專利名稱：金感欣制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物制劑的質(zhì)量控制方法沒，特別是涉及一種中西結(jié)合制劑，金感欣 片、金感欣膠囊或金感欣兒童顆粒的新的質(zhì)量控制方法。
技術(shù)背景金感欣片或金感欣膠囊、金感欣兒童顆粒是由下列柴胡、金銀花、對乙酰氨基酚、鹽 酸金剛烷胺和馬來酸氯苯那敏原料制備而成的中藥制劑，該制劑市場已有銷售。其原料的 重量配比為柴胡金銀花對乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺馬來酸氯苯那敏等于320: 160: 250: 50: 3。其制備方法為柴胡、金銀花加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.30 (8(TC)的清膏，減壓干燥，粉碎，加入對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏、鹽酸金剛垸胺和適量輔料，混勻，制成顆粒。制好的顆粒直接包裝成顆粒劑；或顆粒壓片制成片劑；或顆粒裝膠囊成膠囊劑。其藥理作用為抗菌、 消炎、抗病毒、清熱疏風(fēng)、解毒止痛等。功能主治為用于感冒引起的頭痛發(fā)熱、鼻塞、 咽癢、咳嗽咳痰。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種新的金感欣制劑的質(zhì)量控制方法，特別是金感欣片、金感欣膠囊或 金感欣兒童顆粒的質(zhì)量控制方法，通過有效成分馬來酸氯苯那敏的HPLC法含量測定，更加 準(zhǔn)確地把握有關(guān)藥品的質(zhì)量，提高產(chǎn)品質(zhì)量和用藥安全。本發(fā)明提供的新的金感欣制劑的質(zhì)量控制方法，特別是金感欣片、金感欣膠囊或金感 欣兒童顆粒的質(zhì)量控制方法中包括馬來酸氯苯那敏的HPLC法含量測定，其內(nèi)容包括色譜條 件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗，對照品溶液的制備，供試品溶液的制備，馬來酸氯苯那敏含量測定的 步驟。根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選方案，其中所說的色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗為用硅膠和化學(xué) 鍵合硅膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液為流動相，理論板數(shù)按馬來酸氯苯那敏峰計算應(yīng)不低于 2000。根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選方案，其中所說的對照品溶液的制備為精密稱取馬來酸氯苯那 敏對照品適量，加50。/。甲醇制成每lml含20ug的溶液，即得。根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選方案，其中所說的供試品溶液的制備采用以下方法取金感欣 制劑適量，精密稱定，研細(xì)，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50y。甲醇約45ml，超聲處理，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選方案，其中所說的馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟中，含量測 定采用以下方法分別精密吸取對照品溶液20ul，供試品溶液5-35ul，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點法自然對數(shù)方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2《孔04)為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 *C4H404)為2.4-3.6mg， 每袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48-0.72mg。
具體實施方式
金感欣制劑的新的質(zhì)量控制方法中馬來酸氯苯那敏含量測定方法照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液(取醋酸40ml和三乙胺lml，用水稀釋至1000ml) (21: 79)為流動相，檢測波長為260nm。理 論板數(shù)按馬來酸氯苯那敏峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品適量，力n50y。甲醇制成每lml含20 ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品20片(每片重0. 5g)或20粒(每粒裝0. 42g)或30袋(每 袋裝2g)，精密稱定，研細(xì)，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50y。甲醇約45ml， 超聲處理(功率160W,頻率59KHz) 15分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過， 取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，用外 標(biāo)兩點法自然對數(shù)方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏 (C16H19C1N2 C4H404)為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為2.4-3.6mg， 每袋含馬來酸氯苯那敏(CieH19ClN2 C4H404)為0.48-0.72mg。
權(quán)利要求
1、一種金感欣制劑的質(zhì)量控制方法，包括測定馬來酸氯苯那敏含量的步驟，其特征在于測定馬來酸氯苯那敏含量的方法采用的是HPLC法。
2、 如權(quán)利要求l的方法，其特征在于，所述HPLC法包括色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗，對照 品溶液的制備，供試品溶液的制備，馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟。
3、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，用硅膠和化學(xué)鍵合硅膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液為 流動相，理論板數(shù)按馬來酸氯苯那敏峰計算應(yīng)不低于2000。
4、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述對照品溶液的制備采用以下方法，精密稱取馬來 酸氯苯那敏對照品適量，加50%甲醇制成每lml含20 u g的溶液，即得。
5、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備采用以下方法，取金感欣制劑， 精密稱定，研細(xì)，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50%甲醇約45ml，超聲處理，放 冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
6、 如權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟中，含量測定采 用以下方法，分別精密吸取對照品溶液20ul，供i式品溶液5-35ul，注入液相色譜儀，測定，用外 標(biāo)兩點法自然對數(shù)方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4HA)為2.4-3.6mg'每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4HA)為2.4-3.6mg'每 袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48-0.72mg。
7、 權(quán)利要求2的方法，其特征在于，包括以下步驟 照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液(取醋酸 4(kl和二乙胺lml，用水稀釋至1000ml) (21: 79)為流動相，檢測波長為260咖。理論板數(shù)按 馬來酸氯苯那敏峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品適量，力B5CW甲醇制成每lml含20iig的 溶液，即得。供試品溶液的制備取本品20片(每片重0. 5g)或20粒(每粒裝0. 42g)或30袋(每袋 裝2g)，精密稱定，研細(xì)，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50e/n甲醇約45ml，超聲處 理(功率160W,頻率59KHz) 15分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液， 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20yl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo) 兩點法自然對數(shù)方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(CwHwClN2 *C4HA) 為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(UH19QN2 C4H404)為2.4-3.6mg，每袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48國0.72mgc
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金感欣制劑的新的質(zhì)量控制方法，特別是涉及一種中藥制劑，金感欣片或金感欣膠囊、金感欣顆粒的新的質(zhì)量控制方法，該方法包括含量測定項，含量測定采用的是HPLC法。
文檔編號A61P31/00GK101317874SQ200710041729
公開日2008年12月10日 申請日期2007年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月7日
發(fā)明者龐保枝, 郭桂玲, 鞠洪福, 韓永日 申請人:上海福嘉醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司;鞠洪福