包含薄荷醇的干燥顆粒的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本技術(shù)領(lǐng)域涉及包含高濃度薄荷醇的乳液和干燥顆粒。
【背景技術(shù)】
[0002] 包含高濃度薄荷醇的配方是可商購的。穩(wěn)定配方（例如，自由流動的粉末）可能 是以高成本于某些情形中形成，并且在某些場合是使用了那些被例如政府行政機關(guān)認(rèn)為不 "天然"的材料形成的。因此，希望以低成本并且/或者以具備"天然"資質(zhì)的材料制造來獲得 穩(wěn)定配方。調(diào)味料工業(yè)使用噴霧干燥讓液體--通常是含水（hydrophic)調(diào)味料--成為 干燥的自由流動的粉末形式。在噴霧干燥的粉末中，通常疏水的活性成分--例如調(diào)味料 或芳香料一一以液滴的形式陷入在脫水載體的固化基質(zhì)中，該脫水載體通常由碳水化合物 例如淀粉、水解淀粉、化學(xué)改性淀粉，單一己醛糖的乳化聚合物和在某些情形的單體和二聚 體，或它們的任意組合組成。常規(guī)的噴霧干燥技術(shù)描述于例如Spray-Drying Handbook, 4thed.，K. Masters, (1985)或其他該主題的參考書中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 此處提供了一種乳液，其包含水以及：
[0004] a)占除水重之外的乳液總重量約38至約61重量％的薄荷醇；
[0005] b)占除水重之外的乳液總重量約39至約62重量％的含阿拉伯膠樹（Acacia seyal)的阿拉伯膠；
[0006] c)占除水重之外的乳液總重量約0. 06至約0. 22重量％的含皂角苷的干燥提取 物；其中水的量占乳液總重量的約45重量％至約50重量％。
[0007] 此處還提供一種干燥顆粒，其包含：
[0008] a)占顆粒總重量約30至約55重量％的薄荷醇；
[0009] b)占顆粒總重量約45至約70重量％的含阿拉伯膠樹（Acacia seyal)的阿拉伯 膠；以及
[0010] C)占顆粒總重量約0. 06至約0. 22重量％的干燥提取物。
【附圖說明】
[0011] 圖1示出了裝有43. 2% w/w薄荷醇、具有高的薄荷醇表面濃度（針狀薄荷醇晶體） 的膠囊的顯微照片。
[0012] 圖2示出了裝有43.8% w/w薄荷醇、具有低的薄荷醇表面濃度的膠囊的顯微照片。
[0013] 圖3示出了此處所制備各樣品的堆密度（未壓實）乘以雪崩能量（Pa. s. g/cc. kg) 的log值相對于這些樣品的表面薄荷醇（％ wt/wt)的log值所繪制的圖。
【具體實施方式】
[0014] 對于此處的描述以及隨附的權(quán)利要求書，除非另有說明，"或"的使用意味著"和/ 或"。同樣，"包含"、"包括"、"含"（"comprise"、''comprises"、''comprising"、"include"、 "includes〃和〃including")可互換使用且并非用于限制。
[0015] 此處還提供一種具有約35%薄荷醇的顆粒。另外，此處還提供一種具有約50%薄 荷醇的顆粒。
[0016] 還應(yīng)理解的是，盡管各種實施方案的描述使用了術(shù)語"包含"，但本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)理解，在某些特定情形中，某實施方案可使用措辭"主要由……組成"或"由……組成"來 替代描述。
[0017] 此處還提供一種自由流動的顆粒。還提供一種顆粒，其雪崩能量乘以未壓實堆密 度的最大值為439. 5Pa. s. g/cc. kg，其log值為約2. 65。因此，此處還提供一種自由流動的 粉末，其（雪崩能量乘以未壓實堆密度）的log值小于或等于約2. 65 (粒狀糖雪崩能量乘 以未壓實堆密度的Log值）。粒狀糖用作良好流動性的參考。還提供一種沒有結(jié)塊的均勻 粒狀體系。雪崩能量（AvE)通過使用旋轉(zhuǎn)粉末分析儀（US 2011/0026760 A1)來測量，而未 壓實堆密度通過對l〇〇cc的粉末稱重來測量。
[0018] 盡管不希望被理論束縛，但相信表面薄荷醇易于結(jié)晶化而被包封的薄荷醇則不 然。相信表面薄荷醇會干擾此處提供的顆粒的流動特性。為了調(diào)查表面油對流動性的影 響，在此認(rèn)為雪崩能量與粉末的堆密度成反比，而其自身取決于粉末的成分。通常，裝填量 越高，該密度越低。因此，將雪崩能量與堆密度相乘允許不同標(biāo)稱裝填量之間的比較。
[0019] 皂角苷為兩親糖苷，由一個或多個親水性糖苷部分結(jié)合親脂性三萜烯衍生物而組 成。皂角苷存在于多種植物提取物中。作為"含皂角苷的天然提取物"，在此指的是通過對 可獲自大自然的原材料施以物理分離方法而得到的任何皂角苷或含皂角苷物質(zhì)的混合物。 優(yōu)選的天然提取物為那些相對于提取物總重量包含至少10重量％，更優(yōu)選至少20重量％， 甚至更優(yōu)選至少50重量％，最優(yōu)選至少80重量％皂角苷的物質(zhì)。
[0020] 可在本發(fā)明中使用的天然提取物的例子為植物提取物，例如皂皮樹（quillaja) 提取物、山茶籽（camellia seeds)提取物、牛膝（achyranthe)提取物、甘草素 (glycyrrhizine)和甜菊（stevia)。獲取自阜樹（Quillaja saponaria)樹皮的阜皮樹提 取物對于本發(fā)明的目的而言特別有用。這種植物提取物可從多家供應(yīng)商商購得到。例如， 阜皮樹提取物能夠以稀釋液的形式購自Ingredion，商品名為Q-Naturale?(阜皮樹屬提取 物水溶液）。
[0021] 此處提供的乳液還可含有可選成分。特別是其還可含有有效量的阻燃劑或抑爆 劑。噴霧干燥乳液中的這種試劑的類型和濃度對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是公知的。可以列 舉這種阻燃劑或抑爆劑的非限制性例子，如無機鹽、C「C12羧酸、C「C12羧酸的鹽以及它們的 混合物。優(yōu)選的抑爆劑為水楊酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、己酸、檸檬酸、琥珀酸、羥 基琥珀酸、馬來酸、富馬酸、草酸（〇xy 1 ic acid)、乙醛酸、己二酸、乳酸、酒石酸、抗壞血酸、 任何上述酸的鉀、鈣和/或鈉鹽，以及任何這些的混合物。其它可選成分包括抗氧劑、著色 劑和染料。
[0022] 乳液可使用任何已知的乳化方法，例如高剪切混合、超聲處理（sonication)或均 化作用來形成。這種乳化方法對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是公知的。
[0023] 在一個實施方案中，乳液的液滴尺寸d(v, 0. 9)優(yōu)選為1~15 μ m，更優(yōu)選為1~ lOym，并且更優(yōu)選為1~6μπι。更具體而言，于環(huán)境溫度（25°C )存放至少一天的液滴尺 寸仍保持在此范圍內(nèi)。
[0024] 乳液在進行如下定義的霧化步驟的溫度下的黏度優(yōu)選為20~300mPas，更優(yōu)選為 70~200mPas，并且甚至更優(yōu)選為100~150mPas。
[0025] 噴霧干燥工序包括兩個步驟，第一步為分散，而第二步為干燥。
[0026] 首先對乳液進行霧化步驟，在此期間乳液于噴霧塔中以液滴形式分散。能夠以液 滴形式分散乳液的任何設(shè)備都可用于進行此分散。例如，乳液可通過噴嘴或通過離心輪盤 被導(dǎo)入到噴霧塔中。也可使用振動孔。
[0027] 制備噴霧干燥粉末的方法通常首先包括載體于水中的分散，然后在均化作用之前 將此分散液與調(diào)味料混合以形成水包油乳液。然后將乳液噴霧干燥，以產(chǎn)生粉末狀調(diào)味料。
[0028] 顆粒尺寸由分散于塔中的液滴尺寸決定。如果噴嘴被用于分散液滴，其尺寸可由 例如流過噴嘴的霧化氣體的流速而控制。在離心輪盤用于分散的情形中，調(diào)節(jié)液滴尺寸的 主要因素是將液滴從盤分散到塔中的離心力。而離心力取決于盤的旋轉(zhuǎn)速度和直徑。乳液 的進料流速、其表面張力以及其黏度也是控制最終液滴尺寸和尺寸分布的參數(shù)。通過調(diào)整 這些參數(shù)，技術(shù)人員可以控制待分散于塔中的乳液液滴的尺寸。
[0029] -旦噴霧到腔室中，就使用任何本領(lǐng)域已知的技術(shù)將液滴干燥。這些方法已完全 記錄于噴霧干燥領(lǐng)域中的專利及非專利文獻中。例如，Spray-Drying Handbook, ed.，K. Masters John Wiley(1979)就描述了非常多的噴霧干燥方法。
[0030] 本發(fā)明的方法可在任何常規(guī)的噴霧塔中進行。例如常規(guī)的多級干燥設(shè)備適合用于 進行該方法的各步驟。其可包括一個噴霧塔，并在該塔的底部包括一個流化床，用于在干燥 顆粒于塔中掉落后部分?jǐn)r截干燥顆粒。
[0031] 在此處提供的一個實施方案中，顆粒尺寸通常為10~200 μL?，更優(yōu)選為50~ 100 μ m，甚至更優(yōu)選為75~85 μ m。
[0032] 另一方面，本發(fā)明涉及包含本發(fā)明干燥顆粒的食物產(chǎn)品。本發(fā)明的食物產(chǎn)品優(yōu)選 為粒狀或粉末狀食品。在這種情況下，本發(fā)明的干燥顆粒可容易地通過干式混合添加于其 中。
[0033] 本發(fā)明的產(chǎn)品一一即按原樣的噴霧干燥粉末一一以及進一步接受第二種包封的 噴霧干燥組合物可有利地應(yīng)用于例如特別是食品組合物的加香與調(diào)味。
[0034] 此處還提供一種包含此處描述的顆粒的食物產(chǎn)品。此處特別提供的是一種從由香 口膠或稱口香糖、口嚼片、咸味食品（savory foods)、調(diào)味汁或烘焙產(chǎn)品構(gòu)成的群組中選出 的食物產(chǎn)品。用于賦予薄荷風(fēng)味的調(diào)味汁也意圖包含于此。此處還提供一種從由速溶湯、 速溶調(diào)味汁或泡騰片構(gòu)成的群組中選出的食物產(chǎn)品。
[0035] 同樣，香料業(yè)領(lǐng)域包含許多種應(yīng)用，其中這類包封體系非常有用，特別是用作片狀 的洗滌劑。
[0036] 本發(fā)明的微膠囊能夠摻入至消費產(chǎn)品的濃度在一個寬的數(shù)值范圍內(nèi)變化，取決于 待加香或待調(diào)味的產(chǎn)品的特性。嚴(yán)格地舉例來說，典型濃度基于其摻入的調(diào)味或加香組合 物或者最終消費產(chǎn)品的重量，在幾 ppm至最多5重量％或10重量％的這樣寬的數(shù)值范圍 內(nèi)。
[0037] 如下的實施例僅僅是說明性的，而非意圖用于限制摘要、說明書或權(quán)利要求書中 所規(guī)定的本發(fā)明的范圍。
[0038] 實施例
[0039] 實施例1
[0040] 使用阿拉伯膠樹（Acacia seyal)的阿拉伯膠制備了六種樣品。
[0041] 分析：
[0042] 旋轉(zhuǎn)粉末分析儀：-Mercury Scientific Company:-測試雪崩能量
[0043] Clevenger蒸餾設(shè)備：-總薄荷醇測定
[0044] GC-MS分析（內(nèi)標(biāo)法）：-表面薄荷醇測定。所有樣品都經(jīng)分析以測定總薄荷醇以 及表面薄荷醇的（己烷可萃）量。
[0045] 樣品 A
[0046] 制備了含如下成分及其量的溶液：
[0047] -薄荷醇 3500克
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