專(zhuān)利名稱(chēng)：一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法及其產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法及其產(chǎn)品。背景技術(shù)：
現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，類(lèi)黃酮物質(zhì)是蕎麥中重要的營(yíng)養(yǎng)保健功能因子之一，在蕎麥仁、殼、莖、葉、花中普遍存在，其主要成分為蘆丁，含量占總黃酮的70% 90%。蘆丁有調(diào)節(jié)毛細(xì)血管滲透性作用，能維持毛細(xì)血管抵抗力、降低其通透性及脆性， 且有抗炎、利尿、降血脂等多方面作用，臨床上用作毛細(xì)血管止血藥，作為高血壓癥的輔助治療藥物。蘆丁是醫(yī)藥工業(yè)中制備羥乙蘆丁、蘆丁片等藥的主要原料。蕎麥資源豐富，種子主要是作為糧食，而花、葉主要是作為藥物，綜合利用，醫(yī)食同源，可最大程度的開(kāi)發(fā)天然產(chǎn)物的價(jià)值。蕎麥仁、殼、皮和莖葉中都含有豐富的類(lèi)黃酮物質(zhì)(主要為蘆丁)。而蕎麥種植產(chǎn)生的副產(chǎn)品——蕎麥殼、皮和莖葉通常被撇棄不用。這無(wú)疑是一巨大的浪費(fèi)，給農(nóng)民造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，再加上蕎麥初加工產(chǎn)品的附加值較低，因此應(yīng)盡快加大蕎麥深加工產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，使蕎麥產(chǎn)業(yè)走向精細(xì)化和高附加值方向發(fā)展。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，蕎麥的保健作用和醫(yī)藥功能為大家所認(rèn)可。蕎麥的功能因子明確，功能試驗(yàn)也日趨完善，其相關(guān)產(chǎn)品除了糧食產(chǎn)業(yè)蕎麥米、蕎麥面粉、面條、苦蕎茶、 無(wú)塵蕎麥殼等，還有“健字號(hào)”產(chǎn)品如山西靈丘苦蕎健茶，“準(zhǔn)字號(hào)”藥品如陜西天志藥業(yè)的婦平膠囊，以及北京諾和眾生國(guó)際生物科技有限公司新藥苦蕎素膠囊等產(chǎn)品。隨著近幾年來(lái)，人們生活水平普遍提高，糖尿病和心腦血管病患者也越來(lái)越多，尤其是歐美、日本及東南亞和我國(guó)。蘆丁作為治療心腦血管病必需的基礎(chǔ)原料藥，目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)都緊缺，每噸價(jià)格在15 17萬(wàn)元之間。隨著曲克蘆丁標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)，需求量還繼續(xù)增加。可以肯定，在今后相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)期，國(guó)內(nèi)外都會(huì)有廣闊的市場(chǎng)。蕎麥的深層次開(kāi)發(fā)顯示出了巨大的潛力，對(duì)其進(jìn)行綜合利用是一項(xiàng)具有巨大經(jīng)濟(jì)效益的產(chǎn)業(yè)，是振興我國(guó)地方經(jīng)濟(jì)，特別是苦寒偏遠(yuǎn)地區(qū)經(jīng)濟(jì)的重要途徑。而目前，蕎麥雖被許多國(guó)家視為珍品，但在我國(guó)一直未被真正開(kāi)發(fā)出來(lái)， 形成產(chǎn)業(yè)，并且加工層次較低，達(dá)不到其高效價(jià)，競(jìng)爭(zhēng)力不強(qiáng)。當(dāng)前，蕎麥加工企業(yè)主要是利用蕎麥仁，把蕎麥仁加工成蕎麥粉、蕎麥掛面、蕎麥方便面、蕎麥醋等。而大量的蕎麥殼、皮和莖葉幾乎沒(méi)有利用，只有極少部分作為枕心充填物或肥料。為了開(kāi)發(fā)利用這種植物，有必要對(duì)其所含的生理活性成分類(lèi)黃酮進(jìn)行深入開(kāi)發(fā)利用。若將蕎麥進(jìn)行深加工，制成保健品， 便可大大提高出口創(chuàng)匯能力?？梢?jiàn)，蕎麥的綜合利用，特別是保健品方面的開(kāi)發(fā)研究是蕎麥深加工的重要課題。目前，對(duì)蕎麥中類(lèi)黃酮提取仍處于試驗(yàn)研究階段。由于類(lèi)黃酮大都是醇溶性物質(zhì)， 遇水難溶，且有強(qiáng)烈的苦味。將其直接用于功能性保健食品，不僅難以與食品中的其他成分均勻混合，而且會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的風(fēng)味和口感。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法及其產(chǎn)品，該方法制備的產(chǎn)品無(wú)苦味、使用方便。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案1、一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，包括以下步驟1)預(yù)處理將蕎麥仁、蕎麥殼、蕎麥皮或蕎麥莖葉在60°C 80°C烘干、粉碎后過(guò)40 60目篩備用，得蕎麥類(lèi)粉末；2)提取提取出步驟1)中制得蕎麥類(lèi)粉末中類(lèi)黃酮，得蕎麥類(lèi)黃酮提取液；3)分離純化對(duì)步驟幻所提取蕎麥類(lèi)黃酮提取液進(jìn)行分離純化，得粗黃酮；4)膠囊乳液配置將步驟幻制得粗黃酮溶于無(wú)水乙醇中，制成飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液為芯材；將芯材、壁材與乳化劑混合均勻，制得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；其中，芯材與壁材的質(zhì)量比為 1 (6-9)；乳化劑占壁材質(zhì)量的0. 3% 0. 5% ；所述壁材由質(zhì)量比為1 (3 幻的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成； 所述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；或者所述壁材由飽和β -環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述飽和β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為40% 70%、25% 55%、5% 35% ；所述飽和β -環(huán)糊精溶液由β-環(huán)糊精溶于水配制而成；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為 30% ；或者所述壁材由糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為0% 50%、20% 50%、30% 60% ；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為10%;所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；所述乳化劑為單甘脂溶液，其由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；5)噴霧干燥將步驟4)所得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液進(jìn)行噴霧干燥，得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于提取出步驟1)中制得蕎麥類(lèi)粉末中類(lèi)黃酮所采用的方法為超聲波輔助有機(jī)溶劑法或者生物酶法-超聲波結(jié)合法；超聲波輔助有機(jī)溶劑法中采用的有機(jī)溶劑為體積濃度為40 70%的乙醇溶液。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于所述芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;所述壁材由質(zhì)量比為1 4的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成；所述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；乳化劑占壁材質(zhì)量的0. 5% ；
所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液與乙基纖維素溶液和乳化劑混合，在轉(zhuǎn)速1500 1800r/min下攪拌均勻，然后分散到40 60°C的大豆分離蛋白溶液中，然后控制轉(zhuǎn)速在500 800r/min下攪拌5 IOmin后冷卻至室溫，得到蕎麥類(lèi)黃酮微
膠囊乳液。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于所述芯材與壁材的質(zhì)量比為1 9;所述壁材由飽和 β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述飽和β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為 51.88^^35^9^^12.83% ；所述飽和β-環(huán)糊精溶液由β _環(huán)糊精溶于水配制而成；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0. 5% ；所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液加入飽和β-環(huán)糊精溶液， 在500 800r/min下攪拌均勻，然后加入質(zhì)量濃度10%阿拉伯膠溶液和乳化劑，繼續(xù)攪拌 5 IOmin后，再加入乙基纖維素溶液，在1500 1800r/min下攪拌5 8min，得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于所述芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;所述壁材由由糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述糊精溶液、質(zhì)量濃度 10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為34. 58%,27. 23%, 38. 19%;所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為10% ；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0. 4% ；所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液和乳化劑加入質(zhì)量濃度10% 的阿拉伯膠溶液，在轉(zhuǎn)速500 800r/min下攪拌均勻，然后加入糊精溶液和乙基纖維素溶液，在1500 1800r/min下攪拌5 8min，得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于步驟幻中采用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離純化；所述大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為AB-8、HPD100或XDA-5。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于生物酶法-超聲波結(jié)合法包括以下步驟將蕎麥類(lèi)粉末按照料液比為1 (30 50) g/mL加入組合酶溶液中，pH值4. 0 5. 0，酶解溫度30 50°C，超聲波酶處理40 SOmin ；其中組合酶溶液中包括纖維素酶、β -葡聚糖酶和木聚糖
酶；纖維素酶活力> 40萬(wàn)u/g、β -葡聚糖酶活力> 300萬(wàn)u/g、木聚糖酶活力> 260萬(wàn)u/ g°本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于步驟幻噴霧干燥的條件為蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液溫度60 80°C，進(jìn)樣流速15 30mL/min，離心轉(zhuǎn)速18000 M000r/min，進(jìn)風(fēng)口溫度150 180°C，出風(fēng)口溫度60 80°C。本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于步驟5)噴霧干燥的條件為蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速M(fèi)000r/min，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、保護(hù)蕎麥內(nèi)活性成分類(lèi)黃酮物質(zhì)的活性；2、保護(hù)蕎麥類(lèi)黃酮不被胃酸破壞，并且一般在腸中才被吸收，微膠囊化后可以具有一定的靶向性，胃不溶而腸溶性好；3、掩蓋蕎麥苦味；4、控制釋放速度，類(lèi)黃酮物質(zhì)在體內(nèi)不能貯存，食用后濃度迅速在體內(nèi)上升，之后
6由于代謝降解作用迅速降低，微膠囊化可以使之具有緩釋功能，在一定時(shí)間范圍內(nèi)穩(wěn)定釋放出功能因子；5、增加用途，由于蕎麥類(lèi)黃酮的水溶性極低和光熱酸不穩(wěn)定性，限制了它的用途，微膠囊化可以很好的解決這一問(wèn)題，同時(shí)又可以增加其機(jī)械強(qiáng)度，使之更好更方便的應(yīng)用于食品保健品、醫(yī)藥等多領(lǐng)域中。
具體實(shí)施方式以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的制備技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此實(shí)施例1本實(shí)施例的蕎麥仁類(lèi)黃酮微膠囊，包括的處理技術(shù)路線為超聲波輔助有機(jī)溶劑法提取、大孔樹(shù)脂分離和純化蕎麥類(lèi)黃酮，以及類(lèi)黃酮的微膠囊包埋和噴霧干燥類(lèi)黃酮微膠
囊化處理。本實(shí)施例的類(lèi)黃酮微膠囊制備方法包括以下步驟(1)預(yù)處理將蕎麥仁在60°C烘干后粉碎，過(guò)60目篩，得蕎麥仁粉末備用；(2)提取將蕎麥仁粉末按照料液比為1 20g/mL的比例加入體積濃度為40%的乙醇溶液中，置于超聲波提取器中，超聲波功率為160W，溫度65°C，超聲波提取41min以提取蕎麥仁中的類(lèi)黃酮，得蕎麥仁類(lèi)黃酮提取液；(3)分離純化將蕎麥仁類(lèi)黃酮提取液連續(xù)通過(guò)填充有大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱，使目標(biāo)成分留在吸附柱中；大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為AB-8，蕎麥仁類(lèi)黃酮提取液濃度為 0. 32mg/mL,上柱量7BV,吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脫被大孔吸附樹(shù)脂吸附的蕎麥類(lèi)黃酮，解吸液采用體積濃度為40%的乙醇，解吸流速1. 5mL/min，解吸液用量IOOmL ；將收集的洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到粗黃酮樣品；(4)微膠囊制備首先用無(wú)水乙醇將粗黃酮樣品配制成飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液作為芯材；壁材由質(zhì)量比1 4的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成；乳化劑為單甘脂溶液，乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0.5%;然后按質(zhì)量比3 22的芯壁配比，將芯材溶液與乙基纖維素溶液和乳化劑單甘脂溶液充分混合，在轉(zhuǎn)速1800r/min下攪拌均勻，然后迅速分散到50°C的大豆分離蛋白溶液中，控制速度在800r/min攪拌Smin后冷卻至室溫得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；上述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；上述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為 30% ；上述單甘脂溶液由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；(5)噴霧干燥將步驟(4)得到的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥制成蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊；噴霧干燥的條件為蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速M(fèi)OOOr/min，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C。實(shí)施例2本實(shí)施例的蕎麥殼類(lèi)黃酮微膠囊，包括的處理技術(shù)路線為超聲波輔助有機(jī)溶劑法提取、大孔樹(shù)脂分離和純化蕎麥類(lèi)黃酮，以及類(lèi)黃酮的微膠囊包埋和噴霧干燥類(lèi)黃酮微膠
囊化處理。本實(shí)施例的類(lèi)黃酮微膠囊制備方法包括以下步驟(1)預(yù)處理蕎麥殼在60°C烘干后粉碎，過(guò)40目篩，得蕎麥殼粉末備用；
(2)提取將蕎麥殼粉末按照料液比為1 47g/mL的比例加入體積濃度為40%的乙醇溶液中，置于超聲波提取器中，超聲波功率195W，溫度70°C，超聲波提取70min以提取蕎麥殼中的類(lèi)黃酮，得蕎麥殼類(lèi)黃酮提取液；(3)分離純化將蕎麥殼類(lèi)黃酮提取液連續(xù)通過(guò)填充有大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱，使目標(biāo)成分留在吸附柱中；大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為AB-8，蕎麥殼類(lèi)黃酮提取液濃度為 0. 24mg/mL,上柱量8BV，吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脫被大孔吸附樹(shù)脂吸附的蕎麥類(lèi)黃酮，解吸液采用體積濃度為40%的乙醇，解吸流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；將收集的洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到粗黃酮樣品；(4)微膠囊制備首先準(zhǔn)備芯材和壁材，芯材與壁材的質(zhì)量比為1 9 ；芯材為步驟C3)分離純化的粗黃酮樣品用無(wú)水乙醇配置而成的飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液；壁材為復(fù)合壁材，其包括飽和β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液3種原料，3種原料各自所占復(fù)合壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51.88%、35. 29%U2. 83% ；首先， 將飽和芯材溶液加入飽和β -環(huán)糊精溶液中，在800r/min下攪拌均勻后，然后加入質(zhì)量濃度為10%阿拉伯膠溶液和乳化劑單甘脂，繼續(xù)攪拌IOmin后，緩慢加入乙基纖維素溶液，在 1800r/min下攪拌Smin得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0. 5% ； 上述飽和β-環(huán)糊精溶液由β-環(huán)糊精溶于水配制而成；上述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；上述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；上述單甘脂溶液由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；(5)噴霧干燥將步驟(4)得到的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥制成蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊；噴霧干燥的條件為乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速 24000r/min,進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C。實(shí)施例3本實(shí)施例的蕎麥皮類(lèi)黃酮微膠囊，包括的處理技術(shù)路線為生物酶法-超聲波結(jié)合法提取、大孔樹(shù)脂分離和純化蕎麥類(lèi)黃酮，以及類(lèi)黃酮的微膠囊包埋和噴霧干燥類(lèi)黃酮微膠囊化處理。本實(shí)施例的類(lèi)黃酮微膠囊制備方法包括以下步驟(1)預(yù)處理蕎麥皮在60°C烘干后粉碎，過(guò)60目篩，得蕎麥皮粉末備用；(2)提取將蕎麥皮粉末按照料液比為1 45g/ml加入復(fù)合酶溶液中，復(fù)合酶溶液組成為纖維素酶(酶活力> 40萬(wàn)u/g)、β -葡聚糖酶(酶活力》300萬(wàn)u/g)、木聚糖酶 (酶活力彡260萬(wàn)u/g)；復(fù)合酶溶液中加酶量為0. 54mg/mL, pH值4. 6，酶解溫度40°C，酶處理時(shí)間71min后；在超聲波功率125W下處理30min，得蕎麥皮類(lèi)黃酮提取液；(3)分離純化將蕎麥皮類(lèi)黃酮提取液連續(xù)通過(guò)填充有大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱， 使目標(biāo)成分留在吸附柱中；大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)HPD100，吸附流速1. OmL/min，最大上樣量 10BV，上樣液濃度0. 5mg/mL;用解吸液洗脫被大孔吸附樹(shù)脂吸附的蕎麥類(lèi)黃酮，解吸液為體積濃度為60%的乙醇溶液，解吸液流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；收集洗脫液，將收集的洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到粗黃酮樣品；(4)微膠囊制備首先準(zhǔn)備芯材和壁材，采用粗黃酮樣品用無(wú)水乙醇配制成飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液作為芯材；芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;壁材為復(fù)合壁材，復(fù)合壁材由質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、糊精溶液、乙基纖維素溶液組成，各自所占復(fù)合壁材的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為27. 23%,34. 58%,38. 19% ；制備時(shí)，首先將飽和蕎麥類(lèi)黃酮溶液和占壁材質(zhì)量 0. 4%的乳化劑單甘脂溶液加入質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液，在轉(zhuǎn)速800r/min攪拌均勻后，然后加入糊精溶液和乙基纖維素溶液，在1800r/min下攪拌Smin得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；上述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；上述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為10% ；上述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；上述單甘脂溶液由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為 15% ；(5)噴霧干燥將步驟(4)得到的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥制成蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊；噴霧干燥的條件為乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速 24000r/min,進(jìn)風(fēng)口溫度180°C，出風(fēng)口溫度80°C。實(shí)施例4本實(shí)施例的蕎麥莖葉類(lèi)黃酮微膠囊，包括的處理技術(shù)路線為有機(jī)溶劑法提取、大孔樹(shù)脂分離和純化蕎麥類(lèi)黃酮，以及類(lèi)黃酮的微膠囊包埋和噴霧干燥類(lèi)黃酮微膠囊化處理。本實(shí)施例的類(lèi)黃酮微膠囊制備方法包括以下步驟(1)預(yù)處理蕎麥莖葉在80°C烘干后粉碎，過(guò)40目篩，得蕎麥莖葉粉末備用；(2)提取將蕎麥莖葉粉末按照料液比為1 40g/mL的比例加入體積濃度為70% 的乙醇溶液中并混合均勻，置于超聲波提取器中，超聲波功率175W，溫度75°C，超聲波提取 2. Oh以提取蕎麥莖葉中的類(lèi)黃酮，得蕎麥莖葉類(lèi)黃酮提取液；(3)分離純化將蕎麥莖葉類(lèi)黃酮提取液連續(xù)通過(guò)填充有大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱，使目標(biāo)成分留在吸附柱中；大孔樹(shù)脂型號(hào)XDA-5，吸附液濃度0. 16mg/mL，上柱量11BV， 吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脫被大孔吸附樹(shù)脂吸附的蕎麥類(lèi)黃酮，解吸液采用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液，解吸流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；將收集的洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到粗黃酮樣品；(4)微膠囊制備首先準(zhǔn)備芯材和壁材；采用粗黃酮樣品用無(wú)水乙醇配制成飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液作為芯材；芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;壁材由質(zhì)量比為1 4的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成，乳化劑單甘脂溶液的添加量為壁材質(zhì)量0. 5% ； 制備時(shí)，首先將芯材溶液與乙基纖維素溶液和乳化劑單甘脂溶液充分混合均勻，在轉(zhuǎn)速 1800r/min下迅速分散到50°C的大豆分離蛋白溶液中，控制速度在800r/min下攪拌8min 后冷卻至室溫得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；上述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；上述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成， 其質(zhì)量濃度為30% ；上述單甘脂溶液由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；(5)噴霧干燥將步驟(4)得到的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥制成蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊；噴霧干燥的條件為乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速 24000r/min,進(jìn)風(fēng)口溫度180°C，出風(fēng)口溫度80°C。本發(fā)明噴霧干燥采用順式離心噴霧干燥塔。噴霧干燥成型后的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊可以根據(jù)需要進(jìn)行定量包裝，作為功能性食品、保健品輔料或藥品基料得到廣泛應(yīng)用，也可應(yīng)用到其它領(lǐng)域。本發(fā)明中蕎麥仁類(lèi)黃酮的最佳純化條件為AB-8大孔樹(shù)脂，吸附液濃度0. 32mg/ mL,上柱量7BV，吸附流速2. OmL/min,解吸液濃度40 %，解吸流速1. 5mL/min ；蕎麥殼類(lèi)黃酮的最佳純化條件為AB-8大孔樹(shù)脂，吸附液濃度0. 24mg/mL,上柱量8BV，吸附流速2. OmL/ min，解吸液濃度40%，解吸流速1. OmL/min ；蕎麥皮類(lèi)黃酮最佳工藝條件為HPDlOO大孔樹(shù)脂，吸附流速為lmL/min，最大上樣量為10BV，上樣液濃度為0. 5mg/mL，解吸劑體積分?jǐn)?shù)為 60%，解吸劑流速為lmL/min，解吸劑用量為6BV ；蕎麥莖葉類(lèi)黃酮最佳純化條件為XDA-5大孔樹(shù)脂，吸附液濃度0. 16mg/mL,上柱量11BV，吸附流速2. OmL/min,解吸液濃度80%，解吸流速 1. OmL/min。本發(fā)明的蕎麥類(lèi)黃酮進(jìn)行微膠囊化，經(jīng)微膠囊包埋、干燥制得的類(lèi)黃酮微膠囊，應(yīng)用范圍大為擴(kuò)大、加工性能和生理活性顯著提高；微膠囊包埋時(shí)，采用大豆蛋白-乙基纖維素包埋蕎麥類(lèi)黃酮最佳工藝條件為芯壁質(zhì)量比為3 22，溫度為50°C，單甘脂添加量為壁材質(zhì)量0.5%，壁材組成為大豆蛋白與乙基纖維素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%和75% 環(huán)糊精-阿拉伯膠-乙基纖維素包埋蕎麥類(lèi)黃酮最佳工藝條件為芯壁質(zhì)量比1 9，乳化劑加入量為壁材質(zhì)量的0.3%，壁材按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組成為β-環(huán)糊精51. 88%，阿拉伯膠 35.四％，乙基纖維素12. 83% ；阿拉伯膠-糊精-乙基纖維素包埋蕎麥類(lèi)黃酮的最佳工藝條件為芯壁質(zhì)量比3 22，乳化劑加入量為壁材質(zhì)量0.4%，壁材按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組成為乙基纖維素38. 19%、阿拉伯膠27. 23%和糊精34. 58% ；微膠囊噴霧干燥工藝條件為乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速M(fèi)OOOr/min，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C。上述的蕎麥類(lèi)黃酮為蕎麥仁、殼、皮和莖葉中類(lèi)黃酮。本發(fā)明對(duì)類(lèi)黃酮物質(zhì)進(jìn)行微膠囊化，很多種無(wú)機(jī)材料和有機(jī)材料均用作壁材，但一種材料很難達(dá)到要求，本發(fā)明采用幾種壁材復(fù)合使用。本發(fā)明采用乙基纖維素作類(lèi)黃酮微膠囊壁材，其具有熱塑性和水不溶性，熱穩(wěn)定性好，很少有粘著感或發(fā)澀，能生成堅(jiān)韌薄膜，無(wú)毒，有極強(qiáng)的抗生物性能，用作包囊輔料制備緩釋微膠囊，使藥效持續(xù)釋放，避免一些水溶性藥物過(guò)早發(fā)生作用，同時(shí)乙基纖維素作為穩(wěn)定、性能良好、無(wú)毒、安全的微膠囊化壁材，在微膠囊制備過(guò)程中表現(xiàn)出其獨(dú)特的優(yōu)越性。本發(fā)明將功能性成分類(lèi)黃酮微膠囊化，最大限度的保存芯材的活性，減少外界不良因素的影響，控制芯材的釋放，掩蓋心材的異味，改變心材的物理化學(xué)性質(zhì)以及光敏性和熱敏性，改善芯材的可操作性，使之具有良好的功能性質(zhì)和貯存穩(wěn)定性，可以更方便更廣泛的應(yīng)用于食品醫(yī)藥等行業(yè)，解決傳統(tǒng)工藝所不能或很難解決的問(wèn)題?？梢?jiàn)，本發(fā)明具有較先進(jìn)的技術(shù)性和較廣闊的應(yīng)用前景，可為蕎麥的深加工開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持。蕎麥類(lèi)黃酮具有多種藥理功效和保健功能作用，但在蕎麥深加工利用過(guò)程中蕎麥殼、皮和莖葉未能得到充分利用，造成相當(dāng)程度的資源浪費(fèi)。本發(fā)明通過(guò)生物和物理方法提取制備蕎麥仁、殼、皮和莖葉中的類(lèi)黃酮，并經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后，通過(guò)微膠囊工藝包埋后，再經(jīng)噴霧干燥制粉得到的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊；既有良好的感官、加工性能，又有良好的掩蔽保護(hù)、緩釋功能，充分發(fā)揮蕎麥類(lèi)黃酮的藥用保健功能，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。本發(fā)明的蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊便于貯藏、運(yùn)輸和作為基料添加、使用，提高了蕎麥類(lèi)黃酮的附加值，為產(chǎn)蕎麥區(qū)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供了新的思路。因此，本發(fā)明具有很好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，易于推廣應(yīng)用。最后要說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的制備技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但作為本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部變化， 其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)預(yù)處理將蕎麥仁、蕎麥殼、蕎麥皮或蕎麥莖葉在60°c 80°C烘干、粉碎后過(guò)40 60目篩備用，得蕎麥類(lèi)粉末；2)提取提取出步驟1)中制得蕎麥類(lèi)粉末中類(lèi)黃酮，得蕎麥類(lèi)黃酮提取液；3)分離純化對(duì)步驟幻所提取蕎麥類(lèi)黃酮提取液進(jìn)行分離純化，得粗黃酮；4)膠囊乳液配置將步驟3)制得粗黃酮溶于無(wú)水乙醇中，制成飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液為芯材；將芯材、壁材與乳化劑混合均勻，制得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；其中，芯材與壁材的質(zhì)量比為 1 (6 9)；乳化劑占壁材質(zhì)量的0.3% 0.5% ；所述乳化劑為單甘脂溶液，其由單甘脂溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；所述壁材由質(zhì)量比為1 (3 幻的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成；所述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15% ；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；或者所述壁材由飽和β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述飽和β -環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為40 % 70 %、25 % 55 %、5 % 35 % ；所述飽和β -環(huán)糊精溶液由 β-環(huán)糊精溶于水配制而成；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；或者所述壁材由糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為0% 50%、20% 50%、30% 60% ；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為10%;所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；5)噴霧干燥將步驟4)所得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液進(jìn)行噴霧干燥，得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊。
2.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，提取出步驟1) 中制得蕎麥類(lèi)粉末中類(lèi)黃酮所采用的方法為超聲波輔助有機(jī)溶劑法或者生物酶法-超聲波結(jié)合法；超聲波輔助有機(jī)溶劑法中采用的有機(jī)溶劑為體積濃度為40 70%的乙醇溶液。
3.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，所述芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;所述壁材由質(zhì)量比為1 4的大豆分離蛋白溶液和乙基纖維素溶液組成；所述大豆分離蛋白溶液由大豆分離蛋白溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為15%;所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；乳化劑占壁材質(zhì)量的0.5% ；所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液與乙基纖維素溶液和乳化劑混合， 在轉(zhuǎn)速1500 1800r/min下攪拌均勻，然后分散到40 60°C的大豆分離蛋白溶液中，然后控制轉(zhuǎn)速在500 800r/min下攪拌5 IOmin后冷卻至室溫，得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液。
4.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，所述芯材與壁材的質(zhì)量比為1 9 ；所述壁材由飽和β-環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述飽和β -環(huán)糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為51.88%、35. 29%U2. 83% ；所述飽和β -環(huán)糊精溶液由β-環(huán)糊精溶于水配制而成；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30%;乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0. 5% ；所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液加入飽和β-環(huán)糊精溶液，在 500 800r/min下攪拌均勻，然后加入質(zhì)量濃度10 %阿拉伯膠溶液和乳化劑，繼續(xù)攪拌 5 IOmin后，再加入乙基纖維素溶液，在1500 1800r/min下攪拌5 8min，得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液。
5.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，所述芯材與壁材的質(zhì)量比為3 22;所述壁材由由糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液和乙基纖維素溶液組成；所述糊精溶液、質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液、乙基纖維素溶液占壁材的質(zhì)量百分含量分別為34. 58%,27. 23%,38. 19% ；所述質(zhì)量濃度為10%的阿拉伯膠溶液由阿拉伯膠溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其質(zhì)量濃度為10%;所述乙基纖維素溶液由乙基纖維素溶于無(wú)水乙醇配制而成，其質(zhì)量濃度為30% ；乳化劑添加量為壁材質(zhì)量的0.4% ；所述步驟4)的步驟為將飽和類(lèi)黃酮無(wú)水乙醇溶液和乳化劑加入質(zhì)量濃度10%的阿拉伯膠溶液，在轉(zhuǎn)速500 800r/min下攪拌均勻，然后加入糊精溶液和乙基纖維素溶液，在 1500 1800r/min下攪拌5 8min，得到蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液。
6.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟幻中采用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離純化；所述大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為AB-8、HPD100或XDA-5。
7.如權(quán)利要求2所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，生物酶法-超聲波結(jié)合法包括以下步驟將蕎麥類(lèi)粉末按照料液比為1 (30 50)g/mL加入組合酶溶液中，PH值4. 0 5. 0，酶解溫度30 50°C，超聲波酶處理40 80min ；其中組合酶溶液中包括纖維素酶、β -葡聚糖酶和木聚糖酶；纖維素酶活力> 40萬(wàn)u/g、β -葡聚糖酶活力彡300萬(wàn)u/g、木聚糖酶活力彡260萬(wàn)u/g。
8.如權(quán)利要求1所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟幻噴霧干燥的條件為蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液溫度60 80°C，進(jìn)樣流速15 30mL/min，離心轉(zhuǎn)速 18000 24000r/min，進(jìn)風(fēng)口溫度 150 180°C，出風(fēng)口溫度 60 80°C。
9.如權(quán)利要求8所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟幻噴霧干燥的條件為蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液溫度60°C，進(jìn)樣流速20mL/min，轉(zhuǎn)速M(fèi)OOOr/min，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C。
10.由權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法制得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊的制備方法，包括以下步驟1)預(yù)處理將蕎麥仁、蕎麥殼、蕎麥皮或蕎麥莖葉烘干、粉碎后過(guò)篩備用，得蕎麥粉末；2)提取；3)分離純化；4)膠囊乳液配置將芯材、壁材與乳化劑混合均勻，制得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊乳液；5)噴霧干燥得蕎麥類(lèi)黃酮微膠囊。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、保護(hù)蕎麥內(nèi)活性成分類(lèi)黃酮物質(zhì)的活性；2、保護(hù)蕎麥類(lèi)黃酮不被胃酸破壞，微膠囊化后可以具有一定的靶向性，胃不溶而腸溶性好；3、掩蓋蕎麥苦味；4、控制釋放速度，類(lèi)黃酮物質(zhì)在體內(nèi)不能貯存，食用后濃度迅速在體內(nèi)上升，之后由于代謝降解作用迅速降低，微膠囊化可以使之具有緩釋功能，在一定時(shí)間范圍內(nèi)穩(wěn)定釋放出功能因子。
文檔編號(hào)A23L1/30GK102334685SQ20111014097
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日 公開(kāi)號(hào)201110140974.發(fā)明者何琳, 夏銀, 楊芙蓮, 梁萍, 聶小偉 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)