專利名稱：一種黃芩有效成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及植物有效成分的提取、分離，更具體地講，本發(fā)明涉及一種利用微波輻射技術(shù)從黃芩中提取黃芩有效成分(黃芩總黃酮)的工藝。
背景技術(shù)：
中藥黃芩是唇齒科植物黃芩(Scutellaria Baicalensis Georgi)的干燥根，始載于我國(guó)的古代藥學(xué)專著《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為草根藥的上品，其根性寒味苦，是古今臨床常用中藥。黃芩黃酮類化合物是黃芩的主要有效成分，其中以黃芩甙、黃芩素、漢黃芩甙和漢黃芩素等含量較多，黃芩甙含量最高。黃芩黃酮類化合物具有廣泛的藥理作用，除傳統(tǒng)意義上的抗炎、抗變態(tài)、抗病毒以及解熱和保肝作用外，近年來研究發(fā)現(xiàn)其還具有抗氧化、抗腫瘤和抗HIV-1病毒的作用，因而倍受關(guān)注。
中藥有效成分提取的傳統(tǒng)方法有浸漬法、滲漉法和回流法。黃芩有效成分的提取多采用水提酸沉法或堿提酸沉法。近年也有采用醇提酸沉法或超聲波法。傳統(tǒng)提取法黃芩有效成分收率較低，含量不高，且勞動(dòng)強(qiáng)度大，能源和原材料耗大，污染嚴(yán)重。
現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利CN 1166358A的“用于抑制子宮興奮的藥劑”中涉及到黃芩提取物提取方法，以黃芩為原料，用乙醇回流提取，減壓蒸發(fā)提取液，然后用乙醚萃取，乙醚層減壓蒸干得精制黃芩總黃酮，這一方法的缺點(diǎn)在于不適合工業(yè)化生產(chǎn)。其一該工藝中采用乙醇回流，工藝復(fù)雜，乙醇消耗量大；其二該工藝采用乙醚萃取，乙醚易燃、易爆，工業(yè)生產(chǎn)存在危險(xiǎn)。
由于微波提取能對(duì)提取體系的不同組分進(jìn)行選擇性加熱，并且微波是利用分子極化或離子導(dǎo)電效應(yīng)直接對(duì)物質(zhì)進(jìn)行加熱，因此能使目標(biāo)組分更容易從被提取物中游離出來，且熱效率高。中國(guó)專利CN1281859A“微波提取黃蒿素的方法”提及了用微波輔助提取植物有效成分，證明此法較常規(guī)化學(xué)法工藝簡(jiǎn)單、高效、快速，成本低，廢液排放量少。但到目前為止，尚未見到用微波輔助提取黃芩有效成分的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是要克服現(xiàn)有中藥有效成分提取技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，通過利用微波提取的特點(diǎn)，提供一種從黃芩中快速、有效、節(jié)能、低成本、降低雜質(zhì)的溶出，改善產(chǎn)品的色澤和蓬松狀況的提取有效成分的新方法。
本發(fā)明的發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)、黃芩粉碎將黃芩藥材整理去雜，粉碎；(2)、微波輔助提取稱取黃芩粉，以乙醇為溶劑進(jìn)行微波提?。?3)、過濾、回收溶媒提取完畢后過濾，收集濾液，蒸餾回收乙醇得濃縮液；(4)、酸沉、干燥將濃縮液稀釋后調(diào)pH值，經(jīng)過保溫后靜置，再進(jìn)行減壓過濾并洗滌，再進(jìn)行真空干燥即可。
其中所述乙醇的體積百分比濃度為30～95％；所述的微波提取的具體工藝參數(shù)為微波提取時(shí)間2～20min，微波功率400～800W，藥材粒度20～100目，液固比10～30，溫度50～90℃；所述的酸沉的具體工藝參數(shù)為濃縮液稀釋8～16倍，pH值1～1.5，保溫溫度60～80℃，保溫時(shí)間0.5～1h和靜置時(shí)間1～4h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是縮短提取時(shí)間，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，減少雜質(zhì)溶出，提高產(chǎn)品純度，得率高，可以說是一項(xiàng)符合“可持續(xù)發(fā)展”對(duì)環(huán)境友好的前瞻性“綠色技術(shù)”。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1將干燥的黃芩根粉碎至20目，精確稱取黃芩粉1.00g三份，分別置于三個(gè)PFA內(nèi)罐中，各罐加入20mL50％的乙醇，使溶劑完全浸沒樣品，裝好各部件置于微波爐中。設(shè)置好功率400W，提取時(shí)間8min，溫度80℃，開始運(yùn)行。處理結(jié)束后，待管內(nèi)溫度降至溶劑沸點(diǎn)以下或壓力降至接近1個(gè)大氣壓時(shí)，取出樣品罐，將提取液連同樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中用50％的乙醇定容，搖勻，過濾。濾液減壓濃縮至蒸凈乙醇，濃縮液加蒸餾水稀釋8倍。在80℃的水浴中加熱，用濃鹽酸調(diào)pH值至1.2，在80℃的水浴中保溫1h，取出室溫靜置1h，減壓過濾，用蒸鎦水洗滌至中性，冷凍干燥得目的物0.0949g，得率9.49％，紫外分光光度法測(cè)定純度為98.12％。
實(shí)施例2將干燥的黃芩根粉碎至40目，精確稱取黃芩粉1.00g三份，分別置于三個(gè)PFA內(nèi)罐中，各罐加入30mL30％的乙醇，使溶劑完全浸沒樣品，裝好各部件置于微波爐中。設(shè)置好功率600W，提取時(shí)間4min，溫度90℃，開始運(yùn)行。處理結(jié)束后，待管內(nèi)溫度降至溶劑沸點(diǎn)以下或壓力降至接近1個(gè)大氣壓時(shí)，取出樣品罐，將提取液連同樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中用50％的乙醇定容，搖勻，過濾。濾液減壓濃縮至蒸凈乙醇，濃縮液加蒸餾水稀釋10倍。在75℃的水浴中加熱，用濃鹽酸調(diào)pH值至1.0，在75℃的水浴中保溫0.75h，取出室溫靜置2h，減壓過濾，用蒸鎦水洗滌至中性，冷凍干燥得目的物0.1021g，得率10.21％，紫外分光光度法測(cè)定純度為98.35％。
實(shí)施例3將干燥的黃芩根粉碎至60目，精確稱取黃芩粉1.00g三份，分別置于三個(gè)PFA內(nèi)罐中，各罐加入10mL70％的乙醇，使溶劑完全浸沒樣品，裝好各部件置于微波爐中。設(shè)置好功率500W，提取時(shí)間10min，溫度60℃，開始運(yùn)行。處理結(jié)束后，待管內(nèi)溫度降至溶劑沸點(diǎn)以下或壓力降至接近1個(gè)大氣壓時(shí)，取出樣品罐，將提取液連同樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中用50％的乙醇定容，搖勻，過濾。濾液減壓濃縮至蒸凈乙醇，濃縮液加蒸餾水稀釋15倍。在80℃的水浴中加熱，用濃鹽酸調(diào)pH值至1.5，在80℃的水浴中保溫0.5h，取出室溫靜置2.5h，減壓過濾，用蒸餾水洗滌至中性，冷凍干燥得目的物0.0888g，得率88.8％，紫外分光光度法測(cè)定純度為98.01％。
實(shí)施例4將干燥的黃芩根粉碎至80目，精確稱取黃芩粉1.00g三份，分別置于三個(gè)PFA內(nèi)罐中，各罐加入15mL95％的乙醇，使溶劑完全浸沒樣品，裝好各部件置于微波爐中。設(shè)置好功率400W，提取時(shí)間20min，溫度50℃，開始運(yùn)行。處理結(jié)束后，待管內(nèi)溫度降至溶劑沸點(diǎn)以下或壓力降至接近1個(gè)大氣壓時(shí)，取出樣品罐，將提取液連同樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中用50％的乙醇定容，搖勻，過濾。濾液減壓濃縮至蒸凈乙醇，濃縮液加蒸餾水稀釋16倍。在60℃的水浴中加熱，用濃鹽酸調(diào)pH值至1.3，在60℃的水浴中保溫1h，取出室溫靜置4h，減壓過濾，用蒸鎦水洗滌至中性，冷凍干燥得目的物0.0204g，得率20.4％，紫外分光光度法測(cè)定純度為97.89％。
實(shí)施例5將干燥的黃芩根粉碎至100目，精確稱取黃芩粉1.00g三份，分別置于三個(gè)PFA內(nèi)罐中，各罐加入30mL30％的乙醇，使溶劑完全浸沒樣品，裝好各部件置于微波爐中。設(shè)置好功率800W，提取時(shí)間2min，溫度50℃，開始運(yùn)行。處理結(jié)束后，待管內(nèi)溫度降至溶劑沸點(diǎn)以下或壓力降至接近1個(gè)大氣壓時(shí)，取出樣品罐，將提取液連同樣品轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中用50％的乙醇定容，搖勻，過濾。濾液減壓濃縮至蒸凈乙醇，濃縮液加蒸餾水稀釋16倍。在60℃的水浴中加熱，用濃鹽酸調(diào)pH值至1.4，在60℃的水浴中保溫1h，取出室溫靜置4h，減壓過濾，用蒸鎦水洗滌至中性，冷凍干燥得目的物0.0898g，得率89.8％，紫外分光光度法測(cè)定純度98.16％。
權(quán)利要求
1.一種黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)、黃芩粉碎將黃芩藥材整理去雜，粉碎；(2)、微波輔助提取稱取黃芩粉，以乙醇為溶劑進(jìn)行微波提??；(3)、過濾、回收溶媒提取完畢后過濾，收集濾液，蒸餾回收乙醇得濃縮液；(4)、酸沉、干燥將濃縮液稀釋后調(diào)pH值，經(jīng)過保溫后靜置，再進(jìn)行減壓過濾并洗滌，再進(jìn)行真空干燥即可。
2.如權(quán)利要求1所述的黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，所述乙醇的體積百分比濃度為30～95％。
3.如權(quán)利要求1所述的黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，所述的微波提取的具體工藝參數(shù)為微波提取時(shí)間2～20min，微波功率400～800W，藥材粒度20～100目，液固比10～30，溫度50～90℃。
4.如權(quán)利要求1所述的黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，所述的酸沉的具體工藝參數(shù)為濃縮液稀釋8～16倍，pH值1～1.5，保溫溫度60～80℃，保溫時(shí)間0.5～1h和靜置時(shí)間1～4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃芩有效成分的提取方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1).黃芩粉碎將黃芩藥材整理去雜，粉碎；(2).微波輔助提取稱取黃芩粉，以乙醇為溶劑進(jìn)行微波提取；(3).過濾、回收溶媒提取完畢后過濾，收集濾液，蒸餾回收乙醇得濃縮液；(4).酸沉、干燥將濃縮液稀釋后調(diào)pH值，經(jīng)過保溫后靜置，再進(jìn)行減壓過濾并洗滌，再進(jìn)行真空干燥即可。本發(fā)明具有提取時(shí)間短，勞動(dòng)強(qiáng)度低，雜質(zhì)溶出少，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P37/08GK1751708SQ20041000959
公開日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2004年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月21日
發(fā)明者韓魯佳, 梁英, 楊宏志, 吳萬靈, 閆巧娟 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)