃縮清膏噴霧制粒，制成膠囊劑。復(fù)明膠囊檢測方法(1)取本品顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在中性氧化鋁柱(100-200目，10g，內(nèi)徑lcm)上，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005版藥典一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(e:3:2.5:1.5:i)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.05%磷酸溶液(39:61)(每100ml加0.05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1:100)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1:100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ii1，注入液相色譜儀，測定，結(jié)果如下樣品含量(Pg/0.3g)平均值(Pg/0.3g)1122.5374122.45332122.369權(quán)利要求一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔，其特征在于所述的制劑的制備方法為處方中蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、制山茱萸、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻，將剩余的夏枯草、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔加水煎煮二次，每次2小時，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.12-1.15，溫度為60℃的清膏，制備成濃縮丸或加輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所所述的一種中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯排列；種皮柵狀細(xì)胞1列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內(nèi)徑為lcm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細(xì)度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4ii1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6:3:2.5:1.5:i為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g，研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸lml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ii1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-6(TC的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20:5:O.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.05%磷酸溶液的體積比為39:61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于2000;對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含6iig的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7.5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為l:100的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比i:ioo的鹽酸甲醇混合液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOyl，注入液相色譜儀，測定，計算樣品中鹽酸小檗堿的含量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其特征在于制備片劑所用輔料為聚維酮和硬脂酸鎂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其特征在于制備顆粒劑所用輔料為糊精和甜菊糖。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其特征在于制備膠囊劑所用輔料為淀粉。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中藥復(fù)明制劑的制備方法及其質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述中藥制劑每0.3g含黃連以鹽酸小檗堿計，不少于50i！g。全文摘要本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種中藥復(fù)明制劑的制備方法及其質(zhì)量檢測方法。目前的制備工藝比較繁瑣，一部分藥采用溫浸提取藥物有效成分溶出度較低，另外相對的質(zhì)量檢測要求也較低。一種中藥復(fù)明制劑是由羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔藥組成，主治為滋補(bǔ)肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目。本發(fā)明提供了一種中藥復(fù)明制劑的制備方法和檢測方法，將溫浸提取方法改為加水煎煮，根本上提高了有效成分的溶出度和制劑中有效成分的含量，同時也提高了其相應(yīng)的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，更好的滿足了現(xiàn)代醫(yī)療的需求。文檔編號A61P27/02GK101700362SQ200910218938公開日2010年5月5日申請日期2009年11月13日優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日發(fā)明者付彬,張浩,石麗,黃小華申請人:西安碑林藥業(yè)股份有限公司