專利名稱：：一種治療病毒性肝炎的藥物組合物及質量控制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種藥物組合物及制備方法和質量控制方法，特別涉及一種治療病毒性肝炎的藥物組合物及制備方法和質量控制方法。
背景技術：
：病毒性肝炎是由多種肝炎病毒引起的常見傳染病，具有傳染性強、傳播途徑復雜、流行面廣泛，發(fā)病率較高等特點。臨床上主要表現(xiàn)為乏力、食欲減退、惡心、嘔吐、肝腫大及肝功能損害，部分病人可有黃疽和發(fā)熱。有些患者出現(xiàn)蕁麻疹、關節(jié)痛或上呼吸道癥狀，嚴重者甚至會發(fā)展為肝硬化甚至肝癌，嚴重危害人類健康。目前臨床上所用治療病毒性肝炎的藥物雖然具有一定的療效，但不同程度地存在易使機體產生抗藥性及成癮性、副作用明顯等缺陷。
發(fā)明內容本發(fā)明目的在于提供一種藥物組合物；本發(fā)明另一目的在于提供一種治療病毒性肝炎的藥物組合物；本發(fā)明的第三個目的在于提供該藥物組合物的制備方法；本發(fā)明的第四個目的在于提供該藥物組合物的質量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案l、2實現(xiàn)技術方案1:本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成為茯苳500-1500重量份、茵陳500-1500重量份、白術500-1500重量份、郁金150-450重量份、當歸250-750重量份、琥珀50-150重量份、白芍(炒)500-1500重量份、半枝蓮500-1500重量份、砂仁100-300重量份、虎杖250-750重量份、丹參500-1500重量份、澤蘭250-750重量份、柴胡150-450重量份、廣藿香150-450重量份、佩蘭250-750重量份、紅花150-450重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為茯苳960重量份、茵陳960重量份、白術960重量份、郁金320重量份、當歸480重量份、琥珀96重量份、白芍(炒)960重量份、半枝蓮960重量份、砂仁192重量份、虎杖480重量份、丹參960重量份、澤蘭480重量份、柴胡320重量份、廣藿香320重量份、佩蘭480重量份、紅花320重量份。技術方案2:本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成為茯茶500-1500重量份、茵陳500-1500重量份、郁金150-450重量份、當歸250-750重量份、琥珀50-150重量份、白芍(炒)500-1500重量份、半枝蓮500-1500重量份、砂仁100-300重量份、虎杖250-750重量份、丹參500-1500重量份、澤蘭250-750重量份、柴胡150-450重量份、廣藿香150-450重量份、佩蘭250-750重量份、紅花150-450重量份、板藍根500-1500重量份、綿馬貫眾250-750重量份、白花蛇舌草500-1500重量份、重樓250-750重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為茯苓960重量份、茵陳960重量份、郁金320重量份、當歸480重量份、琥珀96重量份、白芍(炒)960重量份、半枝蓮960重量份、砂仁192重量份、虎杖480重量份、丹參960重量份、澤蘭480重量份、柴胡320重量份、廣藿香320重量份、佩蘭480重量份、紅花320重量份、板藍根960重量份、綿馬貫眾480重量份、白花蛇舌草960重量份、重樓480重量份。取本發(fā)明技術方案l、2的藥物組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的劑型，包括但不限于合劑、濃縮丸劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒劑、片劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑。本發(fā)明藥物組合物技術方案l制備合劑方法為:當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油6-10小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用3-5倍重量份的P-環(huán)糊精飽和水溶液法包結，干燥，得揮發(fā)油3-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用4-8倍重量份的85%乙醇回流提取1-3次，每次0.5-L5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余藥味加水煎煮1-3次，每次加6-10倍重量份的水煎煮1-2小時，合并煎液，濾過;濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065X:相對密度為1.021.04的稠膏I，加乙醇使含醇量達60-80%,靜置12-36小時，濾過，濾液回收乙醇至適量,與上述丹參提取液合并，并濃縮至6065。C相對密度為1.10-1.15的稠膏II,加入80%的單糖漿900-1200體積份，揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入浸膏內；再加入苯甲酸鈉9-10g,攪勻，加水至3000-4500體積份，濾過，灌裝，滅菌,即得。本發(fā)明藥物組合物技術方案2制備方法為:以上十九味，當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油6-10小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用3-5倍重量份的e-環(huán)糊精飽和水溶液法包結，干燥，得揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用4-8倍重量份的85%乙醇回流提取1-3次，每次0.5-1.5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮1-3次，每次加6-10倍重量份的水煎煮1-2小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065-C相對密度為1.021.04的稠膏I，加乙醇使含醇量達60-80%,靜置12-36小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，濃縮至相對密度為1.10-1.15的稠膏n，加入揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的劑型，包括但不限于合劑、濃縮丸劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒劑、片劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或凍千粉針劑。本發(fā)明藥物組合物技術方案2制備合劑方法優(yōu)選為:以上十九味，當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集;揮發(fā)油用4倍重量份的e-環(huán)糊精飽和水溶液法4(TC包結，4(TC干燥，得揮發(fā)油0-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用6倍重量份的85%乙醇回流提取2次，每次l小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮2次，每次加8倍量水煎煮1.5小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065'C相對密度為1.021.04的稠膏1，加乙醇使含醇量達70%，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，并濃縮至6065"C相對密度為1.10-1.15的稠膏II，加入80%的單糖漿960體積份，揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入浸膏內；再加入苯甲酸鈉9.6g，加水至3200體積份，濾過,灌裝，滅菌，即得。本發(fā)明藥物組合物質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本藥物組合物制劑1/100-3/100日用劑量，加水10-30ml使溶解，用乙酸乙酯萃取l-3次，第一次20-40ml，第二次10-30ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材0.5-1.5g，加水40-60ml，煎煮0.5-1.5小時，取上清液，濃縮至10-30ml，用乙酸乙酯萃取l-3次，第一次20-40ml，第二次10-30ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5-1.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取供試品溶液0.5-1.5pl，對照藥材溶液4-6^1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以0.5-2:0.5-2比例的60-90'C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B、取本藥物組合物制劑4/1000-8/1000日用劑量研細，力Q40-60%乙醇5-25ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-15ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30-50:1-10:5-15:0.1-0.3比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1-10%香草醛硫酸溶液，lOO-ll(TC加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；C、取本藥物組合物制劑1/100-5/100日用劑量，研細，加乙醚20-40ml，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.4-0.6ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，加乙醚5-15ml，超聲處理5-15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4-6U1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-15:0.1-1.0比例的60-90。C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D、取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含l-3mg的溶液，作為對照品溶液；取本藥物組合物制劑1/100-5/100日用劑量，研細，加乙醚20-40ml，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.4-0.6ml使溶解，作為供試品溶液，m供試品溶液5-15ul，對照品溶液4-6lU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-8:1比例的環(huán)已烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；E、取本藥物組合物制劑1/100-3/100日用劑量，研細，加甲醇10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1.5-3.5mol/L硫酸溶液5-15ml使溶解，置水浴中加熱20-40分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次5-15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-L5ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含0.5-l,5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4-8ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-25:4-6:0.5-1.5比例的3060。C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；5-25:70-95比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品4-6mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷40-60Ug的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的本藥物組合物制劑，研細，取6/10000-1/1000日用劑量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50-70%甲醇15-35ml，密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理20-40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50-70%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-15Pl，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H2sOn計，應不得少于50國70mg。本發(fā)明所述重量份與體積份的關系為克/毫升。本發(fā)明藥物組合物不同制劑的日用劑量(每日服用劑量或每日使用劑量)因制劑不同而不同，但不同制劑的日用劑量中含相當生藥量相同。本發(fā)明質量檢測方法以日用劑量為計量單位。按照原藥材的量換算，成人每日用劑量相當原藥材的量為280-360g。本發(fā)明藥物組合物經實驗研究證實有顯著恢復ALT、AST、GGT、BiL等肝功能主要指標的作用具備見效快，無毒副作用，使用安全，獲效后不易復發(fā)等優(yōu)勢。本發(fā)明組合物相比現(xiàn)有制劑具備很好的藥效，本發(fā)明藥物組合物的輔料工藝經過篩選，發(fā)現(xiàn)揮發(fā)油與e—環(huán)糊精在一定的條件及配比下包合，可以達到較好的療效；本發(fā)明所提供的中藥組合物的質量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經濟適用、結果快速，并且對不同的薄層板都能應用。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產品進行質量控制，并且用該方法測定的產品相比其他方法測定的產品在藥效上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。說明書附圖是揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結實驗流程圖。具體實施例方式下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例l:藥物組對保肝降酶、利膽、退黃、吞噬廓清能力的藥效學試驗藥物組I:取本發(fā)明實施例2制備的藥物組合物合劑藥物組II:取本發(fā)明實施例13制備的藥物組合物合劑對照組市售清熱疏肝合劑。一.保肝降酶作用l.對急性肝損傷的保護作用取昆明小鼠84只，體重18-20g，雌雄各半，隨機分為7組。第一組正常對照組，每日灌服等量飲用水;第二組:模型組，每日灌服等量飲用水;第三組:藥物組I，灌服藥物組I藥液30ml(相當于生藥9.32g)/kg體重日;第四組:藥物組II，灌服藥物組n藥液30ml(相當于生藥9.32g)/kg體重日;第五組:對照組，灌服0.4g/ml清熱疏肝合劑0.3ml/10g(相當于含生藥134g/kg)體重日。第二五組,在連續(xù)給藥14天后，用D-半乳糖胺0.8g/kg體重小鼠腹腔注射進行造模。在造模24小時末次給藥半小時后，從小鼠眼眶取血，測SGPT、SGOT含量，結果見表1。表1本發(fā)明藥物組對D-半乳糖胺所致小鼠急性肝損傷的保護作用(X土SD)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>*與模型組比較*P<0.05;**P<0.01;實驗結果表明,與正常對照組比較，模型組的血清中SGPT、SGOT含量明顯升高(P〈0.01);與模型組比較，本發(fā)明藥物組I、II和對照組的SGPT、SGOT含量明顯降低(PO.01);而本發(fā)明藥物組與對照組并無明顯差異。2.對酒精性肝損傷的保護作用動物分組及給藥均同上試驗，在給藥的同時，第26組灌服50%白酒(二鍋頭,56°)0.5ml/20g造模。連續(xù)造模給藥30天，于末次給藥半小時后取血，測血清SGPT、SG0T含量,結果見表2。表2本發(fā)明藥物組對酒精性肝損傷小鼠的保護作用(X士SD)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>*與模型組比較*P<0.05;**P<0.01;實驗結果表明，與正常組比較,模型組的血清中SGPT、SGOT含量明顯升高(PO.Ol)。與模型組比較，本發(fā)明藥物組與對照組均能降低血清中SGPT、SGOT含量(PO.Ol);而本發(fā)明藥物組與對照組并無明顯差異。3.對慢性肝損傷的保護作用取Wistar大鼠72只,體重140150g,雌雄各半，隨機分為6組。第一組:正常對照組，每日灌服等量飲用水;第二組:模型組，每日灌服等量飲用水;第三組:藥物組I，灌服藥物組I藥液30ml(相當于生藥9.32g)/kg體重日;第四組藥物組II，灌服藥物組II藥液30ml(相當于生藥9.32g)/kg體重日;第五組:對照組，灌服0.4g/ml清熱疏肝合劑0.3ml/10g(相當于含生藥134g/kg)體重日。第二五組，在給藥的同時,用30o/。CC14油溶液0.3ml/100皮下注射進行造模,每周兩次。連續(xù)造模給藥3個月后，取血測血清SGOT、SGOT、羥脯氨酸、總蛋白、白蛋白含量，并計算A/G值，結果見表3。表3本發(fā)明藥物組對慢性肝損傷大鼠的保護作用(X士SD)組另unSGPTSGOTA/G羥脯氨酸含(卡門,您里正常對照組124132±19.77**109.12±14.07**1.40土036**1.63±025**模型組11277.84±9922363.14±7Z470.99±0.192.07±028藥物組I113936±11.9廣67.17土1629"129土025"1.45士02f藥物組II94522±2022**8239±33.05"U8土03(f1.57±0.12**對照組1063.06±12.16**94.73士32說神1.18±0.18*1.80±02^**與模型組比較；、*P<0.05;**P<0.01;實驗結果表明,與正常組比較，模型組的血清中SGPT、SGOT含量明顯升高(P《01)，A/G值明顯降低，羥脯氨酸含量明顯升高;與模型組比較，本發(fā)明藥物組和對照組的SGPT、SGOT含量明顯降低(PO.01);本發(fā)明藥物組的A/G值明顯升高(PO.Ol)及血清中羥脯氨酸含量明顯降低(PO.Ol),而對照組的A/G值明顯差異(PO.05);而本發(fā)明藥物組與對照組并無明顯差異。二.對小鼠網狀內皮系統(tǒng)對血流中惰性碳粒的吞噬廓清能力的影響動物、分組及給藥同急性肝損傷試驗,以上各組連續(xù)給藥20天，于給藥后的第7、10天,第25組小鼠腹腔注射環(huán)磷酰胺100mg/Kg,造成小鼠免疫功能低下。于末次給藥1小時后，小鼠尾靜脈注入印度墨汁0.1ml/20g,于注射后1、5分鐘，從眼靜脈叢取血20iil，溶于2.5ml，0.1%Na2CO3溶液中，搖勻，于680nrn波長處比色，測定OD值。計算廓清指數K值。結果見表6。表6本發(fā)明藥物組對巨噬細胞吞噬功能的影響(X土SD)組另IJ11K值正常對照組120.034土0.012"模型組100.011±0.009藥物組I110.030土0.013"<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>*與模型組比較；**P<0.01實驗結果表明,與正常組比較，模型組的K值明顯降低(PO.Ol)。與模型組比較,本發(fā)明藥物組和對照組K值明顯增高(PO.Ol)。實驗例2輔料篩選實驗揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結工藝條件的優(yōu)選由于揮發(fā)油易于散失,因此如果將揮發(fā)油直接加入，放置日久或稍受熱，揮發(fā)油就會損失，從而降低了含量,影響藥物的療效。為解決這一問題,采用了P—環(huán)糊精包結的方法，并采用正交試驗法對包結的條件進行了優(yōu)選。實驗流程見說明書附圖。采用飽和水溶液法包結稱取一定量的e—環(huán)糊精，加入適量蒸餾水，在70°(:水浴中加熱制成5%的6—環(huán)糊精水溶液,不同溫度下(2(TC，40°C，6(TC)攪拌，轉速為2500轉/分，加入定量揮發(fā)油，充分攪拌一定時間，得包結物，停止攪拌，用少量蒸餾水沖洗攪拌器上的包結物,密閉，置冰箱中12小時，抽濾得e—環(huán)糊精濕品，經低溫4(TC干燥，得干品稱重，用微量揮發(fā)油提取器，按2005版藥典(附錄XD)甲法測定，記錄數據，計算。根據初步試驗結果,分析影響e—環(huán)糊精包結的因素，設定如下試驗，結果見表8畫10:表8<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表9<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>313385.71421269.5422374.86623170.3973165.71832156.0893265.09Kl267.28221.63212.75K2214.89226.23230.02K3186.88221.19226.28R26.81.685.76表10方差分析表來源RMSFA1110.3812555.190715.52B5.19502222.59750.07C55.03349227.51670.77誤差71.56302235.7815FO.l(2,2)=9，F(xiàn)0.05(2,2)=19試驗結果:直觀分析結果知,因素A〉OB，最佳條件為A1B2C2;方差分析結果知,因素A影響較顯著，而B、C因素影響不顯著。應選擇A1B1C1,但從表4試驗結果，A1B2C2的包結率大于A1B1C1，故確立為A1B2C2，即揮發(fā)油:P—環(huán)糊精為l:4，攪拌時間30分鐘，包結溫度為40°C。實驗例3茵陳的鑒別試驗空白樣品的制備按本發(fā)明藥物組藥味與用量比例，分別自配不含茵陳、白芍、當歸、丹參、虎杖的群藥，按制備工藝制成空白制劑?？瞻兹芤旱闹苽淙”舅幬锝M合物制劑茵陳的空白樣品14/1000日用劑量，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為空白溶液。樣品溶液的制備取同樣量的本藥物組和物樣品，依空白溶液的制備方法制得樣品溶液。對照藥材溶液的制備取茵陳蒿對照藥材lg，加水50ml，煎煮1小時，取上清液，濃縮至20ml，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液。展開劑的選擇分別配制以下展開劑，60-9(TC石油醚一乙酸乙酯1:4,60-90。C石油醚一乙酸乙酯l:1，60-90。C石油醚一乙酸乙酯4:1將以上三種溶液分別點于同一硅膠G薄層板上，分別以l:4，1:1，4:1比例的60-90'C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365腿紫外光燈下觀察，在以1:1比例的60-9(TC石油醚一乙酸乙酯為展開劑時供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，有明顯的相同顏色的熒光斑點，并且空白溶液在相應的位置上無熒光斑點顯示。實驗例4白芍的鑒別試驗空白溶液的制備取本藥物組合物空白制劑4/1000-8/1000日用劑量研細，加40-60%乙醇5-25ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為空白溶液。樣品溶液的制備取同樣量的本藥物組和物樣品，依空白溶液的制備方法制得樣品溶液。對照藥材溶液的制備另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。展開劑的選擇配制30:10:5:0.3比例的，40:5:10:0.2比例的，50:1:15:0.1比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10P1，分別點于同一硅膠G薄層板上，分別在上述展開劑中展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105匸加熱，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，在40:5:10:0.2比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸展開劑中最明顯。實驗例5當歸鑒別空白溶液的制備取本藥物組合物空白制劑3/100日用劑量研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為空白溶液。樣品溶液的制備取同樣量的本藥物組和物樣品，依空白溶液的制備方法制得樣品溶液。對照藥材溶液的制備取當歸對照藥材lg，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液。展開劑的選擇分別配制5:1比例的，19:1比例的，150:1比例的60-90t:石油醚一乙酸乙酯為展開劑。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，分別在上述展開劑條件下展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；其中，在19:1比例的60-90'C石油醚一乙酸乙酯為展開劑時斑點最明顯。實驗例6丹參的鑒別試驗空白溶液的制備取本藥物組合物空白制劑3/100日用劑量研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為空白溶液。樣品溶液的制備取同樣量的本藥物組和物樣品，依空白溶液的制備方法制得樣品溶液。對照藥材溶液的制備取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液。展開劑的選擇分別配制4:l比例的，6:l比例的，8:1比例的環(huán)已烷-乙酸乙酯為展開劑。照薄層色譜法試驗，吸取空白溶液和樣品溶液各10ul，對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，分別在上述展開劑條件下展開展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點。其中，在6:1比例的環(huán)已烷-乙酸乙酯為展開劑時斑點最明顯。實驗例7虎杖鑒別虎杖主要成分為蒽衍生物，本實驗以虎杖中水解后的大黃素為檢識指標，建立了制劑中虎杖的TLC檢識方法?？瞻兹芤旱闹苽淙”舅幬锝M合物空白制劑14/1000日用劑量研細，研細，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次10ml，合并三氯甲垸液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為空白溶液。樣品溶液的制備取同樣量的本藥物組和物樣品，依空白溶液的制備方法制得樣品溶液。對照藥材溶液的制備取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。展開劑的選擇分別配制5:6:0.5比例的，15:5:1比例的，25:4:1.5比例的306(TC石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液。照薄層色譜法試驗，吸取空白溶液和樣品溶液、對照品溶液各6^d,分別點于同一硅膠G薄層板上，分別在上述展開劑條件下展開，取出，晾干；置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；其中，以15:5:1比例的306(TC石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑展開時斑點最明顯。實驗例8含量測定1.儀器與藥品美國惠普HP1050型高效液相色譜儀，四元泵，DAD檢測器，化學工作站；H66025型超聲清洗器(無錫市超聲電子設備廠)；乙腈為色譜純，移動相所用水為雙蒸水。2.色譜條件的優(yōu)化色譜柱為YWGC18，10um，4.6X250mm，大連化物所，柱效以芍藥甙計其理論塔板數不低于2600;流動相為乙腈-水(15:85);流速為lml/min;檢測波長為230nm，柱溫為室溫，對流動相中乙腈與水的比例進行了研究，優(yōu)化了色譜條件。分別配制以下比例的流動相乙腈-水(15:75)、乙腈-水(15:80)、乙腈-水(15:85)、乙腈-水(15:90)、乙腈-水(15:95)分別按以上色譜條件進樣對照品、樣品，結果見下表ll:_表ll色譜條件的優(yōu)化_乙腈-水乙腈-水乙腈-水乙腈-水乙腈-水(15:75)(15:80)(15:85)(15:90)(15:95)色譜峰不能色譜峰不能八^^"出現(xiàn)托尾出現(xiàn)托尾分離良好完全分離完全分離現(xiàn)象現(xiàn)象結果可知，在流動相為乙腈-水(15:75)、乙腈-水(15:80)時樣品中的其它色譜與芍藥苷色譜峰不能完全分離，而用乙腈-水(15:90)、乙腈-水(15:95)為流動相時，芍藥苷色譜峰出現(xiàn)托尾現(xiàn)象。優(yōu)選流動相為乙腈-水(15:85)3.樣品提取溶劑及提取條件優(yōu)化芍藥甙的常用提取溶劑為水、甲醇、乙醇及稀醇，本實驗采用甲醇水溶液為樣品提取溶劑可以避免用水作為提取溶劑而致雜質過多的現(xiàn)象產生。對甲醇水溶液濃度，加溶劑倍數及超聲波處理時間做了對比研究，優(yōu)化了樣品的提取條件。提取條件優(yōu)化取樣品粉末(批號060529)，研細(過50目篩)，精密稱取0.25g五份，No.lNo.5精密加入60X甲醇25ml，稱重，密塞，按下表分別超聲處理(功率250W，頻率40KHZ)，提取完畢，取出，稱重，補足失去的溶劑量，取上清液以0.45um微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液，按上述色譜條件，進樣20nl測定，并對測定結果進行統(tǒng)計，結果見表12。表12提取時間考察(芍藥甙含量mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>結果可知各組間無明顯差異。但以超聲10分鐘及20分鐘的含量略低。30分鐘，40分鐘含量基本一致。依以上方法，在提取時間為30min的條件下，考察提取液的濃度，結果見下表13表13提取液濃度考察(芍藥甙含量mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>結果可知各組間無明顯差異，以60%甲醇液提取，芍藥甙得率較高。依以上方法，在提取時間為30min，提取液為60%甲醇的條件下，考察加溶劑倍數，結果見表14。表14加溶劑倍數的考察(芍藥甙含量mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>結果可知各組間無明顯差異，加100倍量溶劑條件下芍藥甙得率較高。結論確定提取條件為60%甲醇，25ml,超聲30分鐘。4.穩(wěn)定性試驗取供試品溶液(060529)，分別于配制后0、2、4、6、10、16、24小時，依法測定，結果表明，在24小時內基本穩(wěn)定，結果見表15。表15穩(wěn)定性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>5.精密度試驗精密吸取芍藥甙對照品溶液(C=0.204mg/ml)lOul，按前述色譜條件重復進樣5次,測得峰面積，求得RSD為1.13%，結果見表16。表16精密度試驗結果實驗次數峰面積平均值RSD(%)13172231573309731521.1343144531916.線性關系考察精密吸取芍藥甙對照品溶液(2.10mg—10ml)2.5、5、7.5、10、12.5、15、20ul，按上述色譜條件進樣測定，測定峰面積，結果見表9。以峰面積對對照品的量進行線性回歸(包括原點)，求得回歸方程為Y=-39.6975+1574.5933X,r=0.9999，表明芍藥甙在0.5254.200ug范圍內呈線性關系，檢測結果見表17。表17芍藥甙標準曲線測定結果對照品量(ug)峰面積0.525787.01.0501613.61.5752440.32.1003266.92.6254093.63.1504920.34.2006573.67.重現(xiàn)性試驗取同一批樣品(批號060529)研細，精密稱取0.25g，共五份，按正文方法進行測定，求得相對標準偏差。結果見表18。表18重現(xiàn)性試驗結果^1入。芍藥甙含量試驗號，，、(mg/g)平均含量(mg/g)RSD%16.823457.06.77.06.86.91.968.空白試驗按處方中藥味比例自配不含白芍的群藥，按正文方法制成空白溶液。結果空白溶液在與芍藥甙相同保留時間處未顯示明顯色譜峰，認為無干擾。9.回收率試驗采用加樣回收法，精密稱取已知含量的同一批號樣品(批號060529)(含量為6.9mg/g)0.15g共五份，按下表分別加入芍藥甙對照品溶液(濃度0.234mg/ml)5ml，再精密加入20ml6(m甲醇，密塞，按樣品提取及測定條件提取及測定，以下式計算回收率，結果見表19。測出芍藥甙總量-樣品芍藥甙含量回收率%=加入芍藥甙]X100%表19回收率試驗結果試驗號樣品重(g)樣品芍藥加入芍測得芍藥回收平均回甙的含量藥甙量甙總量率收率(mg)(mg)(mg)(%)(%)RSD10.15291.05501.172.203898.1920.15041.03771.172.202399.5430.16101.11091.172.266798.7998.410.7940.16271.12261.172.263597.5150.16381.13021.172.276998.0110.樣品測定結果按正文收載方法對十批樣品進行測定，結果見表20<表20樣品測定結果批號芍藥甙含量(mg/g)0505246.200505296.900506185.840603015.980603065.170603125.410609105.220609145.310703125.300703165.33根據以上數據，將含量限度暫定為，本品每克含白芍按芍藥武(C23H280u)計，應不少于5.Omg。實驗例9.本發(fā)明含量測定方法在氣滯胃痛顆粒中芍藥苷的含量測定中的適用性試驗氣滯胃痛顆粒主要由柴胡、延胡索、枳殼、香附、白芍、炎甘草六味中藥組成。芍藥苷為控制本品質量的指標成分，試采用該方法測定氣滯胃痛顆粒中芍藥苷的含量。(1)重現(xiàn)性試驗取同一批樣品(批號060312)研細，精密稱取0.25g，共五份，按正文方法進行測定，求得相對標準偏差。結果見表21。表21重現(xiàn)性試驗結果試驗號芍藥甙含i(mg/g)1平均含量(mg/g)RSD%13.625.733.34.462.9942.956.8(2)回收率試驗采用加樣回收法，精密稱取已知含量的同一批號樣品(批號060312)(含量為1.5mg/g)0.85g共五份，按下表分別加入芍藥甙對照品溶液(濃度0.234mg/ml)5ml，再精密加入20ml6(m甲醇，密塞，按樣品提取及測定條件提取及測定，以下式計算回收率，結果見表22。一測出芍藥甙總量-樣品芍藥甙含量回收率％二-X100%加入芍藥武量表22回收率試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>根據以上結果說明，該含量測定方法用于測定氣滯胃痛顆粒中芍藥苷的含量重現(xiàn)性差、回收率低。說明雖然多種中成藥中含有芍藥苷，但其測定方法往往不同。下述實施例均能夠實現(xiàn)上述實驗例所述的效果實施例l茯苓960g、茵陳960g、白術960g、郁金320g、當歸480g、琥珀50-150g、白芍(炒)960g、半枝蓮960g、砂仁192g、虎杖480g、丹參960g、澤蘭480g、柴胡320g、廣藿香320g、佩蘭480g、紅花320g本藥物組合物加入常規(guī)輔料，通過常規(guī)工藝制成膠囊劑。實施例2茯苓520g、茵陳1480g、白術520g、郁金430g、當歸270g、琥珀130g、白芍(炒)520g、半枝蓮1480g、砂仁120g、虎杖730g、丹參520g、澤蘭730g、柴胡170g、廣藿香430g、佩蘭270g、紅花430g當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用4倍重量份的e-環(huán)糊精飽和水溶液法4(TC包結，40'C干燥，得揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用6倍重量份的85%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余藥味加水煎煮2次，每次加8倍量水煎煮1.5小時,合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065-C相對密度為1.021.04的稠膏1，加乙醇使含醇量達70%，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，并濃縮至6065。C相對密度為1.10-1.15的稠膏II,加入80%的單糖漿960體積份，揮發(fā)油8-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入浸膏內；再加入苯甲酸鈉9.6g,攪勻，加水至3000體積份，濾過，灌裝，滅菌，即得合劑30日用劑量。實施例3茯苓1480g、茵陳520g、白術1480g、郁金170g、當歸730g、琥珀70g、白芍(炒)1480g、半枝蓮520g、砂仁280g、虎杖270g、丹參1480g、澤蘭270g、柴胡430g、廣藿香170g、佩蘭730g、紅花170g當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用4倍重量份的P-環(huán)糊精飽和水溶液法4(TC包結，40。C干燥，得揮發(fā)油P-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用6倍重量份的85%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余藥味加水煎煮2次，每次加8倍量水煎煮1.5小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065'C相對密度為1.021.04的稠膏1，加乙醇使含醇量達70%,靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并,并濃縮至6065。C相對密度為1.25-1.30的稠膏II，0.08Mpa、65t:條件下減壓干燥，加入揮發(fā)油P-環(huán)糊精包結物，粉碎成細粉；70%乙醇制軟材，擠出制粒，即得32日用劑量。實施例4茯苓960g、茵陳960g、郁金320g、當歸480g、琥珀96g、白芍(炒)960g、半枝蓮960g、砂仁192g、虎杖480g、丹參960g、澤蘭480g、柴胡320g、廣藿香320g、佩蘭480g、紅花320g、板藍根960g、綿馬貫眾480g、白花蛇舌草960g、重樓480g本藥物組合物加入常規(guī)輔料，通過常規(guī)工藝制成合劑。實施例5茯苓520g、茵陳1480g、郁金170g、當歸730g、琥珀70g、白芍(炒)1480g、半枝蓮520g、砂仁280g、虎杖270g、丹參1480g、澤蘭270g、柴胡430g、廣藿香170g、佩蘭730g、紅花170g、板藍根1480g、綿馬貫眾270g、白花蛇舌草1480g、重樓270g本藥物組合物加入常規(guī)輔料，通過常規(guī)工藝制成片劑。實施例6茯苓1480g、茵陳520g、郁金430g、當歸270g、琥珀130g、白芍(炒)520g、半枝蓮1480g、砂仁120g、虎杖730g、丹參520g、澤蘭730g、柴胡170g、廣藿香430g、佩蘭270g、紅花430g、板藍根520g、綿馬貫眾730g、白花蛇舌草520g、重樓730g當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用4倍重量份的e-環(huán)糊精飽和水溶液法4(TC包結，40'C干燥，得揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用6倍重量份的85%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮2次，每次加8倍量水煎煮1.5小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065°。相對密度為1.021.04的稠膏1，加乙醇使含醇量達70%,靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇室適量，與上述丹參提取液合并，并濃縮至6065'C相對密度為1.10-1.15的稠膏II，加入80%的單糖槳1000體積份，揮發(fā)油0-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入浸膏內；再加入苯甲酸鈉9.6g，攪勻，加水至3600體積份，濾過，灌裝，滅菌，即得合劑。實施例7本發(fā)明制劑的質量控制方法鑒別A、取實施例3制備的本藥物組合物顆粒劑0.014倍日用劑量的內容物，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材lg，加水50ml，煎煮1小時，取上清液，濃縮至20ml，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取供試品溶液lnl，對照藥材溶液5nl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以l:1比例的60-9(TC石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B、取實施例3制備的本藥物組合物顆粒劑0.0057倍日用劑量的內容物，研細，加50X乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10lU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以40:5:10:0.2比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105'C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；C、取實施例3制備的本藥物組合物顆粒劑0.029倍日用劑量的內容物，研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg,加乙醚10ml,超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以9.5:0.5比例的60-9(TC石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D、取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取鑒別C項下的供試品溶液10iU，對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以6:1比例的環(huán)已烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點。實施例8本發(fā)明制劑的質量控制方法含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15:85比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm,理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷50ixg的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的實施例2制備的本藥物組合物合劑0.00072倍日用劑量的內容物，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60%甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250W,頻率40KHZ超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10Ul，注入液相色譜儀,測定，即得；本藥物組合物合劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H280"t,應不得少于60mg。實施例9鑒別A、取實施例2制備的本藥物組合物合劑0.014倍日用劑量的內容物，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材lg,加水50ml，煎煮1小時，取上清液，濃縮至20ml，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取供試品溶液lfil,對照藥材溶液5pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以l:1比例的60-90'C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B、取實施例2制備的本藥物組合物合劑0.0057倍日用劑量的內容物，研細，加50X乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10u1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以40:5:10:0.2比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105'C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；C、取實施例2制備的本藥物組合物合劑0.029倍日用劑量的內容物，研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5u1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9.5:0.5比例的60-90。C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15:85比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷50yg的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的實施例12制備的本藥物組合物合劑0.00072倍日用劑量內容物，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60%甲醇25ml,密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10Ul，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物膠囊劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H2s0u計，應不得少于60mg。實施例10茵陳960g、板藍根960g、綿馬貫眾480g、茯苓960g、郁金320g、當歸480g、紅花320g、琥珀96g、白芍(炒)960g、白花蛇舌草960g、半枝蓮960g、廣藿香320g、佩蘭480g、砂仁192g、虎杖480g、丹參960g、澤蘭480g、柴胡320g、重樓480g以上十九味，當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用4倍重量份的P-環(huán)糊精飽和水溶液法40'C包結，40'C干燥，得揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用6倍重量份的85%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮2次，每次加8倍量水煎煮1.5小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065匸相對密度為1.021.04的稠膏I，加乙醇使含醇量達70%，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并,并濃縮至6065。C相對密度為1.10-1.15的稠膏II，加入80%的單糖漿960體積份，揮發(fā)油P-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉；再加入苯甲酸鈉9.6g，加水至3200體積份，濾過，灌裝，滅菌，即得合劑。實施例11本發(fā)明制劑的質量控制方法含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15:85比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷50Pg的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的實施例1制備的本藥物組合物膠囊劑，研細，取0.00072倍的日用劑量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60%甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得;測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOUI,注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物膠囊劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H280計，應不得少于60mg。實施例12本發(fā)明制劑的質量控制方法鑒別A、取實施例6制備的本藥物組合物合劑0.0057倍的日用劑量內容物研細，加50X乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ii1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以40:5:10:0.2比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105'C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；B、取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，取實施例6制備的本藥物組合物合劑0.029倍的日用劑量內容物，研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液，吸取供試品溶液10ul，對照品溶液5Pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以6:1比例的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；C、取實施例6制備的本藥物組合物合劑0.014倍的日用劑量內容物，研細，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:5:1比例的3060。C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15:85比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷50iig的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的實施例6制備的本藥物組合物合劑0.00072倍的日用劑量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60X甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物合劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H280u計,應不得少于60mg。實施例13茵陳960g板藍根960g綿馬貫眾480g茯苓960g郁金320g當歸480g紅花320g琥珀96g白芍(炒)960g白花蛇舌草960g半枝蓮960g廣藿香320g佩蘭480g砂仁192g虎杖480g丹參960g澤蘭480g柴胡320g重樓480g制法以上十九味，當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油8小時，蒸餾后的水溶液另器收集，揮發(fā)油用40g的e-環(huán)糊精飽和水溶液法40'C包結，40'C干燥，得揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用85%乙醇6700ml回流提取二次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮二次，每次加8倍量水煎煮1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至相對密度為1.021.04(6065°0，加乙醇使含醇量達70%,靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，并濃縮至相對密度為1.10-1.15(6065°0的稠膏，加入揮發(fā)油3-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，及適量輔料，加水,灌裝,滅菌，即得。鑒別(1)取本品5g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材lg，加水50ml，煎煮1小時，取上清液，濃縮至20ml，用乙酸乙酯同法制成對照藥材溶液；吸取供試品溶液1P1，對照藥材溶液5pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-9(TC)-乙酸乙酯(1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本品2g研細，加50X乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10Ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)取本品10g，研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90。C)-乙酸乙酯(9.5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(4)取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取[鑒別](3)項下的供試品溶液lOPl，對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-乙酸乙酯(6:1)為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的瞎紅色斑點。(5)取本品5g，研細，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各6P1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(3060°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(15:85)為流動相，檢測波長為230nm;理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含芍藥苷50ug);供試品溶液制備取裝量差異項下的本品，研細，取0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60X甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40KHz)30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量；搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10^1，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每lml含白芍以芍藥苷(C2晶80n)計，不得少于0.6mg。權利要求1、一種治療病毒性肝炎的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為茯苓500-1500重量份、茵陳500-1500重量份、白術500-1500重量份、郁金150-450重量份、當歸250-750重量份、琥珀50-150重量份、白芍(炒)500-1500重量份、半枝蓮500-1500重量份、砂仁100-300重量份、虎杖250-750重量份、丹參500-1500重量份、澤蘭250-750重量份、柴胡150-450重量份、廣藿香150-450重量份、佩蘭250-750重量份、紅花150-450重量份。2、如權利要求1所述的一種治療病毒性肝炎的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為茯苳960重量份、茵陳960重量份、白術960重量份、郁金320重量份、當歸480重量份、琥珀96重量份、白芍(炒)960重量份、半枝蓮960重量份、砂仁192重量份、虎杖480重量份、丹參960重量份、澤蘭480重量份、柴胡320重量份、廣藿香320重量份、佩蘭480重量份、紅花320重量份。3、如權利要求1或2任一所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法為當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油6-IO小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用3-5倍重量份的P-環(huán)糊精飽和水溶液法包結，干燥，得揮發(fā)油0-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用4-8倍重量份的85%乙醇回流提取l-3次，每次0.5-1.5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余藥味加水煎煮1-3次，每次加6-10倍重量份的水煎煮1-2小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065。C相對密度為1.021.04的稠膏I，加乙醇使含醇量達60-80%,靜置12-36小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，并濃縮至6065'C相對密度為1.10-1.15的稠膏II,加入80%的單糖漿900-1200體積份，揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入浸膏內；再加入苯甲酸鈉9-10g，攪勻，加水至3000-4500體積份，濾過，灌裝,滅菌，即得。4、一種藥物組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法中的含量測定為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；5-25:70-95比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm,理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品4-6mg,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷40-60iig的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的本藥物組合物制劑，研細，取6/10000-1/1000日用劑量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50-70%甲醇15-35ml，密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理20-40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50-70%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-15j^，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H280n計，應不得少于50-70mg;所述藥物組合物的原料藥組成為茯苳500-1500重量份、茵陳500-1500重量份、白術500-1500重量份、郁金150-450重量份、當歸250-750重量份、琥珀50-150重量份、白芍(炒)500-1500重量份、半枝蓮500-1500重量份、砂仁100-300重量份、虎杖250-750重量份、丹參500-1500重量份、澤蘭250-750重量份、柴胡150-450重量份、廣藿香150-450重量份、佩蘭250-750重量份、紅花150-450重量份。5、如權利要求4所述的藥物組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法中的含量測定為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15:85比例的乙腈-水為流動相，檢測波長為230nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2600;對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每lml中含芍藥苷50ug的對照品溶液；供試品溶液制備取裝量差異項下的本藥物組合物制劑，研細，取7/10000日用劑量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加60X甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250W，頻率40KHZ超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減少重量，搖勻，取上清液，濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10U1，注入液相色譜儀，測定，即得；本藥物組合物制劑每日用劑量含白芍以芍藥苷C23H280n計，應不得少于60mg;所述藥物組合物的原料藥組成為-茯苳500-1500重量份、茵陳500-1500重量份、郁金150-450重量份、當歸250-750重量份、琥珀50-150重量份、白芍(炒)500-1500重量份、半枝蓮500-1500重量份、砂仁100-300重量份、虎杖250-750重量份、丹參500-1500重量份、澤蘭250-750重量份、柴胡150-450重量份、廣藿香150-450重量份、佩蘭250-750重量份、紅花150-450重量份、板藍根500-1500重量份、綿馬貫眾250-750重量份、白花蛇舌草500-1500重量份、重樓250-750重量份。6、如權利要求4或5所述的藥物組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下鑒別方法的一種或幾種鑒別A、取本藥物組合物制劑1/100-3/100日用劑量，加水10-30ml使溶解，用乙酸乙酯萃取l-3次，第一次20-40ml，第二次10-30ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材0.5-1.5g,加水40-60ml，煎煮0.5-1.5小時，取上清液，濃縮至10-30ml，用乙酸乙酯萃取l-3次，第一次20-40ml，第二次10-30ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5-1.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取供試品溶液0.5-1.5pl，對照藥材溶液4-6nl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以0.5-2:0.5-2比例的60-90。C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B、取本藥物組合物制劑4/1000-8/1000日用劑量研細，加40-60%乙醇5-25ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-15tU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30-50:1-10:5-15:0.1-0.3比例的三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1-10%香草醛硫酸溶液，lOO-ll(TC加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；C、取本藥物組合物制劑1/100-5/100日用劑量，研細，加乙醚20-40ml，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.4-0.6ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，加乙醚5-15ml，超聲處理5-15分鐘，濾過,濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4-6u1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-15:0.1-1.0比例的60-90。C石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D、取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含l-3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取鑒別C項下的供試品溶液5-15ul，對照品溶液4-6y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-8:1比例的環(huán)已垸-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；E、取本藥物組合物制劑1/100-3/100日用劑量，研細，加甲醇10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1.5-3.5mol/L硫酸溶液5-15ml使溶解，置水浴中加熱20-40分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次5-15ml，合并三氯甲垸液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4-8lU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-25:4-6:0.5-1.5比例的3060。C石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7、如權利要求6所述的藥物組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下鑒別方法的一種或幾種A、取本藥物組合物制劑14/1000日用劑量，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳蒿對照藥材lg，加水50ml，煎煮1小時，取上清液，濃縮至20ml，用乙酸乙酯萃取2次，第一次30ml，第二次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取供試品溶液lpl，對照藥材溶液5p1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以1:1比例的60-9(TC石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；B、取本藥物組合物制劑6/1000日用劑量研細，加50X乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各IOul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以40:5:10:0.2比例的三氯甲垸一乙酸乙酯—甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；C、取本藥物組合物制劑3/100日用劑量，研細，加乙醚30ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，加乙醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9.5:0.5比例的60-9(TC石油醚一乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；D、取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取鑒別C項下的供試品溶液10tU，對照品溶液1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以6:1比例的環(huán)已烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；E、取本藥物組合物制劑14/1000日用劑量，研細，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6"1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:5:1比例的3060。c石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。8、如權利要求6所述的藥物組合物的質量控制方法，其特征在于所述藥物組合物的制備方法為以上十九味，當歸、郁金、廣藿香、佩蘭、砂仁、澤蘭提取揮發(fā)油6-10小時，蒸餾后的水溶液另器收集；揮發(fā)油用3-5倍重量份的3-環(huán)糊精飽和水溶液法包結，干燥，得揮發(fā)油P-環(huán)糊精包結物，備用；丹參用4-8倍重量份的85%乙醇回流提取1-3次，每次0.5-1.5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，得丹參提取液，備用；藥渣與其余茵陳等十二味加水煎煮l-3次，每次加6-10倍重量份的水煎煮1-2小時，合并煎液，濾過；濾液與上述蒸餾后的水溶液合并，濃縮至6065'C相對密度為1.021.04的稠膏I，加乙醇使含醇量達60-80%，靜置12-36小時，濾過，濾液回收乙醇至適量，與上述丹參提取液合并，濃縮至相對密度為1.10-1.15的稠膏II，加入揮發(fā)油e-環(huán)糊精包結物粉碎成細粉，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝,制成臨床接受的劑型，包括但不限于合劑、濃縮丸劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒劑、片劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或凍干粉針劑。地全文摘要本發(fā)明公開了一種治療病毒性肝炎的藥物組合物及制備方法和質量控制方法。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成為茵陳、板藍根、綿馬貫眾、茯苓、郁金、半枝蓮、廣藿香等。本發(fā)明所提供的中藥組合物的質量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經濟適用、結果快速，并且對不同的薄層板都能應用。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產品進行質量控制，并且用該方法測定的產品相比其他方法測定的產品在藥效上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。文檔編號A61K35/10GK101357215SQ200710119920公開日2009年2月4日申請日期2007年8月3日優(yōu)先權日2007年8月3日發(fā)明者付建家,付立家申請人:北京亞東生物制藥有限公司