黃芩提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于獸藥領(lǐng)域，尤其是一種黃辜提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃辜為唇形科植物黃辜（Scutellaria baicalensis Georgi)，W根入藥。有清熱 燥濕，涼血安胎，解毒功效。主治溫?zé)岵　⑸虾粑栏腥尽⒎螣峥人?、濕熱黃膽、肺炎、癡疾、咳 血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、痛腫巧瘡等癥。黃辜的臨床應(yīng)用抗菌比黃連還好，而且不產(chǎn)生 抗藥性。我們借助廣譜抗菌作用強(qiáng)的特點(diǎn)，用在真菌培養(yǎng)雜菌感染特厲害，用黃辜提取液效 果很好，它是農(nóng)業(yè)病害防治最理想的一味藥。產(chǎn)于河北、迂寧、陜西、山西、山東、內(nèi)蒙古、黑 龍江等省、自治區(qū)。
[0003] 現(xiàn)有已公開(kāi)的制備黃辜提取物的方法為；取黃辜，加水煎煮2次，第一次8倍量水 煎煮1. 5小時(shí)，第二次6倍量水煎煮1. 5小時(shí)，合并煎液，濃縮至適量，煎液用2mol/L鹽酸 溶液調(diào)抑值至1. 0~2. 0,8(TC保溫30分鐘，靜置12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀物加適量水?dāng)垊?，?40%氨氧化鋼溶液調(diào)抑值至7. 0,加等量己醇，攬勻使溶解，濾過(guò)，濾液用鹽酸溶液調(diào)抑值 至1. 0~2. 0,6(TC保溫30分鐘，靜置，濾過(guò)，沉淀依次用適量水及不同濃度的己醇洗至抑 值7. 0,揮盡己醇，減壓干燥，即得。其操作簡(jiǎn)單，但是沒(méi)有對(duì)粗提物進(jìn)行提純，W至于在實(shí)際 的生產(chǎn)操作中，黃辜提取物中黃辜巧的含量不能達(dá)到85%，不能滿足制劑生產(chǎn)的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種黃辜提取物的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的弊端， 通過(guò)優(yōu)化提取工藝，增加提純工藝使黃辜提取物中黃辜巧的含量增加，滿足制劑生產(chǎn)的需 要。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，易于操作，提取率高，成品純度高。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] (1)初提；取黃辜藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至 適量，用2mol/L鹽酸溶液調(diào)抑值至1. 0~2. 0,6(TC -8(TC保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置 12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀用己醇洗至抑值至3. 0~4. 0,加10倍量水?dāng)埌杈鶆颍?0%~40% 氨氧化鋼溶液調(diào)抑值至7. 0,溶解后加等量己醇攬勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽 酸溶液調(diào)抑值至1. 0~2. 0,6(TC~8(TC保溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用己醇洗至 pH值3. 0~4. 0,減壓干燥，即得黃辜粗提物；
[0007] (2)純化；將步驟（1)得到的黃辜粗提物的粉末混懸于適量水中，用20%~40% 氨氧化鋼調(diào)抑值7. 0,加入活性炭（為提取物的2-5% )，4(TC~6(TC加熱30分鐘，加入等 量己醇，抽濾，濾液用2mol/L鹽酸調(diào)抑值3. 0~4. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用己醇洗3 次，沉淀烘干，即得黃辜提取物成品。
[000引本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：
[0009] 1、本發(fā)明通過(guò)改良傳統(tǒng)黃辜提取物的提取工藝，大大提高了黃辜巧的提取率，進(jìn) 而增加黃辜的利用率，增加經(jīng)濟(jì)效益。
[0010] 2、本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)過(guò)程易控制、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，生產(chǎn)成本較低，是 一種新型提取黃辜提取物的工藝。
[0011] 3、黃辜提取物在提取過(guò)程中無(wú)溶劑殘留，在體內(nèi)代謝完整，不會(huì)發(fā)生藥物蓄積，可 在短時(shí)間內(nèi)發(fā)揮療效。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明通過(guò)W下實(shí)施例進(jìn)一步詳述。需要說(shuō)明的是：下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是 限定性的，不能W下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[001引 實(shí)施例1
[0014] 一種黃辜提取物的制備方法，制備方法的步驟如下：
[0015] (1)初提；取黃辜藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至 適量，用2mo 1 /L鹽酸溶液調(diào)抑值至1. 5，8(TC保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12小時(shí)，濾過(guò)， 沉淀用己醇洗至抑值至3. 0,加10倍量水?dāng)埌杈鶆?，?0%氨氧化鋼溶液調(diào)抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇攬勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽酸溶液調(diào)抑值至1. 5,8(TC保 溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用己醇洗至抑值3. 0,減壓干燥，即得黃辜粗提物。
[0016] (2)純化；將將步驟（1)得到的黃辜粗提物的粉末混懸于適量水中，用20%氨氧化 鋼調(diào)抑值7. 0,加入活性炭（為提取物的2% )，5(TC加熱30分鐘，加入等量己醇，抽濾，濾 液用2mol/L鹽酸調(diào)抑值3. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黃辜 提取物成品。
[0017] 實(shí)施例2
[0018] 一種黃辜提取物的制備方法，制備方法的步驟如下：
[0019] (1)初提；取黃辜藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至 適量，用2mo 1/L鹽酸溶液調(diào)抑值至2. 0，7(TC保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12小時(shí)，濾過(guò)， 沉淀用己醇洗至抑值至4. 0,加10倍量水?dāng)埌杈鶆颍?0%氨氧化鋼溶液調(diào)抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇攬勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽酸溶液調(diào)抑值至2. 0, 70°C保 溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用己醇洗至抑值4. 0,減壓干燥，即得黃辜粗提物。
[0020] (2)純化；將步驟（1)得到的黃辜粗提物的粉末混懸于適量水中，用30%氨氧化鋼 調(diào)抑值7. 0,加入活性炭（為提取物的2-5% )，4(TC加熱30分鐘，加入等量己醇，抽濾，濾 液用2mol/L鹽酸調(diào)抑值34. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黃辜 提取物成品。
[00川 實(shí)施例3
[0022] -種黃辜提取物的制備方法，制備方法的步驟如下：
[0023] (1)初提；取黃辜藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至 適量，用2mo 1 /L鹽酸溶液調(diào)抑值至1. 8，8(TC保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12小時(shí)，濾過(guò)， 沉淀用己醇洗至抑值至4. 0,加10倍量水?dāng)埌杈鶆?，?0%氨氧化鋼溶液調(diào)抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇攬勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽酸溶液調(diào)抑值至1. 8,8(TC保 溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用己醇洗至抑值4. 0,減壓干燥，即得黃辜粗提物。
[0024] (2)純化；將步驟（1)得到的黃辜粗提物的粉末混懸于適量水中，用20%氨氧化鋼 調(diào)抑值7. 0,加入活性炭（為提取物的3% )，6(TC加熱30分鐘，加入等量己醇，抽濾，濾液 用2mol/L鹽酸調(diào)抑值4. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黃辜提 取物成品。
[00幼含量測(cè)試
[0026] 1、本發(fā)明主要涉及黃辜提取物的提取工藝，對(duì)上述最終提取得到的粉末進(jìn)行黃辜 巧含量測(cè)試。
[0027] 1. 1薄層色譜檢測(cè)
[0028] 按《中國(guó)藥典》2010年版黃辜提取物鑒別項(xiàng)下要求制備供試品，用黃辜巧標(biāo)準(zhǔn)品溶 液作為對(duì)照品。照薄層色譜法（附錄32頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各化1，分別點(diǎn)于同一 聚醜胺包膜上，W醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，瞭干，置紫外光燈（365nm)下檢視。觀察本發(fā) 明供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的英光斑點(diǎn)。說(shuō)明本發(fā)明提取 物中含有黃辜巧。
[0029] 1. 2高效液相色譜進(jìn)行含量測(cè)定
[0030] 按本發(fā)明方法制備10批黃辜提取物，按《中國(guó)藥典》2010年版黃辜提取物含量 測(cè)定項(xiàng)下要求制備供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 IOul,注入液相色譜儀，計(jì)算10批W本方法制備的黃辜提取物中黃辜巧的峰面積，計(jì)算本 發(fā)明中黃考:巧的含量值，見(jiàn)表1。
[0031] 表1 10批本發(fā)明中黃辜巧的含量測(cè)定結(jié)果
[0033] 1. 3本發(fā)明與現(xiàn)有已公開(kāi)的制備黃辜提取物工藝的比較
[0034] 按現(xiàn)有已公開(kāi)方法制備10批黃辜提取物，按《中國(guó)藥典》2010年版黃辜提取物含 量測(cè)定項(xiàng)下要求制備供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 IOul,注入液相色譜儀，計(jì)算10批W本方法制備的黃辜提取物中黃辜巧的峰面積，計(jì)算本 發(fā)明中黃辜巧的含量值，并與本發(fā)明10批黃辜提取物中黃辜巧含量的進(jìn)行比較，見(jiàn)表2。
[0035] 表2本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝比較結(jié)果
[0037] 采用本發(fā)明方法制備的黃辜提取物中黃辜巧的平均含量為91. 5%，與傳統(tǒng)工藝相 比成品的純度有了大幅度的提高，本發(fā)明提高了黃辜的利用率，減少了浪費(fèi)，節(jié)省了藥材成 本，并且能夠滿足制劑生產(chǎn)的需要。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種黃芩提取物的制備方法，其特征在于：該制備方法的步驟如下： (1) 初提：取黃芩藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至適 量，用2mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至1. 0~2. 0,60°C -80°C保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12 小時(shí)，濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至pH值至3. 0~4. 0,加10倍量水?dāng)嚢杈鶆颍?0 %~40 %氫 氧化鈉溶液調(diào)pH值至7. 0,溶解后加等量乙醇攪勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽 酸溶液調(diào)pH值至1. 0~2. 0,60°C~80°C保溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至 pH值3. 0~4. 0,減壓干燥，即得黃芩粗提物； (2) 純化：將步驟（1)得到的黃芩粗提物的粉末混懸于適量水中，用20%~40%氫氧 化鈉調(diào)pH值7. 0,加入活性炭（為提取物的2-5% )，40°C~60°C加熱30分鐘，加入等量乙 醇，抽濾，濾液用2mol/L鹽酸調(diào)pH值3. 0~4. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用乙醇洗3次，沉 淀烘干，即得黃芩提取物成品。2. -種如權(quán)利要求1所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于該方法步驟（1)中： 初提：取黃芩藥材，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至適量，用 2mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至1. 0~2. 0,60°C _80°C保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12小時(shí)， 濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0~4.0,加10倍量水?dāng)嚢杈鶆颍?0%~40%氫氧化鈉 溶液調(diào)pH值至7. 0,溶解后加等量乙醇攪勻，放置12小時(shí)，濾過(guò)，濾液用2mol/L鹽酸溶液 調(diào)pH值至1. 0~2. 0,60°C~80°C保溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至pH值 3. 0~4. 0,減壓干燥，即得黃芩粗提物。3. -種如權(quán)利要求1所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于該方法步驟（2)中： 純化：將黃芩粗提物的粉末混懸于適量水中，用20%~40%氫氧化鈉調(diào)pH值7. 0,加入活 性炭（為提取物的2-5% )，40°C~60°C加熱30分鐘，加入等量乙醇，抽濾，濾液用2mol/L 鹽酸調(diào)pH值3. 0~4. 0,加熱30分鐘，抽濾，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，粉碎即得黃芩提 取物成品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種黃芩提取物的制備方法，所述黃芩提取物中含有黃芩苷的重量百分含量為88％～95％。其特征在于：取黃芩藥材，加水煎煮2次，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮至適量，在保溫的情況下用鹽酸調(diào)pH值，冷卻至室溫，靜置，濾過(guò)，沉淀用乙醇沖洗后，加水?dāng)噭颍脷溲趸c調(diào)pH值至中性，加水溶解后，加乙醇，靜置，濾過(guò)，鹽酸調(diào)pH值，保溫后冷卻，濾過(guò)，沉淀用乙醇沖洗，減壓干燥，即得黃芩粗提物。將黃芩粗提物混懸于適量的水中，用氫氧化鈉調(diào)pH至中性，加入活性炭，保溫后，加入乙醇，抽濾，濾液用鹽酸調(diào)pH值，加熱，抽濾，沉淀用乙醇沖洗，烘干，即得。本發(fā)明增加了對(duì)粗提物的純化工藝，使成品純度明顯提高，滿足制劑的需求。
【IPC分類(lèi)】A61K36/539, A61K125/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105497131
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410503469
【發(fā)明人】陳慶忠, 安同偉, 劉芳
【申請(qǐng)人】天津中敖生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2014年9月26日