專利名稱：一種澳洲堅(jiān)果花提取物及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙加工技術(shù)中的煙草香料制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用超臨界法從澳洲堅(jiān)果花中萃取的提取物及其在卷煙加香中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來以天然植物香料為對(duì)象進(jìn)行卷煙加料加香研究，在降低卷煙焦油的同時(shí)， 增進(jìn)和提高煙氣濃度和香味改善舒適度，已成為煙草行業(yè)香料香精添加劑研究的重點(diǎn)。對(duì)提高中式卷煙品質(zhì)有重要意義，同時(shí)為我國豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。澳洲堅(jiān)果(Macadamiaternifolia F. Muell.)屬山龍眼科(Proteaceae)澳洲堅(jiān)果屬(Macadamia F. Muell.)多年生常綠喬木果樹。又名夏威夷果、澳洲核桃、昆士蘭栗等。原產(chǎn)于澳大利亞東部沿海、昆士蘭州東南部和新南威爾士州北部的亞熱帶雨林地區(qū)(南緯20° 31’-30° )，中國于20世紀(jì)70年代末開始引種試種。西雙版納地區(qū)自引種以來種植面積已超過333. 33hm 2。澳洲堅(jiān)果花產(chǎn)量大，新鮮堅(jiān)果花香氣甜美、馥郁，氣味獨(dú)特。超臨界流體萃取(supercriticalfluid extraction, SFE)是 2O 世紀(jì) 3O 年代興起的一種綠色提取分離技術(shù)。適合不穩(wěn)定、易氧化的揮發(fā)性成分和脂溶性成分的提取分離，克服了傳統(tǒng)溶劑萃取法、加熱蒸餾法存在溶劑殘留、氧化變質(zhì)等缺陷。應(yīng)用于天然植物香料的提取分離工藝的研究，可有效富集芳香活性物質(zhì)，提高得率，生產(chǎn)更接近天然香韻的香料產(chǎn)品，在天然香料工業(yè)中顯示出廣泛的應(yīng)用前景?，F(xiàn)有研究中采用溶劑加熱萃取(50% -90%乙醇)的方法對(duì)澳洲堅(jiān)果花進(jìn)行提取，如專利CN 101946982 A介紹的一種天然植物材料澳洲堅(jiān)果花在卷煙中的應(yīng)用。但該法提取溫度較高，提取率較低，易造成香氣成分的損失和氧化變質(zhì)，無法保留澳洲堅(jiān)果花的天然香韻。關(guān)于澳洲堅(jiān)果花超臨界二氧化碳提取物在卷煙加香加料方面的應(yīng)用尚未見相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題而提供的一種澳洲堅(jiān)果花提取物及其應(yīng)用。本發(fā)明的澳洲堅(jiān)果花提取物采用超臨界二氧化碳萃取方式，在低溫萃取和惰性保護(hù)的狀態(tài)下，防止了“敏感性”物質(zhì)的氧化和分解以及不同組分之間可能發(fā)生的相互反應(yīng)，使萃取和分離合二為一，有效地提高了生產(chǎn)效率和節(jié)約能耗，在生產(chǎn)過程中免除使用有毒有害的有機(jī)溶劑，保持了萃取物的全天然性，更接近天然花香味，萃取時(shí)間縮短而萃取得率提高。用酒精作為夾帶劑能提高萃取效率。酒精作為煙用香精最常用的溶劑，不會(huì)產(chǎn)生使用其他夾帶劑(如二氯甲烷)造成溶劑殘留的問題。本發(fā)明的澳洲堅(jiān)果花提取物，經(jīng)以下步驟得到a.將新鮮澳洲堅(jiān)果花在室溫條件下陰干，去除葉片、梗絲和雜質(zhì)，保存?zhèn)溆?；b.稱取經(jīng)a步驟處理的澳洲堅(jiān)果花，置于超臨界萃取釜中進(jìn)行超臨界萃取，萃取條件為二氧化碳流體的萃取溫度為30-55°C，壓力為15-40MPa，二氧化碳的流量3-30L/h ;分離釜壓力為5. 0-10. OMPa、分離溫度25_45°C ;加入80-95%食用乙醇作為夾帶劑、用量為澳洲堅(jiān)果花干重的5-15% ;萃取時(shí)間為30-150min ;得到淺黃色油狀萃取物；c.淺黃色油狀萃取物過濾后得到黃色透明液體即為澳洲堅(jiān)果花提取物。本發(fā)明所用的分離釜是一個(gè)或多個(gè)，均為市場(chǎng)購買。本發(fā)明將澳洲堅(jiān)果花超臨界萃取物用95%的乙醇稀釋成1%，然后按照煙絲重量的0. 01-0. 05%作為加香添加劑應(yīng)用于煙絲加工中。本發(fā)明的澳洲堅(jiān)果花提取物具有能提高產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，香 氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富協(xié)調(diào)，掩蓋雜氣，使余味舒適的優(yōu)點(diǎn)。本申請(qǐng)人對(duì)澳洲堅(jiān)果花提取物進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC- MS分析。氣相色譜條件色譜柱為PE-35MS (30 mXO. 32 mm,0. 25 u m);進(jìn)樣口溫度為250 V ;載氣為高純氦氣，流速為lml/min ;分流比為20:1 ;程序升溫初始溫度50 °C，維持5 min，然后以10
V/min的速率升至200 °C，維持10 min，再以5 V /min升溫到250 V保持10 min ;進(jìn)樣量2 ill。質(zhì)譜條件電離方式為EI+;電子能量為70 eV;離子源溫度為220 °C;接口溫度為220 V ;掃描范圍為4(T400 amu。通過MassLynx V4. I化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，在Nist2008和WILYL標(biāo)準(zhǔn)譜庫中檢索，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行譜圖解析，確認(rèn)其揮發(fā)性成分。定量分析通過面積歸一化法，分別求得各揮發(fā)性成分的相對(duì)百分含量。分析結(jié)果如下表I氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定的澳洲堅(jiān)果花提取物化學(xué)成分
權(quán)利要求
1.一種澳洲堅(jiān)果花提取物，其特征在于澳洲堅(jiān)果花提取物經(jīng)以下步驟得到 a.將新鮮澳洲堅(jiān)果花在室溫條件下陰干，去除葉片、梗絲和雜質(zhì)，保存?zhèn)溆茫? b.稱取經(jīng)a步驟處理的澳洲堅(jiān)果花，置于超臨界萃取釜中進(jìn)行超臨界萃取，萃取條件為二氧化碳流體的萃取溫度為30-55°C，壓力為15-40MPa，二氧化碳的流量3-30L/h ；分離釜壓力為5. 0-10. OMPa,分離溫度25-45 V ;食用乙醇用量為5-15% ;萃取時(shí)間為30-150min ;夾帶劑為80-95%食用乙醇、用量為澳洲堅(jiān)果花干重的5_15%。得到淺黃色油狀萃取物； c.淺黃色油狀萃取物過濾后得到黃色透明液體即為澳洲堅(jiān)果花提取物。
2.權(quán)利要求I所述澳洲堅(jiān)果花提取物的應(yīng)用，其特征在于將所述澳洲堅(jiān)果花超臨界萃取物用95%的乙醇稀釋成1%，然后按照煙絲重量的0. 01-0. 05%作為加香添加劑應(yīng)用于煙絲加工中。
全文摘要
一種澳洲堅(jiān)果花提取物及其應(yīng)用，屬卷煙加工技術(shù)領(lǐng)域。澳洲堅(jiān)果花提取物，經(jīng)以下步驟得到將新鮮澳洲堅(jiān)果花在室溫條件下陰干，去除葉片、梗絲和雜質(zhì)后備用；稱取處理的澳洲堅(jiān)果花，進(jìn)行超臨界萃取，萃取條件為二氧化碳流體的萃取溫度為30-55℃ ，壓力為15-40MPa，二氧化碳的流量3-30L/h；分離釜壓力為5.0-10.0MPa、分離溫度25-45℃；食用乙醇用量為5-15%；萃取時(shí)間為30-150min；萃取物過濾后得到黃色透明液體即為澳洲堅(jiān)果花提取物。將該萃取物用95％的乙醇稀釋成1% ，然后按照煙絲重量的0.01-0.05％應(yīng)用于煙絲加工中，作為加香添加劑應(yīng)用。本發(fā)明的澳洲堅(jiān)果花提取物具有提高產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富協(xié)調(diào)，掩蓋雜氣，使余味舒適的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A24B15/24GK102643719SQ20121014228
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月9日
發(fā)明者劉勁蕓, 張虹娟, 徐世濤, 韓智強(qiáng), 高則睿, 魏杰 申請(qǐng)人:云南煙草科學(xué)研究院