專利名稱：氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的質(zhì)量控制方法，特別是涉及氣管炎丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
氣管炎丸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊第38頁，原處方制成品量為 1500g，經(jīng)調(diào)整為制成品量為lOOOg的處方為麻黃14g、苦杏仁(去皮炒)30g、石膏40g、甘草(蜜炙)10g、 前胡20g、白前20g、百部(蜜炙)20g、紫菀20g、款冬花(蜜炙)10g、蛤殼(煅)15.4g、葶藶子10g、化 橘紅(鹽水炙)10g、桔梗20g、茯茶20g、半夏曲(炒)20g、遠(yuǎn)志(去心炒焦)20g、旋覆花20g、浮海石(煅) 20g、紫蘇子(炒)20g、黨參80g、大棗160g、五味子(醋炙)10g、桂枝(炒)10g、薤白20g、白芍(酒炎) 20g、桑葉40g、射干10g、黃芩20g、青黛4.6g、蒲公英20g。制法是以上三十味，粉碎成細(xì)粉，過篩， 混勻，用生姜汁20g與枇杷葉膏80g加水，混勻，泛丸，干燥，每100g丸藥用滑石粉25g包衣,打光,制 成1000g，即得。其功能與主治是散寒鎮(zhèn)咳，祛痰定喘。用于外感風(fēng)寒引起的氣管發(fā)炎，肺熱咳嗽，氣促哮 喘，喉中發(fā)癢，痰涎壅盛，胸膈滿悶，老年痰喘。療效肯定，但存在質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)無特征性的藥材鑒別項 和藥味的含量檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立其藥材特征鑒別項和有效成分的含量測定方法。
本發(fā)明由以下技術(shù)內(nèi)容構(gòu)成其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括以下方法的一種或幾種，適用于處方組成和比例與本品 相同的所有藥學(xué)可接受劑型制劑的質(zhì)量控制檢驗。
鑒別黃芩取本品10g，研細(xì)，加水30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 5， 用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。 另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各15ul，分別點于同一用0.8%氫氧化鈉溶液制備的含0.5%羧甲
基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酉旨-丁酮-甲酸-水(5 : 3 : i: I)為展開齊!J，展開，取出，
晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相
同顏色的熒光斑點；噴以ly。三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同
顏色的斑點。
化橘紅取本品10g，研細(xì)，加乙醇30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶 解，濾過，濾液置分液漏斗中，加水飽和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇層，加氨試液提取二 次，每次20ml，合并氨試液層，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取化橘紅對 照藥材0.3g，加甲醇15tnl，同法制成對照藥材溶液。再取柚皮苷對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的 溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各15 u 1，分別點于同一用0.8。/。氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酉旨-甲醇-水(IOO : 17 : 13).為展 開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同的黃白色熒光斑點；噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的棕色斑點。
五味子取本品10g,研細(xì)，加氯仿30ral，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使 溶解，作為供試品。另取五味子對照藥材0.5g，加氯仿10ml，同法制成對照藥材溶液。取五味子醇甲對 照品，加乙醇制成每ml含0. 5mg溶液，作為對照品溶液，照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10n 1,分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30 60° C)-甲酸乙酯 -甲酸(15: 5: 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(254nnO下檢視，供試品色譜 中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
前胡取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使 溶解，作供試品溶液。另取前胡對照藥材0.5 g，加乙酸乙酯IO ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色 譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各IO ul，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以石油醚(60 恥。C)-醋酸乙酯(6 : 4)為展開齊!)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視， 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個亮藍(lán)色及一個紫色斑點。
射干取本品lOg，加無水乙醇30 ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液置水浴上蒸干，加10 ml蒸餾水溶 解;加乙醚脫脂，棄乙醚，水層用正丁醇-乙酸乙酯(l : 3)10mlX3提取3次，合并提取液,置60 'C水浴上蒸 干，殘渣加50%甲醇lml溶解作為供試品溶液。取射干對照藥材粉末0. 5 g,加50%甲醇10 ral,同法制成對 照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10w 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水(6 :1:1: l)為展開劑展開，取出，晾干,置紫外燈下365 nm處檢視。供試品色譜圖中，在對照品 相應(yīng)位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。
枇杷葉取本品10g，研細(xì)，加乙醇40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸至5ml,加水lOnil，攪 拌，濾過，濾液用水飽和的正丁醇20ml振搖提取，棄去水液，正丁醇液用氨試液40tnl洗滌，正丁醇液蒸 干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。取枇杷葉對照藥材2g，加水100ml，煎煮1小時，濾過， 濾液蒸干，加乙醇10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B) 試驗，吸取供試品溶液icmi、對照藥材溶液各10W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G
薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4: 1: 0.1: 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的斑點。
桂枝取本品10g,研細(xì)，置燒瓶中，加水100ml，連接揮發(fā)油測定器，由上端加水10ml，再加甲苯 2ral，連接冷凝管，加熱回流提取l小時，放冷，將揮發(fā)油測定器的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分取甲苯層， 自然揮千，加甲醇lml溶解，作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作 為對照品溶液。照薄層色譜法(2005年版中國藥典附錄VI B)試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各2511 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(17: 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-O. 02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算，應(yīng)不低于2500。 對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含12ug的溶液，作為對照
品溶液。
供試品溶液的制備取重量差異項下本品，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2M粦酸的60。/。甲醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲 醇溶液補(bǔ)足減失的重量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。測定法精密吸取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。 本品每克含黃芩按黃芩苷(C21H180 )計，不得少于0.28mg。
藥學(xué)專業(yè)人員可以對本發(fā)明做出不違背本發(fā)明實質(zhì)的改進(jìn)與提高，同屬于本發(fā)明范疇。
具體實施例方式
取氣管炎丸產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)試驗
黃芩的薄層鑒別，經(jīng)與黃芩苷對照品、缺黃芩陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365nm)下及噴以l呢三 氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰， 專屬性強(qiáng)。予以采用。黃芩苷對照品 715-9204 中國藥品生物制品檢定所。
化橘紅的薄層鑒別，經(jīng)與柚皮苷對照品、缺化橘紅陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365nm)下及噴以 2%二氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清 晰，專屬性強(qiáng)。予以釆用。柚皮苷對照品中國藥品生物制品檢定所110722-200309
五味子的薄層鑒別，經(jīng)與五味子甲素對照品、缺五味子陰性對照樣品對照，置紫外光燈(254nm)下 檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以 采用。五味子甲素中國藥品生物制品鑒定所0764-200107
前胡的薄層鑒別，經(jīng)與前胡對照藥材、缺前胡陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試 品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。前胡 對照藥材中國藥品生物制品鑒定所0951-200003
射干的薄層鑒別，經(jīng)與射干對照藥材、缺射干陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。射
干對照藥材中國藥品生物制品檢定所0945-200206
枇杷葉的薄層鑒別，經(jīng)與枇杷葉對照藥材、缺枇杷葉陰性對照樣品對照，噴以5%香草醛硫酸溶液，加 熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰， 專屬性強(qiáng)。予以采用。枇杷葉對照藥材中國藥品生物制品檢定所1261-0301
桂枝的薄層鑒別，經(jīng)與桂皮醛對照品、缺桂枝陰性對照樣品對照，噴以二硝基苯肼乙醇溶液顯色，供 試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強(qiáng)。予以采用。 桂皮醛對照品 中國藥品生物制品鑒定所710-200212
黃芩苷 中國藥品生物制品檢定所715-9204
儀器與試劑
高效液相色譜儀PII 200II型高壓恒流泵 UV200II紫外可見波長檢測器 伊利特色譜數(shù)據(jù)工作站
色譜柱 依利特kromasil C18 5um 4.6X200mm 色譜甲醇、色譜乙腈 天津四友 磷 酸 河南鄭州特種化學(xué)試劑廠 標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密稱取黃芩苷對照品適量,加流動相制成每lml含60u g的溶液,作為對照品溶液； 分別精密吸取上述對照品溶液各10 U 1、 5 Ul、 3 u 1、 2 W 1、 IP 1，注入液相色譜儀,測定，即得。 回歸曲線為Y(峰面積)48. 6129X(濃度)-10. 2766 r=0. 9999線性范圍為6. 0 60. OP g/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線近似過圓點，采用外標(biāo)一點法定量。
表一標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)
編號濃度(wg/ml) 峰面積(mv.sec) 平均峰面積
16101. 58103. 74102,66
212202.27212.17207.22
318335. 95330. 47333. 21
430546. 47541. 83544. 15
5601114. 271101.221107.74
供試品溶液制備方法的選擇
根據(jù)文獻(xiàn)，黃芩苷在酸性溶液中溶解度和穩(wěn)定性均較好，設(shè)計如下提取方法。
1. 取重量差異項下本品，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補(bǔ)足減失的 重量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
2. 取重量差異項下本品，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液25ml，稱定重量，加熱回流l小時，放冷，稱定重量，用含0. 2%磷酸的60%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重 量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，經(jīng)結(jié)果比較選用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液作溶 劑超聲30分鐘的方法制備供試品溶液。 精密度
同一樣品連續(xù)進(jìn)樣測定5次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 72%,小于3. 0%。
表二精密度測定數(shù)據(jù)
樣品編號峰面積(mv. sec)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
1216. 29
2216, 33
3208. 54
4218. 07
5214. 351. 72%
穩(wěn)定性
同一樣品，制備后IO分鐘、l小時、4小時，6小時、8小時分別測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 52%,小 于3. 0%,表明樣品放置8小時內(nèi)穩(wěn)定。
表三穩(wěn)定性測定數(shù)據(jù)
7編號 峰面積(mv. sec) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
1 232.39
2 244.00
3 231.65
4 242. 12
5 242.60 2. 52%
重現(xiàn)性
同一樣品，取5份，各約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲醇溶液25tnl， 稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，混勻， 濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。取上述供試品溶液各10yl，注入液相色譜儀，測定。 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 82%,小于5, 0%。
表四重現(xiàn)性測定數(shù)據(jù) 樣品編號取樣量(克)峰面積(mv.sec) 含量mg/g 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
1 0.9258 204. 16 202.34 0. 30
2 0.9076 190.96 194.28 0.29'
3 1.0536 226.63 221.20 0.29
4 0.9266 202. 18 204.69 0.30
5 1.0142 220,09 222.28 0.30 1.82%
對照(12 ug/ml) 216.29 223.10均219. 70(10 u g/ml) 178. 49 185.71均182. 10
加樣回收率
取已知含量的樣品5份(各約lg)，精密稱定，分別置錐形瓶中，各精密加入每lral含60u g的黃芩苷對 照品溶液5.0ml，蒸干，精密加入含0.2%磷酸的60%甲醇溶液251111，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷， 稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為 供試品溶液。取上述供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測定,平均回收率為100. 6%。
表五加樣回收率測定數(shù)據(jù)
樣品編號取樣量(g) 樣品含量(mg/g)加樣量(mg)測定量(iiig)回收率％ 平均回收率
11. 02030. 300. 240. 5497. 5
20.91210. 300. 240. 52102.6
30.92820.300.240. 5299.4
41. 08090. 300. 300. 6297.3
51. 01670. 300. 300.6098.3對照(24ug/ral) 422. 84 419.82 均421. 33(21. 6 u g/ml) 383. 16 375.00 均379. 08
樣品測定
對三批中試產(chǎn)品，采用新制訂的含量測定方法測定，其結(jié)果如下含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280run。理論板數(shù)按黃-吝苷峰計算，應(yīng)不低于2500。 對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含12ug的溶液，作為對照
品溶液。
供試品溶液的制備取重量差異項下本品，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2%磷酸的60°/。甲醇溶液2511)1，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液補(bǔ)足減失的重量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
測定法精密吸取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
s樣x C標(biāo)X V標(biāo)X V體積
含量=-
S標(biāo)XW樣XV樣XIOOO S樣樣品峰面積(mv. sec) S標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品峰面積(mv. sec) C標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品濃度(Ug/ml) V樣樣品進(jìn)樣體積(ul)
標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣體積(Ul) V體積樣品體積(ml) W樣稱樣量(g)
三批產(chǎn)品含量測定數(shù)據(jù)表
批 號取樣量(g)峰面積(mv. sec)面積均值含量(mg/、)
0808011,0577221,17 233.86227. 520. 30
0808020. 9666206. 66195. 30200. 980. 29
0808031. 1366246.84242. 12244. 480. 30
對照(12ug/ml) 214.45215. 74均215. 10(9. 90卩g/ml) 177.55177.33均177.44
根據(jù)本品三批產(chǎn)品含量測定結(jié)果，暫定本品每克含黃岑按黃芩苷(C2AA,)計，應(yīng)不低于0. 28mg。
9
權(quán)利要求
1 氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為黃芩的薄層鑒別方法是，取本品10g，研細(xì)，加水30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3.5，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各15μl，分別點于同一用0.8％氫氧化鈉溶液制備的含0.5％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為化橘紅的薄層鑒別方法是取本品10g，研細(xì)，加乙醇 30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，加水飽和 的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇層，加氨試液提取二次，每次20ml，合并氨試液層，置水浴 上蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取化橘紅對照藥材0.3g，加甲醇15ml，同法制成 對照藥材溶液。再取柚皮苷對照品，加甲醇制成每lral含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各15 u 1，分別點于同一用0. 8%氫氧化鈉溶 液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(IOO : 17 : 13)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光 燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃白色熒光斑點； 噴以2%二氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的棕色斑點。 ，
3.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為五味子的薄層鑒別方法是取本品10g，研細(xì)，加氯仿 30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品。另取五味子對照藥材 0.5g，加氯仿10ml，同法制成對照藥材溶液。取五味子醇甲對照品，加乙醇制成每ml含0.5mg溶液，作 為對照品溶液，照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10u 1，分 別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30 60° C)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上層溶液為展開 劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同顏色的斑點。
4.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為前胡的薄層鑒別方法是取本品10g,加乙酸乙酯30ml, 超聲處理30分鐘，過濾，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作供試品溶液。另取前胡對照藥材0.5 g，加乙酸乙酯IO ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗， 吸取上述兩種溶液各IO ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(6 : 4)為 展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同的一個亮藍(lán)色及一個紫色斑點。
5.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為射干的薄層鑒別方法是取本品10g,加無水乙醇30.ml， 超聲處理30分鐘，過濾,濾液置水浴上蒸干，加10 ml蒸餾水溶解;加乙醚脫脂，棄乙醚,水層用正丁醇-乙酸 乙酯(1 : 3) 10ml提取3次,合并提取液，置60 'C水浴上蒸干，殘渣加50%甲醇lml溶解作為供試品溶液。取 射干對照藥材粉末0.5 g,加50。/。甲醇10 ml,同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各lOy l，分別點于同一硅膠G薄層板上，，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6 :l:l: l)為展開劑展開,取出，晾干，置紫外燈下365 nm處檢視。供試品色譜圖中，在對照品相應(yīng)位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。
6.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為枇杷葉的薄層鑒別方法是取本品10g，研細(xì)，加乙醇 40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸至5ml，加水10ml，攪拌，濾過，濾液用水飽和的正丁醇20ml振 搖提取，棄去水液，正丁醇液用氨試液40ml洗滌，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試 品溶液。取枇杷葉對照藥材2g，加水100ml，煎煮1小時，濾過，濾液蒸干，加乙醇10ml，同法制成對照 藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10W、對照藥材 溶液各10ri,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4: 1: 0.1: 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為桂枝的薄層鑒別方法是取本品10g，研細(xì)，置燒瓶中， 加水100ml，連接揮發(fā)油測定器，由上端加水10ml，再加甲苯2ml，連接冷凝管，加熱回流提取1小時， 放冷，將揮發(fā)油測定器的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分取甲苯層，自然揮干，加甲醇lml溶解，作為供試品 溶液。另取桂皮醛對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005年版 中國藥典附錄VI B)試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各25y 1,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘 合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(17: 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
8.氣管炎丸制劑的質(zhì)量控制方法，其特征為黃芩的含量測定方法是含量測定照高效液相色譜 法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-O. 02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算，應(yīng)不低亍2500;對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含12yg的溶液，作為對照 品溶液；供試品溶液的制備取重量差異項下本品，研細(xì)，取約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2%磷酸的60%甲醇溶液251111,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲 醇溶液補(bǔ)足減失的重量，混勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜濾過，作為供試品溶液；測定法精密吸取上述兩種溶液各lOtU，注入液相色譜儀，測定，計算，即得，
全文摘要
氣管炎丸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊，本發(fā)明新建立以含0.2％磷酸的60％甲醇溶液為溶劑制備樣品，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(含0.6％醋酸)(8∶30∶62)作為流動相，檢測波長為280nm的高效液相色譜法，對氣管炎丸制劑中黃芩苷的含量進(jìn)行測定；并建立黃芩、化橘紅、五味子、前胡、射干、枇杷葉、桂枝藥材的薄層鑒別方法。
文檔編號A61P11/00GK101502623SQ20091006404
公開日2009年8月12日 申請日期2009年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月9日
發(fā)明者王世鋒 申請人:常為民