專利名稱：一種藤茶黃酮微囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種動物用藤茶黃酮制劑及其制備方法，特別涉及一種藤茶黃酮微囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
藤茶為葡萄科蛇葡萄屬植物Ampelopsis grossedetala的嫩莖葉，又名甜茶藤。主要分布于廣東、廣西、云南、貴州、湖南、湖北、江西、福建等省區(qū)。藤茶中主要有效成分為黃酮類化合物，并以二氫楊梅素(也稱為二氫楊梅黃酮)含量為最高。
飼料添加劑是配合飼料的核心，是提高和改善配合飼料產(chǎn)品的關(guān)鍵之一。隨著飼料工業(yè)和畜牧、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，飼料添加劑的好壞已成為提升或制約飼料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的最為重要的因素，安全、環(huán)境友好型飼料添加劑是確保人類生存健康的一個十分重要的保障。
天然飼料添加劑藤茶黃酮是從富含藤茶黃酮的顯齒蛇葡萄植物中提取出來的具有抗菌和促生長作用的活性物質(zhì)，主要用于治療動物如雞、豬、羊、馬、牛等細(xì)菌性呼吸道疾病，同時可用于促進(jìn)動物生長，降低動物死亡率等方面。
由于從富含藤茶黃酮的顯齒蛇葡萄植物中提取出來的藤茶黃酮在使用過程中容易發(fā)生氧化失活、吸潮結(jié)塊，造成產(chǎn)品失去活性和添加不均勻，因此為確保藤茶黃酮產(chǎn)品的合理利用，進(jìn)行藤茶黃酮微囊的研制具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種藤茶黃酮微囊。
本發(fā)明所提供的藤茶黃酮微囊，由囊心和囊材(壁材)組成，所述囊心為藤茶黃酮提取物，所述囊材為明膠和下述任一種纖維素衍生物乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素、丁酸醋酸纖維素和琥珀酸醋酸纖維素。
本發(fā)明的藤茶黃酮提取物可從藤茶老葉子中提取。
所述藤茶黃酮提取物可為藤茶黃酮粉。所述藤茶黃酮粉中含有二氫楊梅素92％～97％，楊梅素(楊梅黃酮)3％～8％；所述百分含量均為質(zhì)量百分含量，以干基計。
所述藤茶黃酮微囊中，藤茶黃酮粉質(zhì)量百分含量為50％-60％，纖維素衍生物質(zhì)量百分含量為25-30％，明膠質(zhì)量百分含量為11％-24％。
所述纖維素衍生物優(yōu)選為乙基纖維素。所述明膠可為食用明膠或藥用明膠。所述藤茶黃酮微囊的粒徑為40-80目。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種上述藤茶黃酮微囊的制備方法。
本發(fā)明所提供的藤茶黃酮微囊的制備方法，是以藤茶黃酮提取物為囊心，以明膠和下述任一種纖維素衍生物乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素、丁酸醋酸纖維素和琥珀酸醋酸纖維素為囊材，通過覆凝聚包覆法，得到藤茶黃酮微囊；所述藤茶黃酮提取物按照以下方法制備藤茶葉用弱極性的有機(jī)溶劑為脫脂劑進(jìn)行脫脂處理，然后在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中回流提取，離心收集上清液，得到藤茶黃酮提取物。
所述脫脂劑為乙醚或石油醚或乙酸乙酯，用量是所述藤茶葉子質(zhì)量的8-10倍；所述乙醇溶液的濃度為85％-90％，用量為所述藤茶葉子重量的8-10倍。
所述藤茶黃酮提取物還進(jìn)行以下處理將所述離心收集的上清液真空濃縮，結(jié)晶除雜，干燥得到藤茶黃酮粉；所述脫脂處理為在脫脂劑中加熱回流1.5-2小時；所述提取為在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中加熱回流3-4小時；所述結(jié)晶除雜為100℃沸水浴中加熱20-25分鐘，冷卻至室溫。
所述覆凝聚包覆法為向明膠溶液中加入藤茶黃酮-纖維素衍生物-二氯甲烷均相溶液，在40-60℃包被6-8h，得到藤茶黃酮微囊；所述藤茶黃酮-纖維素衍生物-二氯甲烷均相溶液按照如下方法制備將纖維素衍生物加入到二氯甲烷中室溫溶解，得到的纖維素衍生物-二氯甲烷溶液；再將藤茶黃酮粉末加入到所述纖維素衍生物-二氯甲烷溶液中，制成藤茶黃酮-乙基纖維素-二氯甲烷均相溶液。
所述纖維素衍生物優(yōu)選為乙基纖維素；所述明膠為食用明膠或藥用明膠。
本發(fā)明制備的藤茶黃酮微囊中藤茶黃酮含量可達(dá)50％以上，具有含量高、流動性好、熱損失率低的優(yōu)點(diǎn)，并具有緩釋效果，提高了天然飼料添加劑藤茶黃酮的生物學(xué)利用率、避免天然飼料添加劑藤茶黃酮產(chǎn)品在使用過程中發(fā)生氧化失活以及吸潮結(jié)塊等缺點(diǎn)。經(jīng)過動物飼喂實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明的制劑具有很好的飼用效果，其生物學(xué)利用率比未包被的藤茶黃酮產(chǎn)品提高5％，可以明顯增加動物的抗病能力，使飼喂動物體重明顯增加。本發(fā)明的藤茶黃酮微囊生產(chǎn)方法簡單，包被量大，包被率高，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，易于工廠化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特別說明，均為常規(guī)方法。
下述實(shí)施例中的百分含量，如無特別說明，均為質(zhì)量百分含量。
實(shí)施例1、藤茶黃酮微囊粉制劑的制備1、藤茶黃酮粉的制備用是藤茶老葉子8倍質(zhì)量的乙醚對藤茶老葉子在加熱回流狀態(tài)下進(jìn)行脫脂處理，脫脂反應(yīng)時間為1.5小時，然后過濾，除去有機(jī)溶劑，再按1∶8的比例(1重量份的藤茶老葉子8重量份的乙醇溶液)加入90％乙醇溶液，加熱回流提取4小時，冷卻至室溫，3500rpm(1123g)離心分離，收集上清液，50℃下真空濃縮至原上清液體積的10％后，加入10倍體積的去離子水，攪拌均勻，在100℃沸水浴中加熱20分鐘，冷卻至室溫，靜置結(jié)晶沉淀，3500rpm(1123g)離心分離，用去離子水洗滌，65℃干燥48小時至水分≤8％，得淺綠色結(jié)晶粉末藤茶黃酮產(chǎn)品。通過HPLC測得該藤茶黃酮中，二氫楊梅黃酮95％，楊梅黃酮4％(干基計)。
2、藤茶黃酮微囊粉的制備稱取1kg食用明膠，加入25L蒸餾水，攪拌加熱溶解，降溫至50℃，配制成明膠溶液。稱取0.75kg乙基纖維素，加入12.5L二氯甲烷，室溫攪拌溶解，配制成乙基纖維素-二氯甲烷溶液。稱取0.55kg步驟1制備的藤茶黃酮粉末，加入到乙基纖維素-二氯甲烷溶液中，快速攪拌，制成藤茶黃酮-乙基纖維素-二氯甲烷均相溶液。在50L夾套式包被鍋中加入所配置的明膠溶液，保持溫度在50℃，攪拌，緩慢加入藤茶黃酮-乙基纖維素-二氯甲烷均相溶液，快速攪拌6h，將溫度降至室溫，攪拌1h后，進(jìn)行減壓抽濾，去離子水洗滌3次，得濕狀藤茶黃酮微囊粉，60℃干燥24h，獲得0.9kg藤茶黃酮微囊粉產(chǎn)品。產(chǎn)品得率≥98％(以藤茶黃酮粉計)，產(chǎn)品中藤茶黃酮含量為59.9％，乙基纖維素含量為25.6％，明膠含量為11％，產(chǎn)品粒度為40-80目。
實(shí)施例2、藤茶黃酮微囊粉制劑的制備1、藤茶黃酮粉的制備用是藤茶老葉子9倍質(zhì)量的石油醚對藤茶老葉子在加熱回流狀態(tài)下進(jìn)行脫脂處理，脫脂反應(yīng)時間為2小時，然后過濾，除去有機(jī)溶劑，再按1∶9的比例(1重量份的藤茶老葉子9重量份的乙醇溶液)加入85％乙醇溶液，加熱回流提取3小時，冷卻至室溫，3500rpm(1123g)離心分離，收集上清液，50℃下真空濃縮至原上清液體積的10％后，加入10倍體積的去離子水，攪拌均勻，在100℃沸水浴中加熱25分鐘，冷卻至室溫，靜置結(jié)晶沉淀，3500rpm(1123g)離心分離，用去離子水洗滌，60℃干燥72小時至水分≤8％，得淺綠色結(jié)晶粉末藤茶黃酮產(chǎn)品。通過HPLC測得該藤茶黃酮中，二氫楊梅黃酮92％，楊梅黃酮6％(干基計)。
2、藤茶黃酮微囊粉的制備稱取0.5kg食用明膠，加入25L蒸餾水，攪拌加熱溶解，降溫至50℃，配制成明膠溶液。稱取0.75kg羧甲基纖維素，加入12.5L二氯甲烷，攪拌室溫溶解，配制成羧甲基纖維素-二氯甲烷溶液。稱取0.51kg步驟1的藤茶黃酮粉末，加入到羧甲基纖維素-二氯甲烷溶液中，快速攪拌，制成藤茶黃酮-羧甲基纖維素-二氯甲烷均相溶液。在50L夾套式包被鍋中加入所配置的明膠溶液，保持溫度在40℃，攪拌，緩慢加入藤茶黃酮-羧甲基纖維素-二氯甲烷均相溶液，快速攪拌7h，將溫度降至室溫，攪拌1h后，進(jìn)行減壓抽濾，去離子水洗滌3次，得濕狀藤茶黃酮微囊粉，65℃干燥24h，獲得1.0kg藤茶黃酮微囊粉產(chǎn)品。產(chǎn)品得率≥98％(以藤茶黃酮粉計)，產(chǎn)品中藤茶黃酮含量為50％，羧甲基纖維素含量為27％，明膠含量為18％，產(chǎn)品粒徑為40-80目。
實(shí)施例3、藤茶黃酮微囊粉制劑的制備1、藤茶黃酮粉的制備用是藤茶老葉子10倍質(zhì)量的乙酸乙酯對藤茶老葉子在加熱回流狀態(tài)下進(jìn)行脫脂處理，脫脂反應(yīng)時間為1.8小時，然后過濾，除去有機(jī)溶劑，再按1∶8的比例(1重量份的藤茶老葉子8重量份的甲醇溶液)加入90％甲醇溶液，加熱回流提取3.5小時，冷卻至室溫，3500rpm(1123g)離心分離，收集上清液，50℃下真空濃縮至原上清液體積的10％后，加入10倍體積的去離子水，攪拌均勻，在100℃沸水浴中加熱23分鐘，冷卻至室溫，靜置結(jié)晶沉淀，3500rpm(1123g)離心分離，用去離子水洗滌，63℃干燥50小時至水分≤8％，得淺綠色結(jié)晶粉末藤茶黃酮產(chǎn)品。通過HPLC測得該藤茶黃酮中，二氫楊梅黃酮96％，楊梅黃酮3％(干基計)。
2、藤茶黃酮微囊粉的制備稱取1.0kg食用明膠，加入25L蒸餾水，攪拌加熱溶解，降溫至45℃，配制成明膠溶液。稱取1.0kg甲基纖維素，加入12.5L二氯甲烷，攪拌室溫溶解，配制成甲基纖維素-二氯甲烷溶液。稱取0.51kg步驟1的藤茶黃酮粉末，加入到甲基纖維素-二氯甲烷溶液中，快速攪拌，制成藤茶黃酮-甲基纖維素-二氯甲烷均相溶液。在50L夾套式包被鍋中加入所配置的明膠溶液，保持溫度在60℃，攪拌，緩慢加入藤茶黃酮-甲基纖維素-二氯甲烷均相溶液，快速攪拌8h，將溫度降至室溫，攪拌1h后，進(jìn)行減壓抽濾，蒸餾水洗滌3次，得濕狀藤茶黃酮微囊粉，60℃干燥24h，獲得0.95kg藤茶黃酮微囊粉產(chǎn)品。產(chǎn)品得率≥98％(以藤茶黃酮粉計)，產(chǎn)品中藤茶黃酮含量為52.6％，甲基纖維素含量為25％，明膠含量為16.4％，產(chǎn)品粒徑為40-80目。
權(quán)利要求
1.一種藤茶黃酮微囊，由囊心和囊材組成，所述囊心為藤茶黃酮提取物，所述囊材為明膠和下述任一種纖維素衍生物乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素、丁酸醋酸纖維素和琥珀酸醋酸纖維素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藤茶黃酮微囊，其特征在于所述藤茶黃酮提取物為藤茶黃酮粉；所述藤茶黃酮粉中含有二氫楊梅素92％～97％，楊梅素3％～8％；所述百分含量均為質(zhì)量百分含量，以干基計。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藤茶黃酮微囊，其特征在于所述藤茶黃酮微囊中，藤茶黃酮粉質(zhì)量百分含量為50％-60％，纖維素衍生物質(zhì)量百分含量為25-30％，明膠質(zhì)量百分含量為11％-24％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藤茶黃酮微囊，其特征在于所述纖維素衍生物為乙基纖維素；所述明膠為食用明膠或藥用明膠；所述藤茶黃酮微囊的粒徑為40-80目。
5.權(quán)利要求1至4中任一所述的藤茶黃酮微囊的制備方法，是以藤茶黃酮提取物為囊心，以明膠和下述任一種纖維素衍生物乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素、丁酸醋酸纖維素和琥珀酸醋酸纖維素為囊材，通過覆凝聚包覆法，得到藤茶黃酮微囊；所述藤茶黃酮提取物按照以下方法制備藤茶葉用弱極性的有機(jī)溶劑為脫脂劑進(jìn)行脫脂處理，然后在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中回流提取，離心收集上清液，得到藤茶黃酮提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述脫脂劑為乙醚或石油醚或乙酸乙酯，用量是所述藤茶葉子質(zhì)量的8-10倍；所述乙醇溶液的濃度為85％-90％，用量為所述藤茶葉子重量的8-10倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述藤茶黃酮提取物還進(jìn)行以下處理將所述離心收集的上清液真空濃縮，結(jié)晶除雜，干燥得到藤茶黃酮粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述脫脂處理為在脫脂劑中加熱回流1.5-2小時；所述提取為在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中加熱回流3-4小時；所述結(jié)晶除雜為100℃沸水浴中加熱20-25分鐘，冷卻至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7或8所述的制備方法，其特征在于所述覆凝聚包覆法為向明膠溶液中加入藤茶黃酮-纖維素衍生物-二氯甲烷均相溶液，在40-60℃包被6-8h，得到藤茶黃酮微囊；所述藤茶黃酮-纖維素衍生物-二氯甲烷均相溶液按照如下方法制備將纖維素衍生物加入到二氯甲烷中室溫溶解，得到的纖維素衍生物-二氯甲烷溶液；再將藤茶黃酮粉末加入到所述纖維素衍生物-二氯甲烷溶液中，制成藤茶黃酮-乙基纖維素-二氯甲烷均相溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述纖維素衍生物為乙基纖維素；所述明膠為食用明膠或藥用明膠。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藤茶黃酮微囊及其制備方法。該藤茶黃酮微囊，由囊心和囊材組成，所述囊心為藤茶黃酮提取物，所述囊材為明膠和下述任一種纖維素衍生物乙基纖維素、羧甲基纖維素、鄰苯二甲酸纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素、丁酸醋酸纖維素和琥珀酸醋酸纖維素。該藤茶黃酮微囊具有含量高、流動性好、熱損失率低的優(yōu)點(diǎn)，提高了天然飼料添加劑藤茶黃酮的生物學(xué)利用率，同時具有促進(jìn)動物生長，降低動物死亡率的效果。
文檔編號A61K36/185GK1748549SQ20051011455
公開日2006年3月22日 申請日期2005年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月26日
發(fā)明者石波, 梁平, 王程棟, 孫麗娜, 李秀波, 趙炳超, 劉一峰 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所